熔融结晶法从异丙苯装置污苯中回收苯的研究

研究了熔融结晶法从异丙苯装置脱苯塔的塔顶产物(污苯)中回收苯的工艺条件。考察了不同操作条件对污苯结晶效果和苯回收率的影响,确定了熔融结晶操作的最佳条件。降温结晶的最佳操作条件:结晶恒温时间为90 min,结晶终温为-28℃。发汗操作的最佳操作条件:恒温时间为90 min,升温速率为0.10℃/min,发汗结晶终温为-15.0℃。在最佳工艺条件下,单级熔融结晶实验所得产品纯度在86.0%~96.0%之间,苯的回收率大于35.0%,将污苯经两级熔融结晶最终可得到苯质量分数大于99.50%的产品,可以作为合成异丙苯的原料被回收利用。     

合成龙脑制备片状冰片的结晶工艺研究

为解决传统合成龙脑结晶工艺效率低、周期长、产品成片率过低等缺陷,以120~#汽油作为结晶溶剂,考察投料配比(溶剂与合成龙脑质量比)、结晶温度、长晶空间、结晶时间对合成龙脑制备片状冰片的影响。结果表明:采用梯度降温、提高投料配比、拓展长晶空间及控制超溶解度点前后的降温速率等方法能有效促进晶体片状的形成。实验在结晶瓶中设置隔板,以投料比为1.6,结晶按饱和温度62.5℃至45℃速率0.5℃/h;45℃至35℃速率2℃/h;35℃至25℃速率3℃/h进行梯度降温,结晶时间6 d,所得冰片大小合适,成片率达100%,片状收率74.66%,产品经检测符合冰片质量标准(2010版中国药典)。改进的工艺对传统合成龙脑结晶产品的升级具有启示意义。     

水溶性聚酯海岛纤维POY生产工艺探讨

分析了水溶性聚酯(COPET)的热性能,探讨海岛纤维POY纺丝工艺与加弹工艺。生产129 dtex/ 36 f POY的适宜工艺:COPET切片预结晶温度130℃,时间30 min,干燥温度120℃,干燥时间17h;海相组件压力大于等于9 MPa,得到POY的断裂伸长127%,断裂强度2.12 cN/dtex,条干不匀率1.3%。海岛纤维DTY的生产工艺与普通的相似,得到的82.9 dtex/36 f DTY断裂强度达3.41 cN/dtex,且开纤剥离效果良好。     

由硼砂矿制备硼砂的工艺研究

采用水浸-冷结晶工艺由天然硼砂矿制取硼砂产品,研究了浸出温度、液固比、浸出时间、结晶温度和结晶时间等因素对浸出和结晶的影响。最优工艺条件：浸出温度为60 ℃,液固体积质量比为2 mL/g,浸出时间为30 min;结晶温度为0～10 ℃,结晶时间为6 h。在最优条件下,硼浸出率大于98%,硼砂结晶率接近94%,硼回收率约92%。制得的硼砂产品杂质含量低,纯度高,产品质量达到GB/T 537-2009《工业十水合四硼酸二钠》一等品指标要求。     

水析结晶精制对二氯苯研究

水析结晶精制对二氯苯的新方法 ,即加水使溶解于有机溶剂里的混二氯苯 (对二氯苯、邻二氯苯 )中的对二氯苯优先结晶析出 ,达到分离提纯的目的。文中选用水溶性有机溶剂 ,研究了溶剂量、溶剂配比、结晶温度等因素对晶体产品的收率及纯度的影响 ,并提出在适宜的工艺条件下可将对二氯苯的纯度从 75%一次提高到 99.7%以上 ,收率可达到 67%以上。     

冷凝法回收有机溶剂的优化设计

采用冷凝技术回收挥发性有机溶剂操作简单,回收成本低,工作原理为将废气冷却或加压到有机气体的露点温度以下,使其液化,而从废气中分离出来。根据其工作原理设计出一台有自动控制系统的管壳式换热器的样机(冷冻式干燥机),并利用该装置回收了乙酸乙酯、乙醇。通过试验测试了不同冷凝温度、换热时间对回收效率的影响,冷凝温度依次为-18,-15,-7℃,换热时间分别为5,10,20,25,30,40 min。试验结果表明:温度越低,回收率越高,-18℃时乙酸乙酯的最高回收率为70%,乙醇为96.77%;换热时间太长或太短回收效果均不理想,最佳换热时间为20—25 min。采取此种工艺回收溶剂效率得到提高,进一步研究工作压力、进气浓度等因素的影响,找到一个最佳条件可最大化回收有机溶剂。     

