优先结晶法纯化曲克芦丁

以含量81%的曲克芦丁为原料,采用优先结晶法纯化曲克芦丁。利用正交实验研究了溶剂种类,静置时间和析晶温度对纯化结果的影响。实验说明,150 g曲克芦丁粗品,在高于65℃的条件下,溶解到500 mL体积比为27∶1的甲醇与异丙醇的混合溶剂中,撒入三羟乙基芦丁晶种后降温到20~25℃,静置3 h后抽滤晶体,曲克芦丁的含量提高到95%以上,收率不低于75%。     

水析结晶提纯碳酸二苯酯的研究

采用水析结晶法对碳酸二苯酯(DPC)的纯化进行了研究。结果表明:DPC在水-乙醇溶剂中的溶解度随温度的升高而增大,因此水析结晶以在较低的温度下(<15.0℃)进行为宜。随水析溶剂质量分数的增加,DPC的收率稍有降低,而所得的DPC的纯度则几乎没有变化,且符合合成聚碳酸酯原料纯度的要求。表明水析结晶法对粗DPC的提纯分离是一种简单、有效的方法,具有集萃取、结晶和洗涤为一体的特点。该方法不易导致晶体包藏母液,有利于清除杂质,可得到较完整的针状晶体。     

聚碳级双酚A结晶精制过程的研究

研究了以甲苯为溶剂,从双酚A-苯酚的加合物晶体中,用结晶方法制备双酚A的精制工艺,讨论了加合物晶体中苯酚的质量分数、结晶终温、结晶时间、溶剂比对双酚A的结晶收率、产品熔点和产品色号的影响,得出了用甲苯溶剂结晶法从加合物晶体中提纯具有特殊用途的聚碳级双酚A晶体的适宜工艺条件为溶剂摩尔比0∶1,结晶终温38℃,结晶时间190 m in。     

结晶法回收铝蚀刻废液中磷酸工艺研究

以铝蚀刻废液为原料,采用冷冻结晶法来净化回收其中磷酸,分别考察了洗涤方式、晶种加入量、进料磷酸浓度、结晶终温和结晶时间对晶体产品品质的影响,优化获得了有效净化铝蚀刻废液的工艺技术。研究结果表明,结晶法净化铝蚀刻废液的优化工艺参数为晶种加入量0.4 wt.%,进料中磷酸浓度88.8 wt.%,结晶终温19℃,结晶时间6.5 h;在此工艺条件下,结晶产品中杂质去除率达到98%以上,磷酸回收率可达到53.8%。     

溶析结晶法分离提纯对二氯苯的研究

提出了溶析结晶法从邻、对位二氯苯混合物中分离提纯 地二氯苯的新工艺。选用乙醇作为主溶剂,水作为析出剂,测定了物系的溶解度关系。研究了溶剂配比,结晶温度,投料比等工艺操作条件对产品收率和纯度的影响。实验证明,在温度为5－10℃,溶剂体积比（水：乙醇）为0.25-0.35的条件下,采用溶析结晶法可从对二氯苯含量为77％－85％的原料中,分离出纯度为99.7％以上的对二氯苯产品,收率可达75％－90％。     

高温结晶法生产硫酸锰工艺研究

采用高温结晶的方法,通过正交实验和单因素实验,研究了进料液质量浓度、操作温度、停留时间及搅拌速率对硫酸锰结晶率的影响。结果表明:在进料液硫酸锰质量浓度为370.0 g/L时,采用常压结晶法还没有硫酸锰晶体析出,而采用高温结晶法,在压力为1.3 MPa(表压)、操作温度为170℃、保温时间为14 min、搅拌速率为350 r/min条件下,硫酸锰结晶率为84.0%,达到该温度下理论结晶率的88.0%。高温结晶法所消耗的热量是常压结晶法的60.7%,每生产1 t一水硫酸锰可节省蒸汽2.75 t。该工艺对综合利用低品位软锰矿和开发节能降耗生产硫酸锰的新工艺都具有重要的指导意义。     

正十五碳酸与异构十五碳酸的分离

本文采用结晶法分离正十五碳酸和异构十五碳酸，经实验选择甲醇为溶剂，甲醇浓度在70～90％之间，结晶时间为0.5～1小时，室温20℃下，可获得纯度为99％以上的正十五碳酸。     

