顶空毛细管气相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶中的残留溶剂

采用顶空毛细管气相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶中的残留溶剂。采用SE-30毛细管柱(50 m×0.53 mm×3.0μm),FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为180℃;柱温为50℃,保持2 min,以10℃/min的升温速率升到160℃,保持5 min;顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min,分流比为1∶1;溶剂为水。被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度线性关系良好,精密度和回收率良好。该方法可用于交联透明质酸钠凝胶中残留溶剂的测定。     

交联透明质酸钠凝胶的制备

研究了以1,4-丁二醇二缩水甘油醚作为交联剂,透明质酸钠为原料,制备交联透明质酸钠凝胶。探讨了氢氧化钠浓度、反应温度、反应时间对交联透明质酸钠凝胶中残留量的影响。实验结果表明,反应最佳条件为:氢氧化钠浓度0.25mol/L,50℃反应4小时,20℃反应3天时间。此方法制备的交联透明质酸钠凝胶中交联剂残留量低于2μg/g,所需水洗时间短,产品符合YY 0308-2004标准。     

顶空气相色谱法测定荷叶提取物中11种有机溶剂的残留量

目的 :建立顶空气相色谱法,测定荷叶提取物中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、正丁醇、异丙醇、三氯甲烷、二氯甲烷、正己烷、丙酮、苯和2-丁酮的残留量。方法:采用顶空气相色谱法,色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱(30m×0.32 mm×1.80μm),二甲基亚砜(DMSO)为溶解介质,FID检测器;进样口温度250℃;检测器温度250℃;载气为高纯氮气,流速为2 m L/min;柱温为程序升温,起始温度为40℃,保持10 min,以8℃·min-1升温至130℃,保持10 min。结果:该法线性关系良好,r在0.998~0.9997之间;平均回收率为90.0%~101.7%;RSD均小于5%。结论:该方法操作简便快速,准确度高,可作为荷叶提取物有机溶剂残留物的测定方法。     

顶空气相色谱法测定甲磺酸普依司他中三乙胺的残留量

目的:建立甲磺酸普依司他原料药中三乙胺残留量的测定方法。方法:采用顶空气相色谱法,FID检测器,以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的Agilent DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3μm),载气为氮气,流速为4.0 ml/min,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温,初始温度为40℃,保持5 min,然后以10℃/min升至120℃,保持10 min,顶空条件为80℃平衡30 min,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量。结果:三乙胺浓度在0.64~12.8μg/ml内有良好的线性关系(n=5),平均回收率为101.4%(n=9),RSD为1.9%(n=9)。结论:本方法准确、可靠、灵敏度,适用于甲磺酸普依司他中三乙胺的残留量检测。     

醇沉处理测定交联透明质酸钠凝胶中盐酸利多卡因的含量

建立乙醇沉淀处理和HPLC测定交联透明质酸钠凝胶中盐酸利多卡因含量的方法。样品用无水乙醇处理后,分析采用XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈(50∶50),用磷酸调节至p H 8.0,检测波长为254 nm,进样量为20μL。测得3批交联透明质酸钠凝胶的盐酸利多卡因含量分别为96.5%、95.5%、96.6%,平均含量为96.2%,RSD为0.6%。采用HPLC法测定交联透明质酸钠凝胶中盐酸利多卡因含量的方法具有快速、准确的优点,乙醇沉淀法较酶水解法操作更简便、成本更低,可广泛用于该产品的质量控制。     

气相色谱法测定艾司奥美拉唑钠中3种残留溶剂

建立艾司奥美拉唑钠中残留溶剂的测定方法。采用气相色谱法,DB-FFAP色谱柱(15 m×0.32 mm×0.25μm),FID检测器,载气为氮气,程序升温;进样口温度290℃,检测器温度300℃;按外标法计算结果。各成分在考察的浓度范围内有良好线性关系,3种成份回收率均在95.0%~105.0%之间。精密度RSD均1.0%。所建方法专属性强,灵敏度高,结果可靠,可用于艾司奥美拉唑钠中3种残留溶剂的同时测定。     

