水热法制备BiFeO3粉体的工艺研究

以Bi(NO)3·5H2O和Fe(NO)3·9H2O为初始原料,KOH、NaOH和LiOH·H2O为矿化剂,乙二醇、浓度为65％ ～68％硝酸和氨水为辅助试剂,水热合成BiFeO3粉体.X-射线衍射图表明,当采用不同的矿化剂合成样品时,可以得到不同的铋铁系化合物,采用KOH为矿化剂时,更容易得到单相BiFeO3粉体;另外发现不使用辅助剂溶解硝酸铋,不仅容易得到单相BiFeO3粉体样品,而且工艺简单.在此基础上,进一步研究了KOH浓度、反应时间、反应温度和前驱物浓度对合成单相BiFeO3粉体的影响.     

BiFeO3粉体的水热法制备与表征

以Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O和KOH为原料,NH3·H2O为沉淀剂,采用水热法制备BiFeO3粉体,借助XRD、SEM、TEM和VSM研究水热条件对晶体结构、形貌和磁学性能的影响。结果表明:增大矿化剂浓度、反应温度、pH值都有利于制备出粒径更小的BiFeO3粉体,在KOH浓度为12mol/L,pH=12,220℃下水热反应4h,可制备晶粒尺寸约为100nm的BiFeO3粉体;在此条件下制备出的BiFeO3粉体具有超顺磁性,10000Oe磁场强度下测得的单位质量磁矩为0.33emu/g,剩余磁化强度和矫顽力为0。     

Sol-Gel法合成锌铝尖晶石的影响因素研究

以Zn(NO3)2·6H2O,Al(NO3)3·9H2O为原料,柠檬酸为络合剂,采用sol-gel法制备了尖晶石型ZnAl2O4粉体.得到干凝胶后在不同温度下(600～ 800℃)进行热处理.探究pH值对凝胶的影响以及煅烧温度对粉体相组成和显微结构的影响.用热分析,X射线衍射分析(XRD),扫描电镜(SEM)等手段对制备的锌铝尖晶石粉体进行了表征.结果表明:当煅烧温度为600℃时,ZnAl2O4开始生成,随着煅烧温度的提高,ZnAl2O4晶粒逐渐长大、发育完整,其他物相含量减少,粉体趋于单一尖晶石晶体结构;随着溶液pH值的增加,ZnO含量增加,ZnAl2O4含量减少,当pH值为3时,得到纯度较高的ZnAl2O4粉体.     

Tween80对微波水热法制备BiFeO3粉体的影响

以Bi（NO3）3.5H2O和FeCl3.6H2O为原料、KOH为矿化剂、Tween 80为表面活性剂,采用微波水热法合成BiFeO3粉体。研究了Tween 80含量对BiFeO3粉体形貌、物相及光催化性能的影响,结果表明：在200℃保温1 h,KOH浓度为1.5 mol/L、Tween 80加入体积分数为0～1.7%...     

两步沉淀法制备纳米Cr_2O_3粉体的研究

为制备分散均匀且超细的纳米Cr2O3粉体,以Cr(NO3)3·9H2O为主原料,以聚乙烯吡咯烷酮(即PVP)为分散剂,采用两步沉淀法制备了纳米Cr2O3粉体。在Cr(NO3)3浓度为0.031 6 mol·L-1的条件下,研究了沉淀剂种类(氨水、碳酸钾和水合肼)、p H(4.8、5.2、6.5、7和7.9)及煅烧温度(300、400、450和500℃)等对合成纳米Cr2O3粉体晶粒尺寸的影响,并采用差热分析、FE-SEM及XRD等对所合成粉体进行了表征。结果表明:随煅烧温度及p H的升高,纳米Cr2O3粉体的晶粒尺寸先减小后增加。在Cr(NO3)3浓度为0.031 6 mol·L-1、以氨水为沉淀剂、p H=7、煅烧温度为450℃及保温时间为2 h的条件下可以制得晶粒尺寸在20 nm左右、分散良好的纳米Cr2O3粉体。     

