采用氯化焙烧-水浸工艺综合提取锂钾铷铯

以锂云母精矿为原料,采用氯化焙烧-水浸工艺进行了综合提取锂、钾、铷、铯的研究,通过焙烧温度、焙烧时间、氯化剂用量、液固比等一系列条件实验,确定了适宜的工艺条件为：焙烧温度为850 ℃、焙烧时间为45 min、无水氯化钙和氯化钠用量均为矿样量的50%、液固质量比为4、浸出时间为45 min。在此条件下,锂、钾、铷、铯的浸出率依次可达89.73%、90.64%、93.27%、91.00%,浸出液中杂质成分除钙含量偏高外,其他杂质镁、锰、铁、铝、硅等浸出都很少。该工艺实现了锂、钾、铷、铯与杂质的高效分离。     

无水稀土氯化铈制备工艺研究

研究了在氩气气氛下用氯化铵作为氯化剂氯化氧化铈制备高纯无水稀土氯化铈的工艺条件,通过正交实验考察了物料配比、反应温度、反应时间的影响,并用XRD对无水稀土氯化铈进行了表征. 结果表明,氯化铈的最佳制备工艺条件为：物料摩尔比n(NH4Cl):n(CeCl4)=12:1,氯化焙烧温度300℃左右,氯化时间30 min. 此条件下氯化率为96.16%,产物含杂量小于5%.     

采用AlCl3脱氟-碳热氯化法从混合稀土精矿中提取稀土

研究了氟碳铈矿-独居石混合精矿经AlCl3脱氟和加碳氯化反应提取稀土的工艺及反应机理,考察了反应时间、温度和脱氟剂对稀土提取率的影响. 结果表明,在脱氟剂AlCl3存在下,600℃已获高提取率(93%),800℃时氯化反应2 h,稀土提取率高达97.4%. 采用XRD法分析了不同温度下混合稀土精矿碳热氯化2 h后酸不溶物的物相组成,探讨了AlCl3脱氟-碳热氯化法从混合稀土精矿中除氟并提取氯化稀土的反应机理.     

加碳氯化-氧化反应方法从氟碳铈矿-独居石混合精矿中提取稀土

以活性炭为还原剂、氯气为氯化剂、SiCl4为除氟剂、O2和H2O混合气体为氧化剂，采用氯化-氧化反应方法从氟碳铈-独居石混合精矿中提取稀土元素. 在脱氟剂SiCl4作用下，随着反应温度由500℃增至800℃，氟碳铈-独居石混合精矿稀土氯化率由92%增至99%，而无SiCl4时同样温度范围内，稀土氯化率为56%~88%，500℃氯化反应2 h时主要产物为稀土氯化物、氯化钙；当氯化反应温度小于500℃时，与原料比钍的氯化产物挥发量小于1.0%. 水洗氟碳铈-独居石混合精矿的焙砂，过滤并在空气中固化得到氯化产物，在550℃, O2+H2O气氛下氧化反应90 min，实现稀土元素和非稀土元素、铈和非铈稀土元素的分离.     

微波焙烧酸浸高品位混合稀土精矿

研究了微波外场加热条件下高品位混合稀土精矿在不同试验条件(焙烧温度、保温时间)下的物相演变规律。运用X射线衍射分析技术、扫描电子显微镜及能谱仪表征反应物,并引用本实验室常规酸浸的最优条件(盐酸浓度9mol/L、浸出温度80℃、浸出时间30min、固液比1∶3)对微波焙烧后的精矿进行盐酸浸出。结果表明:升高微波焙烧温度、适当延长微波保温时间均有利于氟碳铈矿向稀土氧化物的转变,提升后续盐酸浸出稀土的效果;但记录的升温曲线表明,精矿对微波的吸收性较差,升温慢,后续试验可以添加促进剂来提升升温速率;稀土浸出率为80.45%,浸出效果好。焙烧试验的最优条件为:微波升温温度600℃、保温时间10min,在此条件下制得的样品的表面形貌疏松多孔,更利于后续浸出。     

固氟氯化法从山东微山氟碳铈矿提取稀土的氯化率动力学

研究了用固氟氯化铵焙烧法分解山东微山中品位氟碳铈精矿回收稀土的氯化率动力学. 结果表明：固氟焙砂的氯化反应动力学过程是区域反应速率模型，氯化反应过程经过了2个串联反应步骤，用Erofeev方程ln[–ln(1–a)]=lnk+nlnt处理反应速率，反应速率常数与温度T的函数关系式为k=2.7?107e–Ea/RT, 表观活化能Ea为125.9 kJ/mol，过程限制环节主要是界面化学反应控制.     

