利用糖精副产合成靛蓝的研究

一、前言靛蓝是一种棉用染料,广泛用于棉织物的染色,特别是用于牛仔裤的染色。它具有良好的耐晒、耐洗牢度。该产品除用做染料外,也可用于纸张染色、有机颜料和食品染料。合成靛蓝的方法很多,工业生产主要采用苯胺法和苯酐法。我国目前的生产装置都是采用苯胺法,苯酐法尚无厂家生产。据报导,日本、南朝鲜、台湾及西欧有些厂家采用苯酐法。苯酐法合成靛蓝是以苯酐为原料,先制成邻氨基苯甲酸,再经多步反应制成靛蓝。邻氨     

苯酐生产工艺进展

简述了萘法和邻法两种苯酐生产工艺的流程和现状.     

微波辐射合成邻苯二甲酰亚胺

以苯酐和尿素为反应原料，通过微波辐射合成了邻苯二甲酰亚胺．结果表明：微波辐射法的反应速率显著提高，辐射反应100s，收率达85％，产品纯度为95％．同时考察了微波辐射时间、功率、原料配比以及输入能量对反应收率的影响，发现以苯酐和尿素为原料微波合成邻苯二甲酰亚胺的最佳反应条件为：苯酐：尿素耦1：1：2（摩尔比），每克苯酐输入的表观辐射能为11．35kJ，采用连续辐射方式。     

邻氨基苯甲酸连续化合成工艺研究

以苯酐为原料,利用超重力反应器经酰胺化、霍夫曼降解和酸化反应得到邻氨基苯甲酸。考察了超重力因子、反应温度、停留时间和进料配比等因素对产品收率的影响,优化出连续化合成邻氨基苯甲酸的适宜工艺条件,邻氨基苯甲酸的收率达到90%以上,含量达到99%以上。超重力反应器连续法合成邻氨基苯甲酸具有操作简单、运行稳定、生产效率高、产率高、废水量小等优点,可以进行工业化应用推广。     

邻氨基苯甲酸的合成方法综述

综述了邻氨基苯甲酸的合成工艺路线,并对其进行了初步评价。其中两条路线具有较大优势。一是苯酐路线,以邻苯二甲酸酐为起始原料经胺化、霍夫曼降解、酸化3步反应得到目标产物;二是邻硝基苯甲酸路线,以邻硝基苯甲酸为起始原料经还原、酸化两步反应得到目标产物。     

邻氨基苯甲酸的Raney Ni催化加氢合成

乙醇作溶剂 ,ＲａｎｅｙＮｉ作催化剂 ,用邻硝基苯甲酸于氢压１．５ＭＰａ、８０～９０℃反应２ｈ,产率９５．０% ,熔点１４４．５～１４５．８℃ ,高压液相色谱测产品质量分数９９．０ % ,红外光谱分析确证产品为邻氨基苯甲酸。实验指出ＲａｎｅｙＮｉ用量以邻硝基苯甲酸质量的２%为合适 ,溶剂用量对产率影响不大 ,催化剂套用５次仍具较好效果。此合成法大大优于苯酐法、萘氧化法以及铁粉还原或硫化碱还原法 ,工艺简单 ,成本降低 ,大大缓解铁粉污染或硫化碱法环境污染问题邻氨基苯甲酸的Raney Ni催化加氢合成@马云峰$科苑集团安徽省应用技…     

新法合成邻苯二甲酰亚胺

以苯酐和尿素为原料,邻二甲苯为溶剂,通过优化操作,探索出合成邻苯二甲酰亚胺优惠工艺条件:苯酐:尿素:溶剂(摩尔比)=1:0.6:3,反应时间90min,反应温度144℃,产品的收率最高可达到99%(以苯酐计),溶剂可重复使用。     

苯酐生产技术及发展前景

介绍了目前苯酐主要的生产技术,包括邻二甲苯法和萘或者邻萘混合法进行苯酐生产的主要工艺、催化剂以及生产装置和三废后处理;并对苯酐市场现状及发展前景进行分析,提出未来苯酐发展建议。     

邻碘苯甲酸及其衍生物的合成

邻碘苯甲酸及其衍生物是重要的医药化工中间体。为了简化工艺和降低成本,以廉价的苯酐为原料,首先把苯酐在碱性条件下水解为邻苯二甲酸,然后将其与醋酸汞在水中加热回流24 h,得到邻苯二甲酸的汞化物中间体c,粗品收率98%;最后把c与适量碘加入到一定浓度的KI溶液中并回流15 h,酸化,得邻碘苯甲酸,纯品总收率82.5%,熔点164℃。用类似的方法,分别以4-氯苯酐、4-溴苯酐、4-甲氧基苯酐为原料,经水解、汞代和碘代3步得到了相应的产品:5-氯-2-碘苯甲酸、5-溴-2-碘苯甲酸和5-甲氧基-2-碘苯甲酸,纯品总收率分别为65.6%、62.1%、78.2%。在以4-硝基苯酐为原料的合成探索中,没有得到相应的目标产品。各目标产品结构经熔点、1HNMR和IR表征得以证实。邻碘苯甲酸公斤级扩试的结果及收率与小试一致。     