碳酸氢铵沉淀法制备纳米氧化铝粉体的性能与表征

以Al(NO3)3.9H2O、NH4HCO3为原料,采用化学沉淀法制备了NH4Al(OH)2CO3和AlO(OH)前驱体。通过X射线衍射、透射电镜和热膨胀仪研究发现:由NH4Al(OH)2CO3热处理得到的Al2O3粉体具有较高的结晶温度和α相变温度;其粒径较小,分散良好,具有较好的烧结活性;非晶态、亚稳相和稳定的α相氧化铝的烧结曲线上分别具有不同数量的拐点,亚稳相氧化铝烧结过程中的α相变产生大量的气孔,阻碍了烧结体的致密化。     

钛酸铋钾纳米粉体的水热法制备和表征

以Bi(NO3)3·5H2O和纳米Ti O2作为铋源和钛源,KOH作为钾源和矿化剂,采用水热法制备钛酸铋钾,(K,Bi)Ti O3(KBT)纳米粉体,并对样品进行了XRD和SEM表征。结果表明,在反应温度为180℃时保温24 h,能够得到单一晶相的KBT粉体。KOH浓度由6 mol/L增加到8 mol/L时,KBT由赝立方晶相变为四方晶相,说明粉体粒径尺寸明显增大;KOH浓度为6 mol/L时,粒径尺寸约50 nm。     

Ca2+掺杂对BiFeO3陶瓷结构和磁、介电性能的影响

以Bi(NO3)3·5H2O、Fe(NO3)3·9H2O和Ca(NO3)2·4H2O为原料、乙二醇甲醚为溶剂、柠檬酸为络合剂,采用溶胶–凝胶法制备Bi1–x Cax FeO3(x=0、0.05、0.10、0.15、0.20)陶瓷样品。结果表明:所有样品的主衍射峰与纯相BiFeO3相吻合,样品晶粒尺寸随Ca2+掺杂量的增加而减小,在室温下各样品均具有完整的磁滞回线,样品铁磁性显著提高。当x=0.10时,剩余比磁化强度达到最大值(0.11A·m2/kg)。在外加磁场为398 kA/m时,样品的比磁化强度在644 K附近出现明显的反铁磁相变,反铁磁相变温度TN随掺杂量的增加而升高。在300~900 K,样品顺磁相变温度TP,以及TN和TP处比磁化强度的差值随Ca2+的增加均呈现先上升,在x=0.10时达到最大值,之后又呈下降趋势。样品在850K时比磁化强度出现明显变化,变化幅度随Ca2+掺杂量的增加而减小,在x=0.10时最小,之后又增大。不同磁场下样品剩余比磁化强度随温度变化表明:Bi1–x Cax FeO3陶瓷样品存在变磁性,当x=0.10时,变磁性最为明显。磁电耦合效应观测结果表明:样品的磁电耦合系数为负值,介电常数随外磁场变化反应灵敏,在x=0.10时磁电耦合效应为–14.2%,是纯相BiFeO3(其磁电耦合效应为–5%)的近3倍,表明掺杂适量Ca2+可增强样品的磁电耦合性能。     

熔盐法快速合成BiFeO3粉体

以Bi2O3和Fe2O3为铋源和铁源,采用NaNO3和KNO3复合熔盐法快速合成BiFeO3粉体.研究了熔盐温度、熔盐比例、保温时间和冷却速率对合成粉体物相演变的影响,探讨了复合熔盐法合成BiFeO3的形成过程.熔盐温度为500℃时,Bi2O3和Fe2O3间开始反应生成Bi25 FeO40相;熔盐温度升高到600℃时,开始生成少量BiFeO3;熔盐温度继续提高到650℃与700℃时,几乎都形成纯相BiFeO3,但仍有微量Bi25 FeO40和Bi2 Fe4O9相.淬火抑制BiFeO3的分解,系统研究后发现:当熔盐比为5∶1时,700℃保温10 min后淬火合成粉体几乎为纯相BiFeO3.     

溶胶-凝胶法制备堇青石纳米晶粉体的研究

以正硅酸乙酯(TEOS)、硝酸镁(Mg(NO3)2*6H2O)、硝酸铝(Al(NO3)3*9H2O)为原料,采用溶胶-凝胶法制备了堇青石纳米晶粉体.利用DTA,XRD,SEM等测试手段对堇青石晶粉体进行了表征,并分析讨论了不同的热处理温度对堇青石烧结性能的影响.     

