2，6-二甲基庚醇类香料合成工艺研究

2,6-二甲基庚醇因其具有独特的香气在日化香精中具有广泛应用。以2-甲基-2-庚烯-6-酮为起始原料,经与格氏试剂作用再经催化加氢两步反应制备获得了2,6-二甲基庚醇。考察了不同格氏试剂、溶剂种类对2,6-二甲基庚烯醇制备及加氢催化剂对2,6-二甲基庚醇合成的影响,较优的工艺参数如下：以四氢呋喃作溶剂,碘甲基或溴甲基氯化镁为格氏试剂、以雷尼镍催化剂进行加氢反应,经精馏精制目标产物含量达98％以上,两步总收率为81．9％。     

庚醛低压催化加氢催化剂的制备

研究了一种新的庚醛低压催化加氢催化剂的制备方法 ,同时进行了催化剂活性检验。并通过实验证明 ,在催化剂用量为 2 % (wt)时 ,庚醛转化率达 92 %以上 ,产率为 90 %左右 ,催化剂的选择性为 80 % ,且该催化剂可回收利用。     

茉莉醛合成工艺研究

主要探讨采用相转移催化法由苯甲醛和正庚醛经羟醛缩合合成茉莉醛的合成工艺。通过单因素试验法和正交试验法确定了合成茉莉醛的最佳工艺条件,当以4.567 g(0.04 mol)正庚醛为基准,苯甲醛与正庚醛的物质的量比为1.2:1,水25 mL,乙醇10 mL,氢氧化钾1.000 g(0.02 mol),PEG-400的用量为正庚醛的3%,60℃下反应4 h,茉莉醛粗产率达到84.3%,其结构经核磁共振氢谱和碳谱验证。     

非晶态雷尼镍催化剂低温催化生物油模型化合物加氢的研究

采用非晶态雷尼镍催化剂,在高压反应釜内对二丙酮醇、糠醛、苯酚和愈创木酚等生物油模型化合物进行低温催化加氢实验,研究了模型化合物催化加氢特性、反应机理以及催化剂性质。实验结果表明:温度是影响此类催化剂活性的最主要因素,温度过高容易导致催化剂晶化而降低催化活性;在反应温度180℃、压力3MPa、反应时间4 h以及催化剂量8%(wt)时,模型化合物的转化率和饱和醇的选择性分别达到100.00%和97.74%以上;在此反应条件催化真实生物油的体系中,饱和醇的收率达到44.00%,p H从4.08升至5.13;通过对模型反应机理的探讨,得出模型主要通过两种加氢方式进行:即不同化合物分别以其O上的孤对电子选择性地与催化剂上的两种活泼态H(弱吸附的Ni-H、游离的原子态氢)进行加氢反应,完成催化加氢过程。     

生物素中间体:四氢-7-乙氧羰基-3,3-五亚甲基-5-硫代-1-戊基-3H,5H-咪唑并[1,5c]噻唑的合成

以正庚醛为起始原料 ,α 溴化后与环己酮、氨、硫氢化钠反应合成 2 ,2 五亚甲基 5 戊基 3 噻唑啉 ,再用三氟化硼催化后 ,与异硫氰基乙酸乙酯的锂衍生物反应合成生物素中间体四氢 7 乙氧羰基 3 ,3 五亚甲基 5 硫代 1 戊基 3H ,5H 咪唑并 [1,5c]噻唑 ,收率达 17 1% ,通过 3步反应建立了生物素的立体化学骨架     

利用抽余C5加氢制戊烷

抽余C5目前主要用作燃料，用催化加氢方法可将其制成戊烷。多种金属催化剂对抽余C5有加氢活性,其中Pd-La-Ce/Al2O3在低压下表现出优良的反应活性。工艺条件试验表明:温度、H2/油比(V)对反应的影响较大。在选定的反应条件下(温度130-145℃;H2/油比(V)400;反应压力0.25MPa;液空速0.3h-1),催化剂Pd-La-Ce/Al2O3的500小时稳定性考察表明,该催化剂具有较优的反应活性、选择性和稳定性,通过一次加氢反应即可将烯烃含量达90%以上的抽余C5转化为饱和烃含量大于98%的戊烷产品     