交联透明质酸钠凝胶中盐酸利多卡因的HPLC测定

建立交联透明质酸钠凝胶中盐酸利多卡因的HPLC测定方法。样品通过玻璃酸酶水浴酶解,过滤。色谱条件C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相磷酸盐溶液(pH=8.0)-乙腈(500∶500),流速1.0 m L/min,波长254 nm。交联透明质酸钠凝胶中盐酸利多卡因含量的线性范围0.240.36 mg/m L(R=0.9995),各浓度下平均回收率分别为100.77%、100.78%、103.29%,RSD为1.96%,溶液放置8 h,对照品溶液RSD为0.12%,供试品溶液RSD为0.34%。用高效液相色谱法检测交联透明质酸钠凝胶中盐酸利多卡因含量,方法准确,可靠,可用于产品质量控制。     

气相色谱法测定尼可地尔原料药中乙二醇的残留量

目的:建立气相色谱法测定尼可地尔原料药中乙二醇残留量。方法:以DB-WAXETR(30 m×0.53 mm×1.0μm)为色谱柱,程序升温;氮气为载气;流速为每分钟5.0 mL;检测器为FID检测器,检测器温度为260℃;进样口温度为140℃;进样量为1μL;分流比为10∶1。结果:乙二醇在6.389～76.668μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9991),回归方程为Y=0.593X-0.8867;回收率为98.28%,RSD为4.3%;检出限为0.62μg/mL,定量限为6.2μg/mL。结论:本方法测定尼可地尔原料药中乙二醇的残留量,方法灵敏、准确,有利于提高药品的安全性。     

气相色谱法测定舒必利原料药中甲醇、乙醇的残留量

目的:建立气相色谱法测定舒必利原料药中甲醇、乙醇残留量。方法:以DB-624(30 m×0.53 mm×3.0μm)为色谱柱,程序升温;氮气为载气;流速为每分钟4.0 m L;检测器为FID检测器,检测器温度为250℃;进样口温度为140℃;进样量为1μL;分流比为5∶1。结果:甲醇在2.068～310.2μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999),乙醇在4.132～619.8μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999);甲醇回收率为99.7%,RSD为0.63%;乙醇回收率为100.8%,RSD为0.83%。结论:本方法测定舒必利原料药中甲醇、乙醇的残留量,方法灵敏、准确,优于现有检测方法,有利于提高药品的安全性。     

气相色谱法测定富马酸卢帕他定中三乙胺的含量

建立了富马酸卢帕他定原料药中三乙胺残留量的测定方法。采用顶空气相色谱法。色谱柱为CP-Sil8 CB(30 m×0.32 mm×1.00μm);氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,流速为1.5 mL·min~(-1);检测器温度为250℃;进样口温度为150℃;柱温采用程序升温,初始温度40℃,维持5 min,再以20℃·m in~(-1)的速率升温至220℃,维持4 min;顶空瓶平衡温度80℃,平衡时间30 min。FID检测器测定三乙胺的残留量。结果表明,三乙胺在0.91~45.47μg·mL~(-1)(r2=0.9996)范围时线性关系良好,平均回收率为100.9%,RSD为1.7%(n=9),建立的方法准确、可靠、灵敏高,适用于测定富马酸卢帕他定原料药中三乙胺残留检测。     

顶空技术测定阿昔洛韦中的残留溶剂

目的：建立阿昔洛韦中的残留溶剂乙醇、异丙醇、甲苯的分离测定方法。方法：采用Agilent-DB-1石英毛细管气相色谱柱（30mX0．53nunx5．00胁m）,载气为氮气,氢火焰离子化检测器,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃。柱温采用程序升温：初始温度为40℃。维持0min,以20℃·min^-1叫速率升至80℃,维持12min;流速为5mL·min^-1。以二甲基亚砜为样品溶剂。结果：乙醇、异丙醇、甲苯的检测限分别为0．257,O．216,O．074μg·mL^-1;定量限分别为1．026,1．020,0．520μg·mL^-1;平均回收率（n=9）分别为100．2％,100．6％,101．2％。结论：本法操作简便,灵敏度高、准确性强;适用于阿昔洛韦中残留溶剂的检测。     

