溶胶凝胶法制备甲基三甲氧基硅烷-γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷复合超疏水涂层

以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)混合物为前驱体,通过溶胶凝胶法制备了MTMS-KH560复合超疏水涂层,研究了成分配比、溶剂用量、陈化时间和干燥温度对涂层疏水性能的影响。利用扫描电子显微镜和傅里叶红外光谱仪对复合超疏水涂层的形貌和表面化学性质进行了表征。结果表明:当V(KH560)∶V(MTMS)∶V(CH3OH)=1∶4∶50时,复合超疏水涂层的接触角达到153°,并且在100~250℃热处理温度范围内,涂层的疏水性能几乎保持不变。     

添加二甲基二甲氧基硅烷对硅氧烷基涂层性能的影响

采用溶胶-凝胶法,以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、二甲基二甲氧基硅烷(DMOS)和硅溶胶为前驱体制备了硅氧烷基涂层。通过傅里叶红外光谱分析、扫描电子显微镜、等试验研究了在不同硅氧烷/硅溶胶比例下,添加二甲基二甲氧基硅烷对涂层性能的影响。结果表明,当硅氧烷/硅溶胶为1∶2时,添加二甲基二甲氧基硅烷涂层综合性能最好;添加二甲基二甲氧基硅烷可通过降低涂层的表面能,可以有效提高涂层的防腐蚀能力。     

有机-无机复合陶瓷涂料的制备及其结构和自散热性能的研究

采用溶胶-凝胶法,以甲酸为催化剂,用甲基三甲氧基硅烷(MTMS)改性硅溶胶制备出了有机-无机复合陶瓷涂料,在铝基材上喷涂、固化,得到陶瓷涂膜。采用粒度分析、热重分析(TGA)、红外光谱(FT-IR)研究了陶瓷涂料的结构,考察了陶瓷涂膜的自散热性能及不同颜色陶瓷涂膜自散热性能的差异。结果表明:随着反应时间的延长,改性硅溶胶的粒径逐渐变大、粒径分布逐渐变宽,说明硅溶胶和MTMS发生了水解缩聚反应,生成有机-无机复合陶瓷涂料;要得到热稳定性好的陶瓷涂层,其固化温度要在250℃以上,甚至300℃。陶瓷涂层具有明显的自散热性能,颜色深一些的陶瓷涂层的自散热效果更好。     

水性炊具陶瓷涂料的制备与性能研究

采用溶胶-凝胶法，以甲酸作为催化剂，粒径8～100 nm的硅溶胶为主要成膜物质，甲基三甲氧基硅烷为辅助成膜物质，利用2种相对分子质量的不粘助剂和涂层的相容性差异，构建了双层不粘体系，制备了水性炊具陶瓷涂料，并重点考察了涂层的不粘性和耐磨性。结果表明：双层不粘体系可以将不粘炊具的使用时间从3个月延长到6个月左右；添加4%的Si3N4颗粒，选用中等粒径的硅溶胶，并且m（硅溶胶）∶m（硅烷）=1∶1时，不粘涂层的综合性能最佳。当使用甲酸作为催化剂时，调节体系pH为4～5，环境温度控制在（25±5）℃时，涂料适用期可达48 h，控制熟化时间为3 h，可以保证涂料取得良好的喷涂效果。     

甲基改性硅溶胶的制备与疏水性分析

通过溶胶?凝胶工艺,以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)为基料对碱性硅溶胶进行改性,将改性后的硅溶胶涂覆在铝板表面,制备出具有低表面能、耐高温的含硅透明疏水涂层。考察了pH和热处理温度对涂层水接触角的影响,以傅里叶变换红外光谱仪对涂层进行了表征,用同步热分析仪对比研究硅溶胶和改性硅溶胶干燥后在空气中的热重?差热(TG-DTA)曲线。结果表明,当MTMS与硅溶胶的质量比为9∶10,pH为3.0~3.5,热处理温度为180℃时,改性硅溶胶涂层性能最好,其铅笔硬度大于6H,水接触角为98°,耐温性高达500℃。     