反应萃取法制备熔盐级硝酸钾工艺探讨

反应萃取法是一种低成本、高效制备熔盐级硝酸钾的方法。研究了氯化钾和硝酸结晶萃取制备熔盐级硝酸钾的工艺,通过参数优化,得到了实验室条件下最佳的反应结晶条件：HNO₃与KCl物质的量比为（1.4~1.5）∶1,冷却结晶温度为5~10 ℃,冷却结晶时间为60 min,并通过重结晶获得了纯度大于99.4%的熔盐级硝酸钾。母液中的硝酸在萃取温度为30 ℃、磷酸三丁酯（TBP）体积分数为30%、油水相比为5∶1时能被磷酸三丁酯TBP和磺化煤油组成的萃取体系有效萃取。     

四氟硼酸锂的制备研究

研究了以无水氢氟酸作为溶剂制备四氟硼酸锂的方法,将Li F溶解于无水HF中,与BF3反应合成Li BF4。该反应方法简单,产品纯度高。实验中考察了Li F浓度、蒸发结晶时间对Li BF4产品产率的影响,结果表明,Li F质量分数为8.3%、蒸发结晶时间为6 h时,其产率可以达到98.7%;并考察了不同干燥温度对产品含酸量和含水量的影响,结果表明:干燥温度为120℃、干燥时间为12 h,产品水分质量分数为7×10~(-6),游离酸质量分数为3×10~(-5)时,产品纯度可以达到99.9%以上。     

氟化铝加压结晶工艺技术研究探析

湿法氟化铝一般采用常压结晶工艺生产,其存在产品结晶水含量高、结晶时间长、产能低等弊端。对此,研究了氟化铝加压结晶工艺技术,考察了结晶压力、结晶时间、晶种添加量、加料温度等因素对氟化铝结晶水含量的影响。优化工艺及条件:将氟硅酸溶液加入反应槽中,加热到70~80 ℃,按照氟硅酸和氢氧化铝物质的量比为1.1:1加入氢氧化铝,在95~105 ℃反应30 min,过滤得到氟化铝溶液和硅胶沉淀;将氟化铝溶液转入高压结晶釜中,添加15%（质量分数）的氟化铝晶种,控制结晶釜内的温度为170 ℃,维持结晶压力为0.7 MPa,结晶时间为3 h;将高压结晶釜内的温度降到80~90 ℃,对结晶后的料浆进行真空抽滤,再经洗涤得到氟化铝软膏;将氟化铝软膏置于120~180 ℃下干燥脱去附着水,再逐步升温至400~600 ℃进行煅烧,除去产品中的结晶水,冷却后得到氟化铝产品。实验结果表明,采用加压结晶工艺制备氟化铝,不仅降低了产品结晶水含量和生产成本,提高了产品质量和产量,而且解决了制约磷化工、氟化工和电解铝行业发展的瓶颈问题。     

溶剂法制硫酸钾新工艺

生产硫酸钾的工艺有多种 ,论述了采用高沸点有机溶剂制硫酸钾的新工艺 ;氯化钾与硫酸反应 ,制得硫酸氢钾和氯化氢气体 ;然后将硫酸氢钾和适量的氯化钾溶于水 ,再加入一种高沸点有机溶剂 ,生成K2 SO4 结晶和盐酸溶液 ;K2 SO4 结晶干燥后即为产品硫酸钾 ,含有机溶剂的盐酸溶液经蒸馏 ,分离水和HCl并生成稀盐酸后 ,高沸点有机溶剂返回系统重复使用 ;稀盐酸吸收HCl气体得副产品盐酸。研究了各种因素对产品质量的影响 ,并提出了主要的工艺条件 ,认为该工艺的能耗低 ,对材质无特殊要求 ,装置比较简单 ,提资较少 ,经济效益较好。     