催化加氢法合成芳磺酸氨基化合物

阐述了W-2型兰尼镍催化剂在芳磺酸硝基化合物催化加氢还原制备芳磺酸氨基化合物中的应用。以间硝基苯磺酸的催化加氢反应为例进行试验,结果表明,在反应温度80～100℃、反应压力1MPa、反应时间3h的条件下,间氨基苯磺酸产品的含量为99%,收率可达99%以上,催化剂可以连续循环使用20次。     

2,2-二羟甲基庚醛的合成与表征

以甲醛和新蒸庚醛为原料,经羟醛缩合反应合成了2,2-二羟甲基庚醛(DMH)。羟醛缩合反应的最佳工艺条件为:反应温度为35℃,n(甲醛)∶n(庚醛)∶n(NaOH)=4∶1∶1.3,缩合剂为w(NaOH)=10%溶液,反应时间为5 h。加甲酸中和碱,经精制DMH的收率达到67.8%。2,2-二羟甲基庚醛的结构用红外光谱(IR)、1H和13C核磁共振谱表征。     

催化裂解汽油选择加氢精制催化剂及反应工艺

项目简介：催化裂解汽油由于含双烯烃量很高，稳定性不好。该项目单管运转试验表明，在H压力1．0Mpa、油空速为2h-1、温度150℃的反应条件下。原料油自循环，催化裂解汽油选择性加氢反应可以连续长期运转。催化剂活性下降后可以再生，预期催化剂的再生周期在半年以上，寿命可达二年以上。加氢后的汽油诱导期可达480分钟以上，馏程、比重保持不变，辛烷值下降不多。80％纯度的氢气能满足催化裂解汽油的加氢要求。     

制备条件对合成5-乙酰基-2-氨基二苯甲酮产率的影响

用对硝基苯乙酮、乙二醇、苯乙腈、氢气、高氯酸为原料,经酮基保护、环化、催化加氢和消除反应合成出标题化合物。催化加氢的最佳反应条件为5-(2-甲基-1,3-二氧戊环)-3-苯基-1,2-苯异吡咯/H2的物质的量比为1∶3,Pd/C催化剂的含量为5%,室温催化加氢的时间为4h,Pd/C催化剂可以多次使用。对于ABP的合成,高氯酸/2-氨基-5-(2-甲基-1,3-二氧戊环)二苯甲酮物质的量比为4.0左右,反应温度为60℃。     

Hydrogenation of heptaldehyde to heptyl alcohol with nickel catalysts

Hydrogenation of heptaldehyde to heptyl alcohol was studied with W2 Raney nickel catalyst, prepared in the laboratory, commercial Raney nickel catalyst and Rufert nickel catalyst by varying temperature, catalyst concentration, hydrogen pressure and reaction time. The products were analyzed by gas-liquid chromatography on SE-30 column. The optimum conditions found for quantitative conversion (99.6%) of heptaldehyde to heptyl alcohol were: temperature, 100°C, W2 Raney nickel catalyst concentration, 2% based on heptaldehyde (w/w), hydrogen pressure, 145 psig and reaction time, 1 h. IICT Communication No. 3085.     

