基于QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法测定水果蔬菜中22种农残留

建立一种基于QuEChERS前处理同时测定水果蔬菜中22种农药残留的分析方法,试样用乙腈提取,提取液经分散固相萃取材料(PSA,C18,GCB)净化后,采用气相色谱串联质谱仪(GC-MS/MS)检测,外标法定量。通过试验优化了不同提取方法和净化吸附方法。该方法前处理操作简单,重复性好,灵敏度高,在0.01mg·kg~(-1)、0.05mg·kg~(-1)和0.10mg·kg~(-1)等3个添加水平具有良好的回收率,回收率范围在74.37%～126.63%之间,相对标准偏差(n=6)在1.43%～7.82%之间,绝大多数农药的定量限为0.01mg·kg~(-1),R~2大于0.997,该方法完全满足日常的农药残留痕量分析工作。     

基于UPLC-MS/MS检测番茄中10种杀虫剂农药残留

[目的]建立了同时检测番茄中10种杀虫剂残留的分析方法。[方法]采用乙腈提取番茄中的农药有效成分,并在常规QuEChERS吸附剂中添加新型吸附剂(石墨烯和碳纳米管)进行净化,采用超高效液相-质谱联用法(UPLC-MS/MS)分析,对9种吸附剂组合的净化效果进行对比研究。[结果]10种杀虫剂的检出限为1~4μg/kg,定量限为10μg/kg;添加石墨烯和碳纳米管的吸附剂组合,对色素的净化效果优于常规吸附剂,且分层效果好;番茄中10种杀虫剂的最佳净化吸附剂组合为PSA 50 mg+无水硫酸镁150 mg+碳纳米管2 mg;番茄中7种杀虫剂不存在明显的基质效应,3种杀虫剂存在明显的基质抑制效应;10种杀虫剂在番茄中3个水平的添加回收率在65.75%~110.88%范围内,符合农药残留痕量分析试验要求。[结论]证明该分析方法适用于番茄中该10种杀虫剂的痕量残留分析,且具有灵敏度高,重复性好,价格低廉等优点。     

气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)检测羊毛纤维中31种农药

建立羊毛纤维中31种农药残留同时检测的气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)确证方法。选用丙酮+正己烷为提取溶剂,采用改进的QuEChERS法为净化方法,用GC-MS/MS多反应离子监测模式(MRM)测定,内标法定量。在0.03¹5.0 mg/L的质量浓度范围内,各农药相关系数均大于0.9943。每种农药在添加水平为0.0215.0 mg/L的质量浓度范围内,各农药相关系数均大于0.9943。每种农药在添加水平为0.02¹.0 mg/kg时(n=5),回收率为62.4%1.0 mg/kg时(n=5),回收率为62.4%¹10.6%,相对标准偏差(RSD)为4.5%110.6%,相对标准偏差(RSD)为4.5%¹3.6%。该方法准确性和重复性好、灵敏度高、操作简便,适用于羊毛纤维中多种农药残留的同时测定。     

基于GC-MS/MS的40种农药检测方法优化及蔬菜基质筛选的研究

目的：利用气相色谱串联质谱(Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS/MS)测定蔬菜中农药残留量时,基质效应对定量结果影响大,通过探究10种蔬菜基质中40种待测物的基质效应,尝试找到一类代表性基质,兼顾检测准确度和工作效率。方法：根据仪器实际情况,优化气相色谱和质谱条件,建立40种农残GC-MS/MS同时测定方法;并对空白溶剂和10种基质中40种农残待测物的峰响应和回收率进行比对和分析。结果：GC-MS/MS在同批次测定多种类农产品时,辣椒、韭菜、豇豆可作为标准校正曲线的配制基质,基质影响韭菜最明显;豇豆次之;辣椒最不明显。但是在使用韭菜基质作为标准曲线校正时需要注意样品假阴性的情况。结论：GC-MS/MS法检测蔬菜中农药残留时,从10种基质中选择豇豆作为标准曲线配制的蔬菜基质,能够有效提高准确度和工作效率。     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测蔬菜、水果中21种农药多残留

建立了以固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(LC/MS/MS)同时测定蔬菜、水果中痕量21种农药残留量的方法.蔬菜、水果样品提取液经固相萃取后采用C18柱分离,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量.结果表明,21种农药的质量浓度与其峰面积在一定的范围内呈良好的线性关系,样品中最低检出质量分数为0.0005～0.003 mg/kg,样品的平均加标回收率为76.34%～119.33%.方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜、水果中这些农药的同时分析.     

