乐果工业品分析方法改进(薄层层析——溴化法)

测定乐果有效成分O,O-二甲基-S-(N-甲胺甲酰甲基)二硫代磷酸酯,常用的分析方法有砷盐法、甲胺法、液相分配色层法、气相色谱法、汞盐法、溴化法及赤血盐容量法,硫酸钡法及再沉淀法等。砷量法、硫酸钡法、再沉淀法分析时间长、操作烦琐;赤血盐容量法操作也较长,而且终点变化较迟钝;汞盐法滴定终点变化不甚显著,杂质干扰影响较大;甲胺法由于游离甲胺的存在致使测定结果偏高。溴化法早在1963年就引起我国分析工作者的注意和重视。复旦大学曾作过乐果及其类似物的溴量法测定的研究。沈阳     

核废水中硝酸肼、硝酸羟胺的分析方法

为方便快捷测定水溶液中硝酸肼、硝酸羟胺含量,提出电位滴定法,以氢氧化钠标准溶液为滴定液一次性测定水溶液中硝酸肼、硝酸羟胺含量。分别对比电位滴定法和酸碱滴定法对硝酸羟胺的检测结果,以及电位滴定法和容量法对硝酸肼的检测结果。试验结果表明,电位滴定法和酸碱滴定法在检测硝酸羟胺、电位滴定法和容量法在检测硝酸肼结果差异均不明显,满足试验要求。单次检测时消耗氢氧化钠标准溶液体积需大于0.5 mL,此时测试相对误差较小。对实际用水进行检验发现,硝酸羟胺、硝酸肼的回收率均稳定在99.4%～100.7%之间。     

氟氯化铅—EDTA容量法快速测定生熟料的含氟量

本方法可用生熟料系统分析试液,不必另行熔样,虽然比硝酸钍—茜素红容量法多了一沉淀过滤手续,但终点明显,不受SO_3干扰,而且药物简单,比硝酸钍容量法节约了将近一倍费用,也可用作对氟化钙的分析。其原理是在系统分析试液中,抽取滴量试液,     

蒸馏-硝酸钍容量法测定氟含量不确定度评定

对蒸馏-硝酸钍容量法测定冰晶石及氟化铝中氟含量的不确定度来源进行分析,通过建立数学模型,评定各分量的不确定度,并计算蒸馏-硝酸钍容量法测定氟元素含量的扩展不确定度。实验原理：试样用无水碳酸钠熔融,经硫酸-水蒸气蒸馏分离氟后,以茜素磺酸钠和次甲基蓝作指示剂,用硝酸钍标准溶液滴定测定样品中氟含量。评定结果表明,蒸馏-硝酸钍容量法测定氟含量结果的扩展不确定度为0.42％。     

一甲胺硝酸盐原料路线的探讨

本文叙述了用硝酸与一甲胺一步法合成一甲胺硝酸盐（ＭＭＡＮ）的工艺路线。通过１８次试验，对纯一甲胺与不同浓度硝酸反应结果进行了比较，找出了最佳反应浓度和最佳反应温度。采用分离母液循环配料的方法使一甲胺与硝酸的总收率达９８％以上，无废液、废气、废渣，为ＭＭＡＮ的生产推出了一条新路。     

磷矿石中磷的测定方法探讨

磷矿石中全磷的测定方法主要有磷钼酸铵容量法、磷钼酸喹啉重量法、磷钼酸喹啉容量法及磷矾钼黄光度法等,试样分解主要是硝酸或王水全溶。磷钼酸喹啉重量法和磷钼酸喹啉容量法因准确度高、稳定性好而被录入国家标准GB／T1868—1995。本文就磷矿石中磷的测定方法、测定条件等方面进行探讨。     

磷矿中氟的分析方法评价

本文就测定磷矿中氟的五种方法进行实验比较;对三种光度法的重现性,显色物的稳定性,灵敏度,测定范围,酸度等进行了比较;简要讨论了硝酸钍容量法;推荐冷酸分解试样——氟离子选择电极测定磷矿中氟的含量。用三种光度法测定了一批磷矿试样,并与硝酸钍容量法及电极法的结果进行了比较。其中茜素氟蓝光度法具有较高的灵敏度。电极法不需分离,直接测定氟的含量,方法简便,快速,是一个测定磷矿中氟含量的新方法。     

关于氟化盐中氟含量测定的比较和探讨

氟化盐中氟含量用硝酸钍容量法和氟氯化铅-EDTA容量法测定的比较和探讨,主要是对氟化盐中氟化铝和冰晶石用两种分析方法测定之后分析数据与标准允差的比较,探讨两种方法中那一种更适合其中氟化铝和冰晶石中氟含量的测定。     

柱切技术在甲胺生产控制分析中的应用

传统的甲胺生产控制分析方法是用水作载体，将甲胺样品溶于水中，再用微量注射器将其注入气相色谱仪中进行分析，出峰后，采用峰高或峰面积校正归一化法计算出样品中的各有效组分含量。本文介绍一种将柱切技术引入甲胺生产控制分析中的新方法。与传统的分析方法相比。新方法大大缩短了分析时间。[第一段]     

