2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的合成新工艺

2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛是合成氟咯菌腈的重要中间体,为了进一步提高其收率和纯度,研究了2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的合成反应条件.以邻甲酚为原料,经“一锅煮”得到中间体3-甲基苯邻二酚,再经醚化、氯化、氟交换和水解5步反应得到2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-...     

制备芳腈的一种新方法

这个氧化氨解过程,有希望获得质量最高的芳腈,而且投资和操作费用最低。自1973年3月发表了成功地制造对苯二酸的芳腈技术路线以来,我们又将该技术推广到苯腈、邻苯二腈、间苯二腈和吡啶腈-3的生产上了。对于生产对苯二腈的催化剂所进行的广泛研究,已经获得改良催化剂,这种改良催化剂,对于由间二甲苯得到间苯二腈,由邻二     

双酚A参与桥连的双核CoPc/SnO_2复合材料的合成及光催化性质

以2,2-二{4-二[2,3(3,4)二氰基苯氧基]苯基}丙烷、邻苯二腈(4-苯氧基邻苯二腈、4-硝基邻苯二腈)、硝酸钴及氢氧化锡为原料合成了系列双酚A参与桥连的双核CoPc/SnO_2复合材料,通过红外、紫外、X射线衍射(XRD)及热重分析(TG)等手段对目标产物进行了表征。同时,考察了各种复合材料对罗丹明B的催化降解能力,结果表明,各种复合材料对罗丹明B均具有较好的催化降解效果,酞菁外围取代基的类型及桥连基团在酞菁环上位置对催化降解均产生一定影响,当外围取代基为供电子基团、桥连基团在酞菁α位时,催化降解效果最好。     

应用R.L.GLass试剂皂化法测定苯二腈中的水份

一、引言以间苯二腈氯化合成杀菌剂百菌清时,间苯二腈中的水份含量过高,会严重地影响其合成中的催化剂的寿命。过去我们曾经用卡氏试剂测定苯二腈中的水份。由于苯二腈     

3-(1/2-萘氧基)邻苯二腈的合成、表征及其性质研究

以3-硝基邻苯二腈、1/2-萘酚为原料,二甲基亚砜(DMSO)为溶剂、氢氧化锂为催化剂,进行芳环上的亲核取代反应合成了3-(1/2-萘氧基)邻苯二腈,通过1 H NMR,IR对其结构进行表征。测定了两种化合物的紫外及荧光光谱,讨论了酚羟基取代位置不同对性能的影响,结果表明:3-(2-萘氧基)邻苯二腈与3-(1-萘氧基)邻苯二腈相比,紫外吸收波长及最大荧光发射波长均发生一定程度的红移;将温度、时间和原料物质的量比作为反应的影响因素进行正交试验,得到最优反应条件为:3-硝基邻苯二腈与2-萘酚的物质的量比为1∶1,温度35℃,时间50min,产率为81%。     

咪唑离子液体为溶剂合成β-四硝基酞菁锌

以4-硝基邻苯二腈、二水醋酸锌为原料,离子液体[bmim]BF4为溶剂,一步反应合成β-四硝基酞菁锌。通过IR光谱、UV-Vis光谱表征了其结构,采用单因素实验对影响β-四硝基酞菁锌收率的主要因素进行了考察。结果表明:反应温度140℃,反应时间4h,m([bmim]BF4)/m(4-硝基邻苯二腈)=10:1为最佳条件。采用本法合成金属酞菁,反应条件易控、无需回流、简化了实验过程,提高了合成效率。     

4-(羟芳基)二氮烯基邻苯二腈类化合物的合成及表征

以4-氨基邻苯二腈、酚(羟基芳醛或羟基喹啉)为原料,经重氮化及偶合反应,合成了六种4-(羟芳基)二氮烯基邻苯二腈类化合物,产率为63.8%~84.2%。用核磁、红外等测试手段对化合物进行了表征。该方法具有反应条件温和、操作简单等优点,为4-(羟芳基)二氮烯基邻苯二腈类化合物的合成提供了新的方法。     

2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的合成

[目的]旨在优化出一条适合工业化生产2,2-二氟苯并[1,3]问二氧杂环戊烯-4-甲醛的工艺路线.[方法]以邻甲酚为起始原料.经"一锅煮"得到3-甲基苯邻二酚,再经醚化、氯化、氟交换和水解5步反应得2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛.[结果]反应总收率35.1%,含量99.5%(GC),产物与中间体经1H NMR、MS等进行了表征.[结论]提高了收率,简化了操作,适合工业化生产.     

2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的合成新工艺

研究了2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛的合成反应条件。以邻甲苯酚为原料,经"一锅煮"得到中间体3-甲基苯邻二酚,再经醚化、氯化、氟交换和水解5步反应得到2,2-二氟苯并[1,3]间二氧杂环戊烯-4-甲醛,在优化的反应条件下,反应总收率为33.2%,目标产物含量99.7%,用IR、1H NMR表征了其结构。     

含单个(4-对羧基苯氧基苯)取代不对称含硫四氮杂钴卟啉的合成及与磁性纳米粒子的共价连接

首先以4-硝基邻苯二腈和对羟基苯甲酸乙酯为原料合成前驱体4-对甲酸乙酯苯氧基邻苯二腈(Ⅰ),以马来二腈二硫二钠盐和正溴丁烷为原料合成前驱体双正丁硫基马来二腈(Ⅱ);将上述2种前驱体通过镁模板法合成镁卟啉;再通过酸化脱镁、接金属钴得到六(正丁硫基)-(4-对羧基苯氧基苯)四氮杂钴卟啉[CoPz(S-Bu)_6(COOH),Ⅳ];然后将合成的钴卟啉负载在磁性纳米粒子Fe_3O_4@SiO_2@NH_2(ASMNP)上;得到一种共价键结合的负载型催化剂ASMNP@CoPz(S-Bu)_6(COOH)(Ⅴ),通过UV-Vis、~1 HNMR、~(13) CNMR、MALDI-TOF-MS、FTIR等对中间体及目标产物进行了表征。     