以甲基三甲氧基硅烷为粘结剂的无铬锌铝涂层的制备及性能

制备了一种以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)作为粘结剂的无铬锌铝涂层,其烧结温度为230°C,比采用KH560硅烷偶联剂制备的略低。通过动电位极化曲线测量及5%Na Cl溶液浸泡试验,比较了不同含水量的MTMS水解液所制锌铝涂层的耐腐蚀性能,结果表明,含水40%的MTMS水解液所制涂层具有更好的耐蚀性。分别采用红外光谱和X射线衍射分析了涂层粘结剂的成膜状况及涂层烧结后的表面氧化情况。结果表明,在230°C时下能有效成膜,且涂层表面的锌、铝粉体无严重氧化。     

改性硅溶胶—苯丙乳液反射隔热涂层的制备及性能

采用 γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)对碱性纳米硅溶胶进行接枝改性,将其与苯丙乳液复合制备了节能涂层成膜基料,再分别向成膜基料中加入金红石型钛铬黄及刚玉型铬绿颜浆,制备了两类彩色隔热节能涂层.考察了功能颜料种类及功能颜料掺入量对复合涂层节能性能的影响.结果表明,与未改性硅溶胶相比,KH560改性后硅溶胶的平均粒径由987.3 nm降低到72.3 nm,Zeta电位绝对值提高了29.7 mV,其在苯丙乳液中分散性提高.当钛铬黄、铬绿颜浆掺入量分别为成膜基料质量的20％和10％时,两种彩色涂层隔热性能达到最优,此时其太阳光反射比分别为0.633和0.484,红外发射率分别为0.91和0.89,试板背面平衡温度较空白试板分别降低6.6和4.8℃,同时兼具较好的力学性能及耐腐蚀性能.     

氟化硅溶胶和超疏水涂层的制备及性能

以十三氟辛基三甲氧基硅烷(FAS-13)改性处理甲基三甲氧基硅烷(MTMS)与正硅酸四乙酯(TEOS)制备的二氧化硅溶胶凝胶,得到具有超疏水效果的氟化硅溶胶凝胶。将异丙基三(二辛基焦磷酸酰氧基)钛酸酯(NDZ-201)接枝到干燥处理的氟硅烷粉末上,并作为填料加入环氧树脂(EP),制得一款防腐性强、机械性能优异的超疏水涂料。结果表明,当MTMS与FAS-13体积比为1∶2时,制得的氟化硅溶胶具有一定的“桑葚”结构,粒径在40 nm左右且分散性良好;NDZ-201添加质量为氟硅烷粉末质量的2%且钛氟硅烷粉末质量分数为60%时,涂层机械性能优异且满足超疏水的要求。     

丙基三甲氧基硅烷改性甲基硅树脂涂料的制备

以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和丙基三甲氧基硅烷(PTMS)为原料,通过二者的水解共缩聚反应制备了改性甲基硅树脂涂料,该涂料所形成的涂层具有良好的柔韧性.利用电导率仪着重研究了MTMS和PTMS的水解反应的条件,以使二者能够更好地水解共缩聚.研究了MTMS/PTMS的物质的量比、加水量、蒸馏反应温度和时间对涂层性能的影响.结果表明:当MTMS/PTMS物质的量比为3∶1、H2O/烷氧基硅烷物质的量比为4∶1时,将PTMS预水解15 min后再一次性加入MTMS进行水解共缩聚反应,得到的改性甲基硅树脂涂料具有良好的综合性能,涂膜固化后铅笔硬度为4H,附着力为2级,柔韧性2 mm.     

硅烷偶联剂改性聚硅氧烷乳液的合成及性能研究

以γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH 560)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH 570)及八甲基环四硅氧烷(D4)为原料,十二烷基苯磺酸(DBSA)阴离子乳化剂(又作催化剂)与烷基苯酚聚氧乙烯醚(OP-10)非离子乳化剂为复合乳化剂,通过乳液聚合反应合成了性能稳定的改性聚硅氧烷乳液。讨论了KH 560、KH 570及混合单体(KH 560/KH 570)用量对聚硅氧烷乳液粒径及性能的影响。结果表明:随着KH 560用量的增加,乳液粒径逐渐增大,而分布指数先减小后增大。随着KH570用量的增加,乳胶粒粒径先增大后减小,但是粒径分布变窄。两种改性单体同时加入所合成的乳液粒径更大。硅烷偶联剂改性聚硅氧烷乳液耐高温稳定性、耐低温稳定性、离心稳定性及稀释稳定性都良好。加入KH 560单体改性的聚硅氧烷乳液,其在环境温度下成膜效果较佳。     