GC法测定盐酸马尼地平中有机溶剂残留量

目的：建立测定盐酸马尼地平有机溶剂的气相方法。方法：采用Agilent DB-624毛细管柱（30 m×0.53 mm,3μm）;氮气为载气,压力为19 kPa;分流比为6∶1;进样口温度为170℃;FID检测器,检测器温度为210℃;程序升温：初始温度60℃,保持10 min,然后以20℃/min升至200℃,保持5 min。手动进样,平衡温度为60℃,以二甲基甲酰胺为溶剂,外标法测定盐酸马尼地平中甲醇的残留量。结果：在文章的色谱条件下,甲醇能得到良好的分离,空白对照无干扰,检测浓度在所考察的范围内与峰面积具有良好的线性,r=0.9984;平均回收率为104.20%,精密度试验与准确度试验RSD均小于2.0%,甲醇的检测限为21.0070μg/mL。结论：本试验建立的色谱方法简便、准确,适合盐酸马尼地平原料中有机溶剂残留量的检测。     

毛细管气相色谱法测定美西林中3种残留有机溶剂

建立了美西林中3种残留有机溶剂（甲醇、乙腈、丙酮）的分离测定方法。采用HP-1（60m×0．53μm×5．00μm）毛细管柱,以氮气为载气,FID检测器,程序升温,柱温为30℃,保持6min,以8℃／min的速度升温至60℃,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果显示,甲醇、乙腈、丙酮的峰面积对浓度均具有良好的线性关系,精密度相对标准偏差（RSD）均≤2．0％,平均回收率在98．8％～99．4％。本法简单、准确、灵敏度高,适用于美西林中3种残留的有机溶剂同时测定。     

气相色谱法测定奥氮平原料药中6种残留溶剂含量

目的：建立奥氮平原料中6种有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用气相色谱法,色谱分离条件是色谱柱（5%-苯基）-甲基聚硅氧烷的毛细管柱（DB-5 30 m×0.53 mm×1.0 um）;程序升温,40℃维持4 min,以每分钟20℃升温至120℃并保持2 min;检测器FID,温度255℃;进样口温度160℃。结果：建立的色谱方法在所考察的浓度范围内,线性关系良好,各溶剂回收率符合要求。结论：本法灵敏、准确,适用于奥氮平原料药中6种有机残留量的检测。     

色谱法测定藿香正气水中乙醇含量

用毛细管柱分离制剂中的乙醇,并以正丙醇为内标测定其含量.方法:色谱柱为毛细管柱zebron ZB-50(30m×0.32mm×0.25m);氮气为载气,柱前压0.4MPa;分流比为30:1;进样口温度为220℃,柱温45℃;FID检测器,温度为250℃;进样量1μL;正丙醇为内标物.结果:在该色谱条件下,藿香正气水中乙...     

气相色谱法检测二氯丙醇合成环氧氯丙烷反应中产品的定量分析

本研究采用气相色谱分析方法对二氯丙醇合成环氧氯丙烷反应产品进行定性和定量分析,得到的具体操作条件为:GC-2014气相色谱仪配备FID检测器,毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),FFAP固定液,载气为高纯氮气,柱流速0.95 mL/min,尾吹流速47.5 mL/min,氢气流速47 mL/min,空气流速400 mL/min,分流比为50∶1,进样量0.1μL,气化室温度220℃,检测器温度230℃,柱温130℃。     

气相色谱法测定赖氨肌醇维B12口服溶液中肌醇的含量

目的：建立气相色谱法测定赖氨肌醇维B12口服溶液中肌醇的含量。方法：将肌醇进行硅烷化处理,正己烷提取后,以气相色谱法测定其含量。色谱柱为Elite-5ms30m x0.25mm x0.25um毛细管柱;YID检测器;载气为氮气;柱温为210℃;检测器温度为250℃;分流比为50:1。结果：肌醇浓度在0.050-10.0...     

石英毛细管气相色谱法快速测定对羟基苯甲醛

建立了对羟基苯甲醛的石英毛细管气相色谱快速分析方法,采用Rtx-5型石英毛细管柱（30m×0.32mm i.d.,0.25μm）,检测器为：FID氢火焰离子化检测器,柱温：150℃,以冬青油为内标,在4.3min内即可完成定量检测。对羟基苯甲醛进样量在：0.010-4.000μg范围内线性关系良好,相关性系数τ=0.9997,方法平均回收率分别为：98.3％（n=9）。对羟基苯甲醛检测限为：0.167mg／L。该方法对对羟基苯甲醛合成工艺优化和样品的质量控制均具有指导作用。