硫酸氢钠催化合成庚醛二乙缩醛研究

研究了以硫酸氢钠为催化剂 ,庚醛和乙醇为原料来制备庚醛二乙缩醛。实验结果表明 :最佳工艺条件为反应温度 6 8℃ ,庚醛与乙醇的摩尔比为 1∶8,催化剂用量为 2 0 % ,反应时间为 15h ,庚醛二乙缩醛的收率达 85 %以上     

KF/Al_2O_3催化下茉莉醛的合成

以苯甲醛和正庚醛为原料,氟化钾／氧化铝作催化剂合成了茉莉醛。通过正交试验得到了影响反应的５种主要因素的大小顺序：苯甲醛＞催化剂＞反应温度＞正庚醛的滴加速度＞反应时间;最佳工艺条件：苯甲醛∶正庚醛∶催化剂为１２∶１０∶０．０６（摩尔比）,正庚醛的滴加速度为６ｈ,反应温度６０℃,反应时间２ｈ。平均摩尔收率可达９２１％。     

Ni/Al_2O_3-M_xO_y催化剂催化松香加氢的催化性能及产物组成

研究了Ni/Al2O3-MxOy,催化剂催化松香氢化反应的催化性能,结果表明Ni/Al2O3-MxOy催化剂催化松香氢化具有较好的催化性能,枞酸转化率可达98%以上,氢化产物达到国家普通氢化松香(特级)标准.产物主要组分与Pd/C催化剂催化所得的氢化产物基本相同.     

4-氨基苯基-β-羟乙基砜的催化加氢工艺

对4-氨基苯基-β-羟乙基砜的催化加氢工艺及催化剂进行研究,结果表明,催化加氢反应工艺最优条件为:以乙醇为溶剂,3%Pd/C催化剂用量为原料质量的0.3%,反应温度90℃,反应压力1.80 MPa,搅拌速率900 r·min-1。催化剂中添加碱土金属Ba能有效提高催化剂选择性,反应时间3.5 h的原料转化率为99.97%,目标产物收率达98.71%,副产物质量分数1.23%,性能优于国外对比样。     

催化剂形态与酚类化合物加氢反应活性构效关系的研究进展

木质素是一种重要的生物质可再生资源，其降解后得到的酚类物质加氢后可得大量高附加值化学品，在环境治理和原料利用方面都有着十分重要的影响。本文综述了近年来国内外木质素酚类加氢反应催化剂的研究进展，总结了液相酚类催化加氢催化剂的种类、反应机理及结构敏感性因素对酚类催化加氢反应活性的影响，阐述了催化剂颗粒尺寸对液相酚类加氢反应活性影响，并以木质素液相酚类加氢反应催化剂的活性金属和载体为体系，对现有的结构敏感性反应中催化剂存在的形貌效应、晶相效应进行了讨论。提出未来可通过控制催化剂形貌和晶相来研究催化剂形态与催化活性之间的构效关系，为今后设计高活性木质素液相酚类加氢催化剂提供借鉴和参考。     

间苯二甲胺合成工艺研究

以间苯二甲腈为原料,雷尼镍为催化剂,进行催化加氢制间苯二甲胺,探讨了各种因素对反应结果的影响,即:间苯二甲腈原料纯度、催化剂、反应助剂、反应温度、反应压力及反应溶剂等对催化加氢反应的影响。提出间苯二甲腈催化加氢制间苯二甲胺工艺的最佳控制条件。指出对原料间苯二甲腈的纯化及催化剂的研究是今后间苯二甲腈催化加氢制备间苯二甲胺实现工业化的研究重点。     

Electrocatalysis over Pd catalysts: A very efficient alternative to catalytic hydrogenation of cyclohexanone

Electrocatalytic reaction was examined as an alternative method for the catalytic hydrogenation of cyclohexanone over Pd catalysts. The behavior of Pd/alumina catalyst and finely divided Pd catalyst in the electrocatalytic and catalytic hydrogenation of cyclohexanone in aqueous solution were investigated as a comparative study. The role of the pH of the solution was studied both in electrocatalytic and catalytic hydrogenation over Pd/alumina catalyst using acetic acid as a supporting electrolyte. High current yields were obtained for the electrocatalytic process, whereas, as expected from the literature, the catalytic hydrogenation was inefficient.