一种快速测定禽蛋中多种有机氯农药残留的方法

采用改良Qu ECh ERS法来提取禽蛋中的有机氯农药残留。样品经乙腈提取,用C18、NH2、石墨炭黑固体分散材料来净化,GC-ECD法检测。结果表明,该方法的检出限基本能达到GB/T 5009.19-2008和GB/T 5009.162-2008方法中要求的检出限。21种有机氯农药加标回收率均在80%~120%的范围内,RSD均小于10%,完全可以满足禽蛋中多种有机氯农药检测的要求。实验所用有机溶剂较少,也无须过GPC和SPE柱,可以为大批量的禽蛋类检测提供一种简单,快捷,准确,可靠,低成本的方法。     

QuEChERS前处理液相串联质谱检测葡萄中35种农药残留

运用简便高效的QuEChERS前处理方法,液相-质谱联用测定葡萄中35种农药残留.结果:35种农药方法检出限为0.01～4.23 ng/g,加标回收率62.37％～118.56％,相对标准偏差1.01％～9.21％.标准曲线线性良好,相关系数0.9951～0.9999.此方法操作简便,试剂用量少,灵敏度和精密度高,适合用于葡萄中多种农药残留的高效率检测.     

改进QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法同时测定当归中86种农药残留

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定当归中86种农药残留,比较了9种不同的QuEChERS方法的净化效率和回收率,结果表明,无石墨化碳黑(NGCB)QuEChERS方法效果最佳.在依赖保留时间的多反应监测模式(MRM)下,采用UPLC-MS/MS对农药进行定量.86种农药...     

改良QuEChERS方法在食品中农药多残留分析的应用

QuEChERS方法具有快速、简单、廉价、有效、可靠、安全的特点在食品的农药多残留分析中得到广泛应用。自面世以来,不断有学者对其进行改良使之可检测的范围更广,检测结果更加准确和精密度更高。本文对改良QuEChERS方法进行综述,详细介绍了QuEChERS方法在样品处理、净化剂、缓冲溶液和与液相微萃取技术结合等方面优化的研究进展。     

农药残留分析检测技术发展概况

农药被广泛用于农业杀虫,因此它在环境中大量存在,给人类带来了威胁。文章概述了农药样品的提取方法,介绍了农药检测技术的研究概况,并预测了农药分析检测技术的发展趋势。     

用于农药残留测定的植物酯酶部分纯化的研究

确定了DEAE-纤维素(DE-52)部分纯化小麦酯酶粗酶的条件,绘出了该酶的洗脱图谱,找出了两个所需的酶活力峰,测定出其酶活力分别为8.2942 U、1.7214 U.算得酶的提纯倍数为2.817、回收率为35.18%.     

烟草农药残留分析检测技术研究进展

近年来农药残留分析技术得到迅速发展。本文概述了我国烟草中农药残留现状,重点介绍了农药残留检测中样品前处理方法和检测技术的研究进展,并对未来农药残留分析技术的发展进行了展望。     

快速检测农药残留技术的应用现状

主要综述了目前广泛应用的农药残留检测技术酶抑制检测法、酶联免疫检测法、活体生物测定法、生物传感器法等快速测定方法的原理、优缺点。     

残留农药测定仪在农产品农药残留检测中的运用

当前,越来越多的农产品进入到市场中,为保障农产品质量安全,应当做好农药残留检测工作.介绍了农药测定仪的工作原理,阐述了农药测定的基本步骤及注意事项,并对该仪器在行业的推广使用给出了意见和建议.     

催化剂生产污泥开发农药载体应用研究

为了综合利用催化剂生产污泥,采用XRD、SEM等方法对污泥的形貌和粒径进行表征,并通过化学掺杂对材料进行改性。结果表明,催化剂载体平均粒径低于40μm,具有多孔结构,比表面积超过200m^2／g。采用磷酸异丙酯和丁内酯对材料改性后的载体制备10％毒死蜱可湿性粉剂,其分解率均低于3％。催化剂污泥改性可应用于农药载体。     

有机磷农药检测方法的研究进展

综述了近年来有机磷农药检测技术的研究进展,其检测方法主要有色谱法、光谱法、酶抑制法及免疫学方法、化学发光技术、生物传感器等,对各种检测方法进行了分析与评价,同时简要介绍了有机磷农药新的研究进展.     

农药残留检测的技术研究进展

综述了近年来农药残留检测技术的研究进展,其检测方法主要有色谱法、色谱一质谱法、光谱法、酶抑制法和毛细管电泳法,并展望了这一领域的发展趋势。     

线性离子阱静电场轨道阱高分辨组合质谱在农药残留快速检测中的应用

静电场轨道阱(Orbitrap)质谱技术以其优越的高分辨率和高精确质量数的特性,可实现目标物的同分异构体和结构类似物的鉴定以及未知物的筛查和确证。本研究采用线性离子阱静电场轨道阱高分辨组合质谱技术(LTQ-Orbitrap),并采用Qu ECh ERS前处理方法对样品进行提取和净化,建立茶叶和粮食中农药残留的快速筛查确证方法。