14%氟虫腈·嘧菌酯悬浮种衣剂防治玉米二点委夜蛾的田间药效试验

[目的]明确14%氟虫腈·嘧菌酯悬浮种衣剂对玉米二点委夜蛾的防治效果及用药量。[方法]采用药剂拌种法进行田间药效试验。[结果]14%氟虫腈·嘧菌酯FS有效成分使用剂量药种比为1∶750对玉米二点委夜蛾药后7 d的防效可达90.69%,与对照药剂50 g/L氟虫腈FS拌种处理差异显著。[结论]14%氟虫腈·嘧菌酯悬浮种衣剂能有效防治玉米二点委夜蛾,并对玉米的出苗率无不良影响。     

芳香腈的制法

自1973年3月报导了成功地由芳香腈制备苯二甲酸的技术路线以来,又将此项技术推广到苯腈、邻苯二甲腈、间苯二甲腈和吡啶腈的制备上.为制备对苯二甲腈而广泛筛选所得的改良的催化剂也扩大应用到由间二甲苯制间苯二甲腈、由邻二甲苯制备邻苯二甲腈和由各种取代吡啶制备吡啶腈上,效果同样很好.现就有关生产的化学,工艺和经济性进行了讨论.     

国外产品介绍

[化学名]苯腈,(1,4-苯撑-二-2,1-次乙基二基)双;Benzonifrile,(1,4-ph-ylenedi-2,1-ethenediyl)bis。[商品名]Blankophor ER(拜耳);Palanil Brilli ant Wbite R、ulfraphor     

三(戊烷氧基)苯-一(1,4-二噻英)四氮杂卟啉的合成

前驱体2,3-二氰基-1,4-二噻英由顺式-1,2-二氰基-1,2-乙二硫钠盐与1,2-二溴乙烷反应生成,前驱体4-戊烷氧基邻苯二腈由正戊醇与4-硝基邻苯二腈反应得到,然后用"镁模板法"合成不对称的三(戊烷氧基)苯-一(1,4-二噻英)四氮杂卟啉,产率为43%。并对其自由配体进行了紫外光谱和Maldi-TOF MS表征。     

铜酞菁合成工艺条件的改进

铜酞菁合成工艺条件的改进陈迪生（合肥省化工研究院，合肥２３００４１）前言铜酞菁是制备酞菁兰系列和酞菁绿颜料的初级产品，国内外需求量很大，我国每年需求量在１万吨以上。铜酞菁的制备按原材料不同可分为苯酐尿素法和邻苯二腈法，我国由于邻苯二腈原料来源不易，所...     

1,2-二（N-（4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)）甲基碳硼烷的合成及其紫外吸收性质

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺、1,4-二氯-2-丁炔和十硼烷为原料,通过取代反应和炔加成反应合成了1,2-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷(4-NP CBR)。考察了反应溶剂、原料物质的量之比和反应温度对反应的影响,得到的优化条件为:甲苯为反应溶剂,n{1,4-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)]-2-丁炔)}∶n(乙腈硼烷)=1.2∶1,100℃下加热反应16 h,在该条件下,1,2-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷的产率为51.2%。产物通过FTIR、~1HNMR、~(13)CNMR和HR-MS进行结构表征,并测定了其紫外吸收性质。     

新型酞菁前驱体的合成及工艺研究

以4-硝基邻苯二腈、四氟丙醇为主要原料合成制得了新型的酞菁前驱体4-(1,1,2,2-四氟丙氧基)邻苯二腈,并对其进行了红外表征,而且还探索了该实验条件,发现其最佳反应条件为55℃和38h。     

3-（2,4-二甲基-3-戊氧基）邻苯二腈的合成

以3-硝基邻苯二腈、2,4-二甲基-3-戊醇、氢化钠为原料,进行赖因德斯—林格反应缩合,合成目标化合物——3-（2,4-二甲基-3-戊氧基）邻苯二腈,主要探讨了原料摩尔比、反应温度、滴加时间对产品质量和收率的影响。确定了较优反应条件;3-硝基邻苯二腈与2,4-二甲基-3-戊醇钠的摩尔比为1∶1.25,反应温度为0℃,滴加时间为3 h,反应时间2 h,反应收率为87%。通过熔点,HNMR确证目标产物的化学结构。     

柱[5]芳烃对偶氮二异丁腈分子识别的研究及应用

以三氟化硼乙醚为催化剂、1,4-对甲氧基苯和多聚甲醛为原料合成具有高亲和性的全甲氧基柱[5]芳烃,通过核磁共振氢谱、紫外可见光谱、荧光光谱等检测手段研究了全甲氧基柱[5]芳烃对偶氮二异丁腈的分子识别能力。结果表明,全甲氧基柱[5]芳烃和偶氮二异丁腈可在氯仿中形成1∶1的主客体络合物,同时,全甲氧基柱[5]芳烃对偶氮二异丁腈具有刺激响应性,可作为荧光分子探针检测偶氮二异丁腈。     

邻苯二甲酰亚胺的合成

邻苯二甲酰亚胺是有机合成的重要中间体，可用来生产苯酞、邻苯二腈、靛蓝、灭菌丹等多种精细化学品，广泛应用于染料、农药、医药、橡胶等行业；邻苯二甲酰亚胺还是生产亚胺硫磷农药的中间体，亚胺硫磷农药在有机磷农药中毒性较低，使用安全，是防治水稻，棉花，蔬菜、果树害虫的优良品种。