水对某些铝合金在甲胺中极化行为的作用

在甲胺中，用静电位法进行了水对某些铝合金（１０６０、１１００和３００３）极化行为的影响研究，除了１０６０铝合金是在０．５％甲胺中进行研究外，其余各种铝合金的研究均在０．５％和０．１％甲胺中进行的，得到了Ｓ形阳极曲线。在有水存在时，观察到阳极极化曲线向低电流密度区移动。阴极极化曲线显示出合金在０．５％和０．１％的甲胺中比在甲胺其他成份存在时更为阴极化。ＣＡ．１２９：２６３８４８水对某些铝合金在甲胺中极化行为的作用     

卤水中硫酸根含量测定方法的探索

详细阐述了测定卤水中硫酸根含量的硫酸钡质量法、铬酸钡容量法、EDTA容量法和ICP间接测定法。比较了各个方法的特点。根据测定要求及条件选择合适的测定方法。     

Mass transfer behavior of liquid–liquid slug flow in circular cross-section microchannel

An alkaline hydrolysis reaction was used as the model reaction to investigate the performance of liquid–liquid slug flow microchannel. The specific interfacial area was determined through the photographic snapshot method physically by means of measuring the lengths of relevant slugs. The overall volumetric mass transfer coefficients were calculated through the Danckwerts’ model chemically. The influences of various operating conditions on the slug length, the overall volumetric extraction rate and the mass transfer coefficient were investigated quantitatively. A decreasing trend of volumetric mass transfer coefficients along the channel length was found. The linear dependence of the volumetric extraction rate on the volumetric mass transfer coefficient indicates that the overall rate of the process is determined by the mass transfer process. In addition, the volumetric mass transfer coefficients were correlated for different channel lengths.     

复合维生素液剂中游离氟离子含量测定方法研究

使用简单的电位滴定法定量分析维生素中游离氟的含量。与美国药典 ( 2 3版 )上的规定的容量法相比较 ,所得分析结果相一致 ,可以代替容量法。     

精密接插件注射成型工艺参数的优化设计

以某厂生产的精密塑件——电子接插件为例，通过分析该塑件体收缩变形和翘曲变形的原因，以正交试验为设计准则，利用Moldnow软件对各种工艺参数组合进行注射成型过程的模拟。研究表明，注射速率对体收缩变形的影响最为显著，而保压压力对翘曲变形起主导作用。并在正交试验的指导下优化工艺参数，使体收缩变形和翘曲变形分别降为原来的57．9％和85．6％，分析结果与生产实际吻合。     

称量法配制校准曲线的应用研究

研究了用直接称量法配置校准曲线在离子色谱分析中的应用情况。通过与传统容量法配制校准曲线方法的比较,发现在离子色谱分析中,用天平直接称量法配制标准曲线,具有操作简单、速度快、使用药品剂量少的特点。     

基于流量校准的吸附测量方法及误差分析

多孔吸附材料广泛应用于分离提纯、气体储存和工业催化等领域,吸附等温线的测定对研究吸附性质具有重要意义。针对传统容积法易受管路温度均匀性影响的问题,介绍了一种基于流量校准的吸附测量方法。分析了两种方法的误差传递,并对比了结构参数、物性参数和仪表精度对测量结果的影响。分析结果显示,增大校准球体积和样品室容积可提升传统容积法测量精度,提升样品量、比过剩吸附量、密度和仪表精度,可提升两种方法的测量精度。相比传统容积法,基于流量校准的吸附测量方法误差因子数量更少,可实现更低的测量误差。研究成果对提升容积法吸附测量精度具有指导意义。     

气升式外环流反应器的体积传质系数

以Higbie的渗透理论和Kolmogoroff的湍流理论为基础,提出了计算液体旋涡在气液相界面暴露时间的方法,并建立了预测体积传质系数的模型方程。在不同管径比下的外环流反应器中,对空气 水体系测定了操作气速对体积传质系数、循环液速和气含率的影响。将体积传质系数与表观气速和下降管与上升管的面积比按幂函数进行关联,其预测值和试验值符合较好。     

用磷表快速测定磷石膏中水溶磷和非水溶磷

用磷表分析法代替磷钼酸喹啉容量法测定磷石膏中的水溶磷和非水溶磷,分析方法简单,经与传统容量法对照,结果准确、可靠,降低了分析成本,能满足生产控制分析需求。     

磁选富集含铁磷矿中高铁的测定

含铁磷矿通过弱磁选可以得到氧化铁含量大于50%的高铁精矿。实验用王水分解含高铁磷矿微沸加热20 min,含高铁磷矿可溶解完全。用铁铝不分离EDTA容量法直接测定氧化铁,此方法测得结果与重铬酸钾容量法分析结果相符,说明方法可靠。