硫酸化焙烧-水浸处理废稀土荧光粉工艺

针对当前废稀土荧光粉综合回收利用率低、不当处理造成环境污染严重等问题,采用硫酸化焙烧?水浸法处理废稀土荧光粉,考察了焙烧温度对物料形态的影响及焙烧温度、浓硫酸添加量对稀土氧化物浸出效果的影响,并对该工艺进行了初步环保评估。结果表明,在焙烧温度300℃、时间120 min、浓硫酸与废粉质量比为1.85及浸出温度25℃、时间120 min、液固质量比2:1的条件下,4种稀土氧化物的回收率分别为Y2O3 98.82%, Eu2O3 97.39%, CeO2 96.58%和Tb4O7 98.77%。硫酸化焙烧可使稀土分解为可溶性的硫酸盐和磷酸盐,并保证渣为环保的低放渣。浓硫酸添加量对4种稀土氧化物浸出率影响较大,焙烧温度对CeO2和Tb4O7浸出效果影响显著,在浓硫酸与废粉质量比1.85、浸出温度25℃、时间均为120 min的条件下,CeO2和Tb4O7的浸出率分别由焙烧温度200℃时的40.18%和37.18%提高至300℃时的96.58%和98.77%。稀土荧光粉在300℃下焙烧不会产生SO2和SO3等有害气体,焙烧过程中放出的气体主要为水蒸气和挥发的硫酸,物料失重约为10%。该工艺避免了焙烧过程中产生大量含硫、含氟、强酸性废气及难溶解的焙烧废渣,同时减少了环境污染及部分稀土资源浪费,具有广阔的工业应用前景。     

氯化焙烧-水浸法回收钡渣中钡的研究

以氯化钙为氯化剂,采用氯化焙烧-水浸取的方法处理钡渣,钡渣中的钡以氯化钡的形式被回收。通过焙烧温度、焙烧时间、氯化剂用量等一系列条件实验确定了适宜工艺条件：焙烧温度为1 000 ℃、焙烧时间为45 min、氯化钙用量为理论量的1.3倍。在此条件下钡渣中的酸溶钡可全部回收,钡的回收率为86.8%。浸出液主要成分是氯化钡和氯化钙,经过蒸发浓缩、结晶析出氯化钡产品,其质量符合GB/T 1617—2014《工业氯化钡》的要求。     

从钽铌尾矿制备氯化铷的工艺研究

针对钽铌尾矿开展了制备氯化铷的工艺研究,主要考察了工艺参数如焙烧助剂类型和用量、焙烧温度、焙烧时间等对铷浸出效果的影响。结果表明,以氯化钠和无水氯化钙混合为焙烧助剂,矿样与氯化钠、氯化钙质量比为1∶0.5∶0.5,焙烧温度为850℃,焙烧时间为20 min,液固质量比为3,浸出时间为20 min,在此条件下铷的浸出率可达92.33%。浸出液经"净化除钙、蒸发浓缩、分馏萃取、反萃、浓缩结晶"工艺过程可制备出纯度≥99.0%的氯化铷产品,总提取率达73.33%。     

SiCl4作用下氟碳铈精矿的碳热氯化动力学

以活性炭为还原剂、Cl2为氯化剂、SiCl4为脱氟剂，研究氟碳铈矿的碳热氯化反应动力学. 在500℃以下，氟碳铈矿的氯化率较低；随反应温度和脱氟剂用量的增加，稀土氯化率增加. 但随着氯化反应的进行，温度的影响逐渐减弱. 在450~650℃之间，在脱氟剂SiCl4作用下，稀土的氯化率由36%增至98%，氟碳铈矿的碳热氯化反应可在低温下进行. 碳热氯化反应符合未反应核模型，反应模型的数学表达式为kt=1-(1-X)1/3，反应的表观活化能为42.5 kJ/mol.     