玛咖速溶粉制备及其性能

以干玛咖片为原料制备玛咖速溶粉,研究了提取方式、干燥方式、助干剂对玛咖速溶粉营养成分和得率的影响,确定采用超声水提、麦芽糊精作助干剂的喷雾干燥工艺,优化的玛咖速溶粉超声提取工艺条件为：超声功率600 W,料液比1 g:25 mL,超声温度50℃,占空比1:1,超声时间40 min,该条件下总可溶性固形物提取率为52.0%. 玛咖速溶粉喷雾干燥工艺条件为：玛咖提取液中总可溶性固形物与麦芽糊精质量比1:1,料液浓度0.1g/mL,进风温度220℃,料液温度56℃,料液流量17.46 mL/min,进风流量5 m3/min,该条件下玛咖速溶粉得率为58.7%,平均粒度为0.21 mm,平均速溶时间为2.4 s. 助干剂对喷雾干燥玛咖速溶粉吸湿有抑制作用.     

橡胶硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺的团粒法造粒技术

采用团粒(聚)法制备了橡胶硫化促进剂N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺(CBS)粒状产品,确定了团粒造粒工艺的最佳条件,并在此条件下进行了稳定运行实验.结果表明,用脱水后含水率为20%的CBS湿粉料为造粒原料,采用团粒法制备CBS粒状成品的最佳工艺条件:黏结剂乙烯-乙酸乙烯酯共聚物质量分数为CBS干基料的8%、湿粒含水率为34.77%,造粒盘倾角为35～45°、造粒盘转速为65 r/min,黏结剂乳液喷加时间约为10 min,造粒周期为50～60 min,烘箱干燥温度为(55±2) ℃,烘干时间为210 min;在最佳工艺条件下制得的粒状CBS性能均达到指标要求:初熔点不小于96.0 ℃,粒径为2.0～4.5 mm,粒子的平均强度在2.0～8.0 N,加热减量不大于1.00%,灰分不大于0.40%,成粒率超过60%.该粒状CBS能完全取代粉状产品,对橡胶的硫化性能无不良影响.     

熔融结晶法回收硝基氯苯精馏废液的研究

采用熔融结晶法对精馏塔处理过的硝基氯苯废料回收进行了研究。考察了指定进料组成下,降温速率、结晶终温、结晶时间等操作条件对对硝基氯苯(p-NCB)和间硝基氯苯(m-NCB)结晶过程的影响,以及对位结晶与间位结晶的差异。给出了2种典型进料组成的最优操作分离条件:进料质量分数w(p-NCB)=89.31%、w(m-NCB)=10.69%时,降温速率0.049 1℃/min、结晶时间480 min、结晶终温60℃;进料质量分数w(m-NCB)=76.03%、w(p-NCB)=23.97%时,降温速率0.015 8℃/min、结晶时间440 min、结晶终温27℃。实验表明,硝基氯苯间位结晶提纯比对位结晶提纯困难得多,采用实验中获得的最佳分离条件,w(p-NCB)≥90%的原料经单级结晶就可以得到纯度99%以上的产品,w(m-NCB)≥90%的原料通过二级结晶也可得到纯度99%以上的产品,而进料质量分数较低时经过多级结晶也能得到纯度99%以上的产品。     

工业生产氟硅酸镁工艺探究

为了寻求工业生产氟硅酸镁的最佳工艺条件,降低能耗并提高产品质量,系统研究并优化了利用磷肥工业副产氟硅酸和氧化镁粉生产氟硅酸镁晶体颗粒产品的工艺参数。列举了氟硅酸镁产品的粒径以及粒度分布等物化性能指标,得到了氟硅酸镁产品最大产率的最佳工艺参数：直接将氧化镁粉计量加入合成槽,并确定其加入的顺序,氟硅酸质量分数为16%,m（氧化镁）/m（氟硅酸）为0.244~0.260,合成温度控制在40~50 ℃,得到浓度较高的产品溶液;蒸发温度为35~45 ℃,蒸发浓缩的晶浆进入MSMPR冷却结晶槽;冷却结晶温度控制在30 ℃,结晶槽搅拌器的转动频率控制在20~40 Hz,产品粒径可以控制在0.16~0.37 mm,该研究可为相关生产企业提供工艺技术方面的借鉴。     

