纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸催化合成乙酸正戊酯

采用溶胶—凝胶法制备了纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸,并以其催化合成乙酸正戊酯,研究了催化剂用量、反应时间、反应温度、酸醇摩尔比等对酯化反应的影响,考察了纳米H3 PW12O40/SiO2复合杂多酸催化剂的重复使用性能,并将其催化性能和磷钨酸进行了比较.结果表明,在冰乙酸用量为0.05 mol、酸醇摩尔比为...     

活性炭负载磷钨酸催化合成乙酸苄酯

采用杂多化合物为催化剂,以磷钨酸(PW12)为活性组分,活性炭为载体,用浸渍法和回流吸附法制备出一系列的负载型PW12/C催化剂,并将其用于苯甲醇和冰乙酸合成乙酸苄酯的过程。通过考察酯化率的影响因素,得出PW12/C催化合成乙酸苄酯的较佳工艺条件为:苯甲醇与冰乙酸的摩尔比为1∶2.5,催化剂用量为反应物总量的2.54%,带水剂甲苯10.0 mL,反应时间2.0 h。在此条件下,酯化产率可达90%以上。该催化剂经回收处理后重复使用效果好。     

SiO2负载磷钨酸催化合成甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯

将磷钨酸原位包埋在SiO2的三维网络中,制备得到SiO2负载磷钨酸催化剂(PW12/SiO2);在该催化剂作用下以甲氧基聚乙二醇和甲基丙烯酸为原料合成了甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯;通过正交实验确定了优化条件:n(AA)/n(PEG)=3,催化剂质量分数为1%(以醇酸总质量计),阻聚剂质量分数1%(以醇酸总质量计),酯化时间10 h,在该条件下,酯化率达93.6%,产率为83.46%。在高负载量下,磷钨酸在载体上仍然高度分散且没有晶相堆积,反应中催化剂活性组分溶脱量少,催化剂重复使用6次,催化活性未明显降低。     

HPW/Ti_3(PO_4)_4的制备及其催化酯化性能

制备了系列磷酸钛原位负载不同含量x(wt%)磷钨酸H3PW12O40(HPW)的酯化催化剂HPW-x/Ti3(PO4)4,通过催化丙酸与正戊醇的酯化反应考察了其催化酯化性能,并采用IR分析对催化剂进行了表征。结果表明,300℃焙烧2h条件下,磷钨酸含量15%的催化剂HPW-15/Ti3(PO4)4具有最佳的催化活性,催化合成低碳链羧酸酯丙酸戊酯的适宜条件为:0.2mol丙酸,催化剂用量0.4g,n(正戊醇)∶n(丙酸)=1.6∶1,反应时间4h,酯化率达97.7%。该催化剂循环利用6次酯化率减小幅度不足7.5%。该催化剂对长碳链羧酸酯庚酸戊酯的合成循环利用6次酯化率为93.2%～83.5%。     

硅胶负载磷钨酸铯盐(Cs2.5H0.5PW12O40)催化合成2-乙酰噻吩的研究

采用二步浸渍法制备硅胶负载磷钨酸铯(Cs2.5H0.5PW12O40)催化剂催化合成药物中间体2-乙酰噻吩.运用IR和XRD测试技术进了Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂的表征,考察了Cs2.5H0.5PW12O40负载量、催化剂用量、物料配比、反应温度、反应时间等对2-乙酰噻吩合成收率和选择性的影响.实验结果表明,Cs2.5H0.5PW12O40和Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂保持H3PW12O40的Keggin结构不变,且Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂中Cs2.5H0.5PW12O40主要聚集在SiO2载体表面.优化合成2-乙酰噻吩的工艺条件为:30%Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂用量为3%(以总物料量计);噻吩与乙酐的摩尔比为4:1;反应温度为75～80℃;反应时间为90 min.在此所选择的条件下,2-乙酰噻吩的收率达94.6%～96.8%,选择性达99.8%～99.9%.     