新华含稀土磷矿浮选实验研究

采用反浮选工艺,研究了抑制剂种类及用量、捕收剂WF-01用量、浮选时间、矿浆浓度和磨矿细度等因素对新华含稀土磷矿浮选效果的影响,并对较佳浮选条件下获得的磷精矿和尾矿进行了稀土分析. 结果表明,浮选剂选用WF-01,工业硫酸不适宜单独作为此矿样浮选时磷矿物的抑制剂,而采用工业磷酸作为抑制剂和矿浆pH值调整剂,在磷酸用量9 kg/t、捕收剂WF-01用量0.8 kg/t、浮选时间9 min、磨矿细度82%为-74 mm、矿浆浓度35%的浮选条件下,可获得较好的浮选和稀土富集效果,磷精矿的P2O5品位可从原矿的21.71%增加到32%以上,回收率达到90%;在浮选过程中稀土主要富集在磷精矿中,富集比为1.56,在精矿中的含量为87.09%.     

Production of high purity rare earth mixture from iron-rich spent fluid catalytic cracking (FCC) catalyst using acid leaching and two-step solvent extraction process

Acid leaching and a two-step solvent extraction procedure were developed to produce high purity mixture of La and Ce from iron-rich spent FCC catalyst discharged from Dzung Quat refinery (Vietnam). Acid leaching of the spent catalyst with 2M HNO₃ and a solid-to-liquid ratio of 1/3 at 80 °C in 1 h dissolved almost 90% of La while 12% of Al and 25% of Fe were transferred to the leachate. The extraction of RE metals and main impurities such as Al and Fe by a mixture of di-2-ethylhexyl phosphoric acid (D2EHPA) and tributyl phosphate (TBP) was investigated. Experiments showed that it was necessary to remove Fe before extracting RE and the optimum extraction conditions for a high recovery of RE while 0% of Al extraction were pH-1, contact time=10min, and D2EHPA/TBP volume ratio= 4: 1. At these conditions, the extraction yields of La(III) and Ce(III) were 72% and 89%, respectively. A two-step solvent extraction was developed to achieve a high purity of RE mixture, which included (1) the removal of impurity Fe by 25% (v/v) diisooctyl phosphinic acid (DiOPA) in n-octane for 140 min, (2) the extraction of rare earths by a mixture of di-2-ethylhexyl phosphoric acid (D2EHPA) and tributyl phosphate (TBP) in n-octane for 10 min without the need for adjusting the pH of the leaching solution.     

水母雪莲愈伤组织超低温保存条件的初探

初步研究了水母雪莲愈伤组织的超低温保存方法. 结果表明，预培养、保护剂、预处理、冰冻后处理对愈伤组织存活率都有一定影响. 水母雪莲愈伤组织预培养基为添加5%二甲基亚砜的MS培养基，优化的冰冻保护剂是15%二甲基亚砜+15%乙二醇+30%甘油的0.4 mol/L蔗糖液，冰冻保护剂的预处理温度是15℃，时间为10 min，解冻温度25~35℃；在25℃水浴中用含1.2 mol/L蔗糖的MS溶液反复洗3次，每次10 min. 用TTC法测定细胞存活率可达58.5%.     

Fenton试剂氧化与生化耦合技术处理反渗透浓缩水

采用Fenton试剂氧化与生化耦合技术处理某化纤企业的RO浓水,考察了各因素对Fenton氧化过程的影响,并用SBR法对Fenton氧化出水做进一步的生化处理。结果表明,用Fenton试剂氧化RO浓水的适宜条件为:pH=3.5、n(H_2O_2)∶n(Fe~(2+))=5∶1、H_2O_2(30%)用量1 mL/L、反应时间120~180 min,耦合处理后,RO浓水COD由180 mg/L降到50 mg/L以下,达到了《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB 18918—2002)一级A标准。     

甲基二乙醇胺双脂肪酸酯的合成与表征

研究了不同碳链长度的脂肪酸与N-甲基二乙醇胺的酯化反应。以月桂酸为原料,通过正交实验考察了反应温度、物料摩尔比、回流液温度、催化剂用量等因素对该酯化反应的影响,确定了较优的工艺条件为:反应温度200℃,n(月桂酸)∶n(N-甲基二乙醇胺)=1.8∶1.0,回流液温度70℃,催化剂用量(相对于反应原料的质量)0.3%。在该工艺条件下,酯化产物中甲基二乙醇胺双月桂酸酯(双酯胺)的质量分数可达98%以上。并对正辛酸、正癸酸、棕榈酸和硬脂酸与N-甲基二乙醇胺的酯化反应条件进行了优化,得到的产物中双酯胺的质量分数达98%以上。采用IR和1HNMR对双酯胺的结构进行了表征。     