均匀沉淀水热法三维花球微/纳米Sm2O3的合成与表征

该文以六次甲基四胺(Hexamethylenetetramine,C6H12N4)和六水合硝酸钐[Sm(NO3)3·6H2O]为原料,采用均匀沉淀水热法合成Sm2O3前驱体Sm(OH)3,利用热重(TG)和X射线衍射(XRD)分析方法确定了制得的微/纳米Sm2O3的适宜焙烧温度为800℃。前驱体Sm(OH)3经800℃焙烧后得到微/纳米Sm2O3,利用XRD和扫描电子显微镜(SEM)对产物的晶型、形貌及尺寸进行了表征。考察了反应时间、反应温度对产物形貌和尺寸的影响。结果表明,制得的微/纳米Sm2O3及其前驱体Sm(OH)3分别为立方和六方晶相结构;随着反应时间的增长,微/纳米Sm2O3的形貌由片状逐渐自组装为三维花球;随着反应温度的升高,微/纳米Sm2O3三维花球的粒径逐渐增大,组成三维花球结构的纳米片逐渐变厚且组装更加紧密。     

均匀沉淀水热法三维花球微/纳米Sm2O3的合成与表征

本文以六次甲基四胺(Hexamethylenetetramine, C6H12N4)和六水合硝酸钐[Sm(NO3)3·6H2O]为原料,采用均匀沉淀水热法合成Sm2O3前驱体Sm(OH)3,利用热重(TG)和X射线衍射(XRD)分析方法确定了得到微/纳米Sm2O3的适宜焙烧温度为800 °C。前驱体Sm(OH)3经800 °C焙烧后得到微/纳米Sm2O3,利用XRD和扫描电子显微镜(SEM)对产物的晶型、形貌及尺寸进行了表征。考察了反应时间、反应温度对产物形貌和尺寸的影响。结果表明：制得的微/纳米Sm2O3及其前驱体Sm(OH)3分别为立方和六方晶相结构;随着反应时间的增长,微/纳米Sm2O3的形貌由片状逐渐自组装为三维花球;随着反应温度的升高,微/纳米Sm2O3三维花球的粒径逐渐增大,组成三维花球结构的纳米片逐渐变厚且组装更加紧密。     

共沉淀法制备Bi3.25La0.75Ti3O12纳米粉体

用硝酸铋、硝酸镧和钛酸四丁酯为原料，硝酸、无水乙醇和去离子水为溶剂，氨水为沉淀剂，采用共沉淀法合成了单相铋层状钙钛矿结构Bi3.25La0．75Ti3O12(BLT)纳米粉体。用DTA／TG和XRD研究了BLT前驱体的热行为和晶相转化过程，用场致发射扫描电子显微镜观察了BLT粉体的颗粒形貌和大小的变化。结果表明：共沉淀前驱体溶液的配制过程中，硝酸铋水解生成的硝酸氧铋不利于层状钙钛矿结构BLT相的合成。利用浓度较高的硝酸作溶剂，可以防止硝酸铋的水解，采用氨基共沉淀法直接合成出了单一相的BLT纳米粉体，在煅烧过程中，未出现Bi2Ti2O3焦绿石相。700℃煅烧2h合成的BLT粉体颗粒不大于100nm，颗粒间结合疏松，具有良好的分散性。     

Microparticles of α-Bi2O3 Obtained from Bismuth Basic Nitrate [Bi6O6(OH)2(NO3)4·2H2O] with Photocatalytic Properties

Topics in Catalysis - Alpha phase bismuth oxide (α-Bi2O3) microparticles were prepared through the annealing at 600 °C of basic bismuth nitrate [Bi6O6(OH)2(NO3)4·2H2O]...     

水热合成掺镧钛酸铋粉体及其光催化性能探讨

以硝酸铋、四氯化钛和硝酸镧为原料,以氢氧化钾为矿化剂,采用水热法合成了不同镧掺杂量的钛酸铋粉体.用X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)对所得粉体进行了表征,借助紫外-可见分光光度计考察了样品降解甲基橙的光催化性能.实验结果显示:在水热合成温度为220～280 ℃、保温时间为6 h的条件下,可得到各向异性、短轴为30 nm、长轴大于100 nm的掺镧钛酸铋粉体,且该方法所制备的掺镧钛酸铋(Bi 4-xLaxTi3O12)粉体具有一定的光催化效果.     