溶液结晶法提纯单烷基磷酸酯

以正辛烷为溶剂,用结晶法从粗十二烷基磷酸酯中提纯了单十二烷基磷酸酯,讨论了结晶终温、结晶时间、溶剂和溶质的质量比对单十二烷基磷酸酯的结晶收率及其质量分数、磷酸质量分数、十二醇质量分数的影响,用正辛烷作溶剂采用结晶法,从粗磷酸酯提纯得到w(单烷基磷酸酯)>97%的适宜工艺条件为:溶质和溶剂质量比为3∶3.5,结晶终温15℃,结晶时间120 m in。经四川理工学院图书馆2008年12月15日出具的第2008023号《科技查新报告》证实,在国内外文献中未见关于溶液结晶法提纯单烷基磷酸酯的报道。     

结晶法提纯工业磷酸的数学模型与实验研究

为了制备电子级磷酸,采用了悬浮结晶法对工业磷酸进行提纯。分析了结晶法提纯工业磷酸的原理,并基于结晶过程中杂质的有效分配系数对多次结晶后杂质的分布建立了晶体纯度预测模型,同时考察了酸浓度、结晶次数和磷酸原料杂质初始含量对磷酸提纯效果的影响。研究结果表明,采用结晶法提纯磷酸具有良好的效果,能有效地脱除所考察的五种杂质(Li、Mg、Al、Cr、Mn);以一次晶体为原料,在磷酸浓度为84%的条件下,经过3次结晶,和在磷酸浓度为88%的条件下,经过4次结晶,均可以达到美国典型半导体磷酸要求。所建立的晶体纯度预测模型能很好地预测杂质浓度随结晶次数的变化。     

溶剂结晶法提纯豆甾醇工艺条件的研究

采用溶剂结晶法从混合植物甾醇中提纯豆甾醇,选择了二氯乙烷和正庚烷的二元共沸物作为溶剂,确定了较为合理的豆甾醇结晶工艺条件.溶剂比1∶4,结晶温度30℃,结晶时间2～4 h.     

Na2CrO4-NaOH-H2O体系中Na2CrO4 蒸发结晶工艺研究

以90 ℃的Na2CrO4-NaOH-H2O体系相图为依据,采用蒸发盐析结晶的方法从体系中分离铬酸钠晶体,研究了搅拌强度、蒸发速度、结晶温度、晶种添加等因素对工艺过程的影响规律,得到最优工艺操作条件：搅拌强度为能使晶体离底悬浮所需的最小转速;每1 050 g原料的蒸发速率约为140 mL/h;结晶温度为90 ℃;并添加一定量的晶种。在以上操作条件下制备出的铬酸钠晶体粒度较大,尺寸均一。同时研究了不同氢氧化钠浓度下体系压力与沸点间的关系,为铬酸钠结晶过程的温度控制提供了基础数据。     

氧化法、氨法脱硫、脱硝副产物硫酸铵、硝酸铵结晶研究

运用氧化和氨法脱硫相结合的烟气同时脱硫、脱硝技术得到的副产物中主要含有硫酸铵和硝酸铵。在原有硫酸铵单独结晶的基础上加入了硝酸铵,利用激光粒度分布仪、XRD、扫描电镜对产物进行了分析,考察了蒸发温度、pH、搅拌速度、飞灰含量对二者混合结晶的影响。结果发现:混合结晶的产物为立方晶型;当结晶的pH控制在5左右、温度为60℃、搅拌速度为200 r/min、无飞灰存在时得到的晶体粒径分布均匀;飞灰含量为4 g/L时得到的晶体的平均粒径最大。     

盐水液滴降压环境下蒸发过程

盐水溶液在降压环境下的蒸发过程的研究,主要集中在海水淡化领域的降膜蒸发过程应用方面和工业制盐方面的平坦表面的蒸发过程的研究。而本文主要集中研究各种实验因素对于液滴温度变化的影响。对于多组分液滴降压环境下相变过程的研究,实验采用浓度为15%和6%的盐水溶液作为一组比较工质,在初始环境压力为94.5～97 kPa,最终环境压力范围为50～3000 Pa,液滴的初始温度范围为7～30℃,初始直径范围为1～3 mm的条件下进行实验。通过实验数据分析可知:盐水液滴在降压蒸发过程中的中心温度变化有析盐和不析盐两种现象,随着水分不断地蒸发,当液滴浓度达到22.4%而且温度足够低时就会析出盐分,否则,不会出现析盐现象;同时分析不同浓度、不同最终环境压力、不同初始温度和不同初始直径对液滴相变过程和温度变化的影响,并且观察环境压力降低和液滴温度变化之间的关系。     

关于冷却系统中NaCl结晶影响因素的几点思考

对隔膜碱蒸发结晶系统中的冷却工段在整个系统中的作用进行了分析，同时对冷却器中搅拌器的材质和搅拌速率、冷却器的冷却温度分布、冷却器中物料的停留时间等因素对NaCl结晶的影响进行了讨论，提出了促进NaCl结晶粒度增大的一些建议和方案。     