水相法制备双乙二酸硼酸锂的中试工艺研究

以水相法制备双乙二酸硼酸锂（LiBOB）。研究了中试条件下的反应物料比、反应温度、反应时间、析晶溶剂加入量对产品质量的影响,所得产品利用FTIR、TG-DSC和XRD进行了确认,目前中试装置已实现10 t/a的生产规模。实验结果表明,较优工艺条件为：物料比（草酸、硼酸、碳酸锂的物质的量比）为4∶2∶1.1,反应温度为80 ℃,反应时间为8 h,在浓缩析晶过程中浓缩比（蒸发溶剂占总溶剂的质量比）为80%左右,析晶剂加入量为产品质量的4倍。干燥采用动态干燥方式,干燥时间为8 h。经过分析,该工艺制备的产品质量超过市售产品水平。     

EP基粉末涂料用固化促进剂的合成及固化动力学研究

以甲苯二异氰酸酯(TDI)和3-二甲氨基丙胺为单体、甲苯为溶剂,合成了一种环氧树脂(EP)基粉末涂料用固化促进剂甲苯-2,4-二[N,N-二甲氨基丙脲]。以凝胶时间为衡量指标,优选出促进剂的最佳用量。采用动态DSC(差示扫描量热)法研究了EP/固化剂/促进剂体系的固化反应动力学,并运用温度-升温速率(T-β)外推法求得该体系的固化工艺参数。结果表明:促进剂的最佳质量分数为3%(相对于EP而言),涂膜在165℃/5 min条件下可完全固化;EP/固化剂/促进剂体系的表观活化能为80.295 kJ/mol,反应级数为0.92,凝胶温度为64℃,固化温度为133℃,后固化温度为190℃。     

热法磷酸生产磷酸脲的工艺技术研究

采用热法磷酸和尿素作为原料生产工业级磷酸脲。研究了磷酸浓度、反应时间、反应温度、磷酸与尿素物质的量比、结晶温度等条件对磷酸脲的氮、磷收率以及产品质量的影响。通过实验得到最佳工艺条件：磷酸中五氧化二磷质量分数为58%、反应时间为35 min、反应温度为80 ℃、尿素和磷酸物质的量比为1∶1、结晶温度为20 ℃。在最佳工艺条件下,产品磷酸脲中五氧化二磷质量分数为44.8%、氮质量分数为17.6%、纯度为99.7%,产品质量达到GB/T 27805—2011《工业磷酸脲》的要求;磷收率为85.7%,氮收率为86.0%。     

硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物制备新方法

以硫酸钠、氯化钠和双氧水为原料制备硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物(4Na₂SO₄ •2H₂O₂•NaCl),研究了双氧水用量、反应时间、反应温度、干燥条件对产品中过氧化氢含量的影响。实验结果表明：将硫酸钠与氯化钠按加合物结构以化学计量质量比加入,30%过氧化氢稍过量,在反应温度为15～30 ℃、反应时间为60 min、干燥温度为35 ℃、干燥时间为60 min条件下,制备的加合物产品中过氧化氢质量分数可达到9.20%以上。用红外光谱对加合物产品进行了表征。将加合物产品于室温放置一个月,其稳定度达99.50%以上。     

乙二醇锑的非干燥生产工艺

针对现有乙二醇锑干燥法生产工艺存在的因干燥工序导致部分乙二醇锑的螯合物结构遭到破坏,被还原为三氧化二锑和乙二醇,影响产品的溶解温度、溶解速率、催化活性和色相值等问题,在反应时加入活性炭,使脱色和除杂在反应过程中一步完成,经循环过滤和冷却结晶后,直接离心甩干,制成产品,研发出无“冲洗”和无“干燥”工序的生产工艺。生产的乙二醇锑产品的锑质量分数为54%~56%,色相值b值≤2.0、L值≥96.5、a值≥-0.4,溶解温度≤80 ℃,溶解速率≥90 min。     

异形截面POY生产工艺探讨

研究五叶形POY的开发生产。干燥后切片的w(H2 O)为 (2 4～ 3 0 )× 10 - 6 ,[η]为 0 .64 5～ 0 .65 1dL/g ,80～ 10 0目金属砂作过滤介质 ,纺丝温度在 2 97～ 3 0 0℃ ,在喷丝板附近设置纺丝隔板延缓冷却 ,侧吹风速 0 .3 0～ 0 .40m/s ,纺丝速度 270 0～ 3 0 0 0m/min ,超喂率 1.0 %～ 1.5 %进行卷绕产品优良 ,使后加工产品DTY的一等品率达到 90 %。