合成邻苯二甲酰亚胺的新工艺

以N ,N 二甲基甲酰胺作为溶剂 ,探索了苯酐和尿素反应生产邻苯二甲酰亚胺的适宜工艺条件。结果表明最优的配比是苯酐∶尿素∶溶剂 =1∶0 .6∶2 ,溶剂可以重复使用。同原工艺相比 ,新工艺能够降低生产成本 ,减少环境污染     

邻苯二甲酰亚胺合成新工艺的研究

探索了苯酐与尿素反应生产邻苯二甲酰亚胺的新工艺并试验出反应的最佳工艺条件     

邻苯二甲酰亚胺合成新工艺的研究

探索了苯酐与尿素反应生产邻苯二甲酰亚胺的新工艺并试验出反应的最佳工艺条件。     

邻苯二甲酰亚胺的合成研究

以氨水和苯酐为原料在蒸馏除水条件下反应制得邻苯二甲酰亚胺，产率96．4％。并与以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂、苯酐与尿素为原料进行对比，结果表明：利用苯酐与氨水蒸馏除水法成本较低，产率较高。     

铜酞菁合成工艺条件的改进

铜酞菁合成工艺条件的改进陈迪生（合肥省化工研究院，合肥２３００４１）前言铜酞菁是制备酞菁兰系列和酞菁绿颜料的初级产品，国内外需求量很大，我国每年需求量在１万吨以上。铜酞菁的制备按原材料不同可分为苯酐尿素法和邻苯二腈法，我国由于邻苯二腈原料来源不易，所...     

氯代苯甲酸的氰化

本文报道了氯代苯甲酸在脱水剂氨基磺酸等的存在下与尿素反应,进行直接氰化将羧基转变成氰基生成氯代苯腈的情况。并详细地研究了邻氯苯甲酸进行这种直接氰化的反应条件。当邻氯苯甲酸与尿素和氨基磺酸的摩尔比为1:1.5:1.5时,能直接地高产率地得到相应的芳腈,且纯度较好。本合成法无需专门的反应装置,操作简便,反应能很快地顺利进行,同时没有严重的污染、三废问题也较易解决。本合成法特别适合中小化工企业,是合成取代芳腈的一个新途径。     

论邻二甲苯法制苯酐工艺氧化反应系统

论述邻苯法生产苯酐工艺的氧化反应,阐述邻二甲苯选择性氧化生成苯酐的反应原理、特征和影响因素,介绍邻二甲苯氧化反应制苯酐流程模拟计算。     

邻苯二甲酰亚胺与N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺的合成研究

邻苯二甲酰亚胺的合成原料为苯酐与尿素,以邻二甲苯为溶剂,对影响邻苯二甲酰亚胺产率的反应条件进行了探究。合成N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺的原料是邻苯二甲酰亚胺与甲醛,以去离子水作为溶剂。结果表明:n(苯酐)∶n(尿素)∶n(邻二甲苯)=1∶0.65∶3,反应时长为120min,反应温度为133℃,邻苯二甲酰亚胺的产率最高,产率为93.2%;n(邻苯二甲酰亚胺)∶n(甲醛)=1∶1.2,反应的时长为7 h,反应的温度为101℃,N-羟甲基邻苯二甲酰亚胺的产率最高,可达91.3%。     

邻氯苯甲酸的合成研究进展

本文总结了国内外近年来邻氯苯甲酸合成的研究进展,主要介绍了重氮化法、氧化法、氯化水解法、仿生催化氧化法,分析了各工艺的优缺点,并结合目前国内的发展状况,对今后我国邻氯苯甲酸的研制和发展作出展望。     

合成邻苯二甲酰亚胺的工艺改进

以N,N-二甲基甲酰胺作为溶剂,探索了苯酐和尿素反应生产邻苯二甲酰亚胺的适宜工艺条件.结果表明最优的配比是n（溶剂（DMF））：n（苯酐）=1.25：1;n（溶剂（DMF））：n（尿素）=1.50：1,最佳反应温度144 ℃,最佳反应时间70 min,溶剂可以重复使用.同原工艺相比,新工艺能够降低生产成本,减少环境污染.     

邻甲苯甲酸饱和蒸汽压的测定

一、前言 在以邻二甲苯氧化制苯酐的过程中,副产物邻甲苯甲酸是必须脱除的杂质之一,文献中只报导了在751毫米汞柱下沸点为259℃,未见其他蒸汽压数据。为给精馏设计提供必要的蒸汽压数据,特进行本项