结晶法生产液体低锶氯化钡

比较了氯化钡的各种生产方法，提出了以毒重石、盐酸和工业精制盐为原料，结晶法生产液体低锶氯化钡新工艺，并对酸化反应、锶钡分离原理、饱和盐水洗涤及母液处理进行了分析和讨论。实验结果表明，母液循环利用后，氯化钡总收率可达92．5％，氯化钡中锶质量分数为0．016％，产品质量完全满足氯碱企业盐水精制低锶要求，节省了运行费用。该工艺与现有工艺相比，简单易行，生产成本低，投资少，省去了高温焙烧、蒸发、热结晶等工序。     

盐水液滴降压蒸发析盐过程传热传质特性

针对单个盐水(NaCl溶液)液滴在降压环境下蒸发析盐的传热传质过程建立了数学模型。模型考虑了多孔盐壳在液滴表面的形成过程,降压过程引起的气流运动,液核通过多孔介质的传质扩散,以及液滴表面的蒸发换热和对流换热。将实验数据与计算结果对比,验证了模型的有效性。通过模型计算获得了液滴表面温度及液滴质量随时间的变化。结果表明盐水液滴在降压环境下蒸发析盐过程的温度变化分为4个阶段:温度骤降阶段、温度回升阶段、平衡温度阶段和温度上升阶段。平衡温度阶段,盐壳界面运动较慢,随蒸发进行,液核尺寸逐渐减小,盐壳界面运动速度加快。理论分析了环境压力对盐水液滴蒸发析盐过程的影响,环境压力越低,平衡温度越低,盐分完全析出时间越短。     

低品位含钾卤水蒸发结晶制备光卤石工艺研究

随着氯化钾生产规模的扩大,高品位含钾卤水资源过量消耗,而低品位含钾卤水采用传统的溶采-盐田晒制光卤石工艺因成矿周期长、成本高、操作复杂使盐湖企业难以为继。以低品位盐湖卤水为研究对象,以相图为指导,通过真空蒸发控速结晶工艺制备光卤石,研究快速结晶成矿技术。实验结果表明,采用蒸发结晶工艺可以制得氯化钾质量分数为13.82%~14.90%的光卤石产品,成矿周期较原工艺加快近1倍。实验考察了镁钾比例、蒸发水量等因素对光卤石产量和品位的影响,结果证实运用真空蒸发控速结晶技术制备光卤石是可行的。     

木糖醇发酵模型液的结晶动力学研究

本研究基于发酵法生产木糖醇的特点配制木糖醇发酵模型液,研究了杂质、温度、过饱和度、晶种投入量及晶种规格等因素对木糖醇结晶过程中晶体生长速率的影响。实验表明,木糖醇晶体生长速率与温度及过饱和度成正比关系。山梨醇、阿东糖醇等共存杂质都会阻碍木糖醇的结晶。而晶种投入量及晶种规格对木糖醇晶体生长速率的影响很小,可忽略不计。根据公式及Arrhenius方程,建立木糖醇晶体生长动力学方程,计算晶体生长活化能的大小,并对木糖醇晶体生长限速机制进行了分析。在木糖醇晶体生长的不同阶段,速率控制机制与表面融合机制都起到了控制结晶的作用。     

Optimization of an herbicide release from ethylcellulose microspheres

Summary The herbicide 2,4-D was microencapsulated using ethyl cellulose to develop controlled release formulations that protect it from photodegradation and evaporation and to reduce the environment pollution. Ethyl cellulose microspheres loaded with 2,4-D were prepared by the emulsion solvent-evaporation technique. We have obtained the desired microspheres with higher drug entrapment and encapsulation yield by varying certain conditions as stirring speed, polymer-solvent ratio, drug-polymer ratio, pH of continuous phase and organic phase solvent. The shape and size of microspheres were analysed by scanning electron microscopy. The herbicide release was studied at 25 °C and the release data were analysed according to Fick’s Law. The results demonstrate that we can control the release rate by modifying the process parameters.     

煤化工废水中硫酸钠-氯化钠-硝酸钠分离工艺研究

根据硫酸钠、氯化钠和硝酸钠溶解度曲线及Na+//Cl-、SO42--H2O三元水盐体系相图,制定了分盐结晶工艺方案,考察了一次蒸发率、冷冻温度、二次蒸发率等参数对分离效果的影响。实验结果表明:控制一次蒸发率为68%,冷冻温度为-5℃,二次蒸发率为70%,采用本方案得到了纯度为96.7%的硫酸钠、94.3%的氯化钠和98.4%的硝酸钠,产品都达到工业标准,解决了杂盐危废问题,消除了二次污染,真正实现了盐的资源化利用。