KH 570改性硅溶胶的研制

以正硅酸乙酯(TEOS)水解制备硅溶胶,在水解反应的同时直接引入γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH 570),制得KH 570改性硅溶胶。研究了反应温度、配料比等工艺条件对改性硅溶胶性能的影响,结果表明,在温度50℃、反应体系p H值为8、n(H2O)∶n(TEOS)∶n(KH 570)∶n(C2H5OH)∶n(NH3·H2O)=6∶1∶1∶6∶0.08、持续水解反应5 h条件下,制得的KH 570改性硅溶胶的蓝光效果最佳,固体质量分数达24.9%,表现出良好的稳定性,并对产物进行了红外、热稳定性、粒径、扫描电镜的测试和表征,证实已成功制得KH 570改性硅溶胶。     

有机-无机杂化改性水性丙烯酸铁红漆的制备及其性能研究

通过溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)为原料,通过γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)制备环氧基改性硅溶胶。将改性后的硅溶胶应用到丙烯酸铁红漆中。用红外光谱、热质分析、接触角及电化学测试对制备的涂层进行性能测试。实验结果发现:加入0.5%的环氧改性硅溶胶的丙烯酸铁红漆与未改性的相比,其热稳定性、疏水性及耐腐蚀性有很大的提高。     

聚碳酸酯表面有机硅耐磨加硬涂层的增韧研究

以正硅酸乙酯(TEOS)、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH-560)为原料,合成了一系列甲基硅树脂;添加甲基六氢苯酐(Me HHPA)、2-甲基咪唑(2MZ)、复合溶剂、乙酰丙酮铝、附着力促进剂等,配成柔性聚碳酸酯表面有机硅耐磨加硬涂料。研究了Me HHPA用量对有机硅耐磨加硬涂层的性能的影响并探讨了增韧机理。结果发现,Me HHPA对有机硅耐磨加硬涂层具有明显的增韧作用,增韧机理是利用2MZ催化硅树脂中的环氧基与Me HHPA的加成反应;且增韧作用的大小及涂层的性能与硅树脂中KH-560的含量和Me HHPA用量有明显关系。当硅树脂中的KH-560与MTMS的量之比为10∶90、Me HHPA与硅树脂中的环氧基的量之比为1∶2时,涂层硬度为H,附着力0级,耐水性能较优,可承受25°~30°的弯曲,耐磨性和透光性均较未涂覆的基材明显提高。     

KH 560对无机涂料热贮存稳定性的影响

以硅溶胶、硅酸钾、季铵盐、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH 560)等为原料制备无机涂料，探讨了KH 560对无机涂料热贮存稳定性的影响。结果表明，KH 560在无机涂料体系中与季铵盐稳定剂具有协同增效作用，能够显著提高无机涂料的热贮存稳定性。     

石英粉表面处理对硅树脂复合材料性能的影响

分别以六甲基二硅氮烷(HMDS)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH 570)、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH 560)、正十二烷基三甲氧基硅烷(WD-10)为改性剂,对2种粒径的石英粉进行表面改性,然后用于制备硅树脂复合材料。研究了石英粉用量、配比和改性剂种类对硅树脂复合材料性能的影响。结果表明,随着石英粉用量的增加,硅树脂复合材料的螺旋流动长度减小,当325目与3000目石英粉按质量比1∶1复配时材料弯曲强度最高。HMDS、KH 570、KH 560改性石英粉制得的硅树脂复合材料相较于未改性弯曲强度有所提升,吸水率下降。WD-10改性石英粉制得的硅树脂复合材料吸水率大幅下降,降幅最大为42. 91%。硅烷改性降低了石英粉表面极性,硅烷改性石英粉制备的硅树脂复合材料体积电阻率均升高,升幅最大为50%。     