废雷尼镍催化剂的综合利用

以废雷尼镍催化剂为原料,制备出合格的硫酸镍、硝酸镍和氧化镍。利用化学分析方法测定这种废催化剂含Ｎｉ２＋为６６．０６％,Ｆｅ２＋为０．７７９％,Ｃｒ３＋为１．４５６％,选用ＮａＣｌＯ作氧化剂将Ｆｅ２＋氧化成Ｆｅ３＋,再调节溶液的ｐＨ值为５．０～５．６,将Ｆｅ３＋和Ｃｒ３＋以氢氧化物的沉淀形式过滤除去。滤液加入浓硫酸,调节ｐＨ值处于３．５～４．０之间,然后冷却、结晶,离心即得ＮｉＳＯ４·７Ｈ２Ｏ;滤液加入碳酸钠,经一系列操作,制得碳酸镍粉末,再将碳酸镍粉末缓慢加热至４５０℃以上,则制得氧化镍;将碳酸镍粉末加入硝酸溶解,再浓缩、结晶、分离制得硝酸镍［Ｎｉ（ＮＯ３）２·６Ｈ２Ｏ］成品,本法工艺简单,成本低廉,镍的回收率达９５％     

新型salamo衍生物苦味酸铜(Ⅱ)配合物的合成与表征

以丙酮为溶剂,1,3-二胺氧丙烷双缩邻香草醛(H2L)与苦味酸铜反应,制备了一种新型salamo衍生物苦味酸铜(Ⅱ)配合物,其结构经元素分析,1HNMR,IR,TG-DTA及UV表征。结果表明,新型salamo衍生物是一种四齿配体,配合物的可能结构式为[Cu4L2(pic)4(H2O)2].2CH3COCH3.2H2O。     

硫脲与碘化钆配合物的合成、表征及抗菌活性研究

报道了配合物GdI3.2CS(NH2)2.10H2O的新合成方法,通过元素分析、X-射线粉末衍射、红外光谱、质谱、差热-热重分析,确定了配合物的组成和结构,首次测定了配体碘化钆、硫脲和配合物对枯草芽孢杆菌、葡萄球菌和大肠杆菌的抗菌活性。抗菌活性测试结果表明,所有试样对枯草芽孢杆菌的杀死作用显著,且高浓度溶液(0.05 mol/L)比低浓度溶液(0.01 mol/L)的抗菌效果好;对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌的杀死作用不明显;浓度为0.05 mol/L时,配合物GdI3.2CS(NH2)2.10H2O对枯草芽孢杆菌的杀死作用大于CS(NH2)2和GdI3.9H2O。     

相变材料三水醋酸钠储热性能实验研究

以三水醋酸钠(CH3 COONa·3H2O)为相变储热基材,添加各种不同成核剂和增稠剂,比较它们的效果,寻求储热性能优越的组合配方.实验表明:对于同一成核剂,随添加量的增加,CH3COONa·3H2O的过冷度有增大的倾向.在10 g CH3COONa·3H2O中添加0.05 g的Na2HPO4·12H2O,抑制过冷的效...     

NHC-Ag修饰的钐配合物催化CO2与端炔的羧化反应

将1,3-二(4-羧基苯甲基)-苯并咪唑鎓氯化物（H2BCBI）与硝酸钐在水热条件下进行反应,得到二维配位聚合物[Sm(BCBI)(NO3)2·H2O]n（Sm-BCBI）,将其与AgOAc作用引入NHC-Ag(I)催化位点,制备了氮杂环卡宾-银功能化的钐配合物（NHC-Ag(I)@Sm-BCBI）。通过单晶X-射线衍射、PXRD、TGA、XPS、ICP-OES、SEM和EDS等对Sm-BCBI和NHC-Ag(I)@Sm-BCBI进行表征。结果表明,Sm-BCBI为二维层状结构;NHC-Ag(I)@Sm-BCBI催化剂具有良好的热稳定性,且催化剂中的银以+1价形式存在。将NHC-Ag(I)@Sm-BCBI用于催化CO2（0.1 MPa）与苯乙炔的羧化反应,在反应温度为50 ℃,以Cs2CO3为碱,DMF为溶剂,催化剂用量为70 mg（0.35 mol%）,反应时间为16 h的最佳反应条件下,苯丙炔酸分离产率可达80%。且催化剂容易回收,在循环使用4次以后,催化产率仍能达到60%。