Improved Phosphate Flotation Using Clay Binder

The presence of insoluble clay slimes in phosphate ore adversely affect phosphate flotation performance. In this study, the feasibility of using a clay binder as slime depressant for phosphate flotation was investigated by conducting batch mechanical flotation tests using a 16-200 mesh phosphate sample under various operating conditions. The flotation process parameters examined for their impacts on clay binder performance included collector dosage, binder dosage and conditioning time, flotation time, etc. Results have shown that use of 0.1 lb/t clay binder increased phosphate yield and recovery by 1.7% and 5.5% respectively with a two min. flotation time. The concentrate grade was essentially constant at about 24%. The highest yield of 16.09% and the highest recovery of 91.01% were obtained with 0.25 lb/t clay binder.     

改性阳离子淀粉-凹凸棒土复合絮凝剂絮凝采收小球藻

二元接枝改性阳离子淀粉(CS-DMDAAC)/凹凸棒土是一种新型复合絮凝剂,用于小球藻的絮凝采收环节,在环保、化工、材料等领域具有更广阔的应用前景.为提高小球藻的絮凝采收率,通过单因素实验考察阳离子淀粉(CS)和CS-DMDAAC对小球藻的絮凝效果,并对CS-DMDAAC与凹凸棒土进行复配,通过单因素实验探讨了pH值、CS-DMDAAC/凹凸棒土复配比、阳离子淀粉投加量及沉降时间对小球藻絮凝率的影响,在单因素实验的基础上,以正交试验法优化CS-DMDAAC/凹凸棒土对小球藻的絮凝工艺.用扫描电镜(SEM)对凹凸棒土、CS-DMDAAC/凹凸棒土和CS-DMDAAC/凹凸棒土吸附小球藻进行表征,实验结果表明最佳絮凝工艺条件为:pH=9,CS-DMDAAC/凹凸棒土复配比为1:9,阳离子淀粉投加量为0.04g,沉降时间为210min.在该条件下进行平行实验,对小球藻的絮凝率最高达到99.1%.研究结果对CS-DMDAAC的改性以及藻类的絮凝采收具有参考价值.     

木瓜蛋白酶在离子液体双水相中的分配行为

采用离子液体双水相提取木瓜蛋白酶。首先考察不同浓度、pH、温度的离子液体对木瓜蛋白酶活性的影响, 其次考察不同离子液体双水相体系、离子液体侧烷基链长度及浓度、酶添加量、pH、温度对木瓜蛋白酶分配行为的影响。结果表明:[C₄mim]Cl和[C₄mim]Br体系萃取木瓜蛋白酶的效果比[C₄mim]BF₄体系好;高温(≥60℃)对离子液体双水相体系萃取木瓜蛋白酶不利。离子液体双水相萃取木瓜蛋白酶的最佳工艺条件:0.25 g·ml^-1的[C₄mim]Cl, 0.35 g·ml^-1的K₂HPO₄, pH 8.0, 酶添加量2.0 mg·ml^-1, 30℃。此条件下木瓜蛋白酶的酶活性回收率达到95.16%, 纯化因子达到1.5。为今后进一步研究该体系的放大实验或规模化生产奠定了基础。     

驱油用超支化抗剪切聚丙烯酰胺的合成及溶液性能

以聚环糊精（HCD）为母核,丙烯酰胺（AM）及甲基丙烯酰乙基磺基甜菜碱（BTAM）为接枝单体,在铈盐-羟基引发体系下,通过水相自由基聚合,制备了一种具有球形母核及两性离子功能链段的超支化聚合物HCD-HPAM-BTAM。考察了聚合时间（T1）、引发剂用量（M[O]）、HCD用量（MHCD）、水解烘干温度（t）、BTAM用量（MBTAM）等对聚合物溶液粘度的影响。采用1HNMR对聚合物进行了结构表征,并对其溶解、增粘、抗剪切、抗盐及抗老化性能进行了评价。结果表明,最佳的聚合条件为：T1=5.5h、M[O]=60mg、MHCD=20-30mg、t=120oC、MBTAM=200mg。在9374.13mg/L的矿化水中,HCD-HPAM-BTAM聚合物基本溶解时间均小于40min,2000mg/L的聚合物溶液粘度可达到31.2 mPa?s,Waring搅拌器1档剪切20s后粘度保留率高达80%,老化90天粘度保留率为63%,均优于未改性HPAM聚合物。