溶胶-凝胶法制备青铜表面有机改性硅酸盐复合涂层

以异丙醇为溶剂,γ-缩水廿油醚基丙基三甲氧基硅(γ-glycidoxypropyltrimethoxysilane,GPTS)和甲氧基三甲氧基硅烷(methyltrimethoxysilane,MTMS)为原料,用溶胶-凝胶法在青铜基体上制备了有机改性硅酸盐复合保护涂层.通过调节反应温度、溶液pH值、水引入量以及GPTS与MTMS摩尔比等,详细研究了各参数对溶胶-凝胶转变的影响,并研究了成膜热处理对涂层性能的影响.利用红外光谱、扫描电镜对有机改性硅酸盐涂层材料的结构和性能进行了分析.结果表明:水解温度为80℃时,当溶液初始pH值为4,GPTS与MTMS的摩尔比为1:2,引入水量满足(GPTS MTMS)与H2O的摩尔比为1:3时,制备的溶胶体系最优;溶胶的烘干温度宜在80～100℃范围内选取.     

KH560改性醋丁纤维素水性乳液的制备与性能研究

采用溶液聚合的方法引发醋酸丁酸纤维素(CAB)形成自由基,进而与丙烯酸(AA)、丙烯酸丁酯(BA)和γ-缩水甘油醚氧基丙基三甲氧基硅烷(KH560)类单体接枝共聚合成KH560改性的醋丁纤维素水性乳液。考察了KH560质量分数和AA质量分数(占单体总质量)对涂层及其乳液各项性能的影响,并利用X射线衍射、动态机械分析和热重分析等测试方法对产物进行表征。结果表明,当w(KH560)=7.5%、w(AA)=26.8%时,所得乳液呈乳白色且泛蓝光,单体转化率为91.9%,平均粒径为347 nm,能自然存放超过3个月,涂膜吸水率为7.69%,抗拉强度为13.6 MPa,撕裂伸长率为306%,改性后的树脂综合了CAB、丙烯酸酯和KH560的三重特性。     

MEMO改性硅溶胶增强甲基硅树脂薄膜结构及性能

以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)水解聚合产物作为成膜材料,甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MEMO)改性硅溶胶为无机增强剂,采用溶胶-凝胶法在聚碳酸酯(PC)表面制备透明硅溶胶增强甲基硅树脂薄膜;探讨了MEMO改性硅溶胶前后涂膜液的稳定特征及薄膜特性,采用envelope方法计算了薄膜厚度。研究结果表明,MEMO改性硅溶胶增强硅树脂涂膜液与未经MEMO改性的涂膜液相比,凝胶时间延长,稳定性提高,易制备厚膜而不开裂;薄膜对PC片有增透作用,MEMO改性对薄膜增透性能及硬度影响不大;薄膜厚度随着陈化时间的延长而增加,理论计算所得的膜厚与SEM实测结果相近。     

γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷的合成

以烯丙基缩水甘油醚与三甲氧基硅烷为原料,并以目标产物γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH 560)为溶剂,使用自制催化剂,原料三甲氧基硅烷和烯丙基缩水甘油醚通过逆流在塔中进行气液接触反应制备KH 560,降低了两种原料的副反应和β加成副产物的量,提高了KH 560收率。该工艺路线简单,对设备要求低,投入较少,可优化KH 560的工业化生产。     

镍金属板上有机硅树脂封闭剂的性能研究

以正硅酸乙酯(TEOS)、甲基三甲氧基硅烷(MTMS)、二甲基二甲氧基硅烷、有机硅树脂和冰醋酸为原料,通过共聚缩合的方法制备性能优良的甲基体系有机硅树脂封闭剂,研究了该体系中原料配比对封闭剂性能的影响,并对于涂覆于镍板上的封闭剂膜的硬度、耐腐蚀性等进行了分析,利用傅里叶变换红外光谱仪、电化学(EIS、tafel)和扫描电镜对树脂膜进行形貌和结构表征。结果表明,当TEOS与MTMS的摩尔比为1∶0.65、有机硅树脂的质量分数为3%、二甲基二甲氧基硅烷质量分数为5%、pH为4.5时,镍金属板上所成膜的硬度达到5H,盐水浸泡实验能达到96 h。