浸渍法制备PW12／SBA-15催化合成柠檬酸三丁酯

以分子筛SBA-15为载体,采用浸渍法负载磷钨酸作催化剂,催化合成柠檬酸三丁酯.考察了醇酸比、反应温度、催化剂用量、反应时间等因素对酯化率的影响.实验表明,分子筛SBA-15负载磷钨酸作为柠檬酸合成催化剂,催化活性良好.适宜的反应条件:醇酸摩尔比为4:1,磷钨酸负载质量分数为27%,催化剂用量为反应物总质量的1.3%,反应时间为7 h,酯化率最高可达96%.     

负载型杂多酸PW12／SiO2催化合成乙酸乙酯

以SiO2为载体,采用饱和浸渍法制备负载型杂多酸PW12／SiO2,用于催化合成乙酸乙酯。通过正交试验确定最佳反应条件为:催化剂用量为反应物总质量的4％,酸醇摩尔比为3,反应回流时间为120 min,酯化率可达91.56％以上。     

纳米H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2复合杂多酸催化合成乙酸正己酯

以纳米二氧化硅为载体,采用溶胶-凝胶法负载磷钨酸,以冰乙酸、正己醇为原料,纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸为催化剂,考察原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对酯化反应的影响,同时也考察了催化剂循环使用的情况。实验表明,纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸催化剂是合成乙酸正己酯的良好催化剂,其最优合成条件为:纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸催化剂用量约为反应酸醇配料总质量的2.5%,酸醇配比为1∶1.4,反应时间1 h,反应温度130℃,产率达89.72%。     

苯甲醛与甘油在二氧化硅负载的磷钨酸催化剂上的缩合反应

针对磷钨酸比表面积小和不易回收利用等缺点,采用溶胶-凝胶法制备了不同磷钨酸负载量的H3PW12O40/SiO2固体酸催化剂,用XRD和N2-吸附对H3PW12O40/SiO2固体酸催化剂进行了表征,研究了在苯甲醛和甘油缩合反应中的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、磷钨酸的负载量、催化剂用量和反应时间的影响。结果表明,H3PW12O40/SiO2固体酸是平均颗粒在(20.9～26.4)nm的无定形催化剂,在苯甲醛甘油缩醛的合成中具有高活性和高稳定性。最佳条件:焙烧温度500℃,H3PW12O40负载质量分数10%,催化剂用量0.5 g,n(苯甲醛)∶n(甘油)=1∶1.1、甲苯15 mL,反应时间2.0 h。最佳条件下,苯甲醛转化率达99.2%。H3PW12O40/SiO2固体酸催化剂独特的Keggin阴离子结构和表面酸中心、高比表面积和准液相在苯甲醛和甘油的缩合中具有重要作用。     

活性炭负载12-磷钨酸催化合成柠檬酸三丁酯

采用超声波浸渍法制备了活性炭负载12-磷钨酸催化剂,并通过红外光谱、X-射线衍射、N2吸附-脱附和SEM等方法对其进行表征。以柠檬酸三丁酯的合成为探针反应,评价该催化剂的活性。结果表明,磷钨酸负载到活性炭后保持了原有的Keggin结构;在磷钨酸负载量为25%、催化剂占酸醇总质量的7 wt%、n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4、回流时间为4 h的条件下,酯化率可达97.6%。催化剂重复使用5次,仍具有较高的活性。     

单体酸混合物成分的GC-MS分析

研究了生产二聚酸时得到的副产品单体酸的化学组成的GC MS分析方法,样品首先用质量浓度为140g/L KOH M eOH进行甲酯化,然后用GC MS进行分析和鉴定,共鉴定出棕榈酸、肉豆蔻酸、10甲基月桂酸、12甲基十四烷酸、十八烯酸等13种物质,总脂肪酸的质量分数占76.71%,其中饱和酸占66.36%,不饱和酸占10.35%,其中直链酸占饱和脂肪酸的41.02%,支链酸即异构酸占饱和脂肪酸的58.98%。     

液相色谱法测定氯乙酸中乙酸、二氯乙酸的含量

提出了液相色谱法测定氯乙酸中乙酸和二氯乙酸含量的分析方法,计算出氯乙酸的含量,并与现行工业氯乙酸国标分析方法进行了比较,证明液相色谱分析方法简洁、快速,分析结果准确,在氯碱行业具有推广运用的价值。     

以酸活化膨润土催化合成阿司匹林

以水杨酸和乙酸酐为原料，在自制酸化膨润土催化下合成了阿司匹林；探讨了催化剂的结构特征及最佳催化条件。结果表明：酸化膨润土对阿司匹林的合成具有良好的催化活性；在最佳工艺条件下，收率可达：90．44％。     

酸酐催化乙酸氯化制一氯乙酸的研究

在填料塔式反应器中 ,以酸酐为催化剂 ,通过改变反应温度、酸酐 /乙酸配比等条件 ,对酸酐催化乙酸氯化制一氯乙酸的反应进行了研究 ,找到合适的反应条件为 :反应温度 110℃、醋酐 /乙酸质量比大于 12 %、醋酐催化剂的加入方式采用与乙酸预混合后再加入法。结果表明 :以填料塔为反应器进行反应精馏制氯乙酸是可行的且无二氯乙酸等深度氯化副产物的检出。     

Characterization of dihydroxystearic acid from palm oleic acid

Dihydroxystearic acid (DHSA) was prepared from palm oleic acid and characterized by chromatographic and spectroscopic methods (gas chromatography, thin-layer chromatography, Fourier transform infrared and nuclear magnetic resonance spectroscopy) as well as wet chemistry. The crude product has a melting point of 62°C, acid value of 179, saponification value of 178, and hydroxyl value of 196. The yield was about 90% based on unsaturation. The product obtained was found to contain DHSA, saturated fatty acids, and unknown products. DHSA is soluble in alcohol, and its solubility decreased by increasing the alcohol chain length. An irritancy test of DHSA indicated that purified DHSA is nonirritating.     

次磷酸、亚磷酸、正磷酸联合生产新工艺

在作者开发的高速反应器一步法制专用级次磷酸钠的基础上进一步将生成的次磷酸钠和副产的亚磷酸氢钙用离子膜电渗析法制成纯度更高的次磷酸及亚磷酸产品,产品质量升级,回收利用了副产亚磷酸氢钙,并减少了原料烧碱的用量。该新工艺成本低,能耗小,无三废排出,产品多样化,属循环经济、环境友好新工艺。     

酸酐催化乙酸氯化制－氯乙酸的研究

在填料塔式反应器中,以酸酐为催化剂,通过改变反应温度、酸酐/乙酸配比等条件,对酸酐催化乙酸氯化制一氯乙酸的反应进行了研究,找到合适的反应条件为：反应温度110℃、醋酐/乙酸质量比大于12％、醋酐催化剂的加入方式采用与乙酸预混合后再加入法。结果表明：以填料塔为反应器进行反应精馏制氯乙酸是可行的且无二氯乙酸等深度氯化副产物的检出。     

对甲基苯磺酸催化合成三乙酰没食子酸

以没食子酸与乙酸酐为原料,对甲基苯磺酸作催化剂,合成三乙酰没食子酸,考察了原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产品的影响。结果表明,酰化反应较佳的工艺条件是：n（没食子酸）∶n（乙酸酐）∶n（对甲基苯磺酸）=1∶2∶0.5,反应时间为1.5 h,反应温度为60℃,此时三乙酰没食子酸的收率为77.58%。     

Electrosynthesis of 2,3-dimethyltartaric acid from pyruvic acid in acid medium

This study reports the electrohydrodimerization of pyruvic acid to 2,3-dimethyltartaric acid in sulphuric acid medium (0.5 M H₂SO₄) on a lead cathode. The main products detected were lactic acid and 2,3-dimethyltartaric acid. The selectivity towards the formation of 2,3-dimethyltartaric acid was studied vs. pyruvic acid concentration in sulphuric acid solution, at −1.1 V vs. MSE. The best selectivity of 2,3-dimethyltartaric acid reached 69% for an initial concentration of 1.7 M pyruvic acid. The yield of pyruvic acid was 84%.     

水杨酸重排法制备对羟基苯甲酸

研究了反应诸因素对水杨酸重排法制备对羟基苯甲酸产率的影响，推荐的反应条件为：反应时间７０ｍｉｎ，反应温度２４０℃，水杨酸与ＫＯＨ的物质的量比为１：１．１。按重量法计对羟基苯甲酸的收率超过３７％。