氨基乙酸衍生二苯并-18-冠-6的合成研究

采取两种不同的方法,即分别以氨基乙酸和二溴二苯并-18-冠-6(摩尔比为2∶1)或者以氯乙酸和二氨基二苯并-18-冠-6(摩尔比为2∶1)为原料,在回流温度下,合成氨基乙酸衍生二苯并-18-冠-6,其中用二氨基二苯并-18-冠-6和氯乙酸作用下,回流7 h产率较高,可达80%。目标化合物由红外、核磁共振及元素分析等手段进行表征。     

超声波法合成二苯并-18-冠-6

采用超声波反应器，以邻苯二酚、二甘醇和对甲基苯磺酰氯等为原料，二甲亚砜为溶剂，氢氧化钾为催化剂兼模板剂，合成二苯并-18-冠-6（DB18C6）。产物经IR和^1HNMR表征。合成收率达到42％。较之传统方法具有操作简单、反应时间短、反应条件温和等优势。     

二胺基二苯并-18-冠-6的合成及其改进方法

以冠醚即二苯并 - 1 8-冠 - 6为起始原料 ,经硝化、还原两步制备了顺、反式二胺基二苯并 - 1 8-冠 - 6,并对还原反应这一步作了较深入的研究 ,摸索出二胺基二苯并 - 1 8-冠 - 6的合成、纯化方法简捷 ,纯度及收率高的合成工艺 ,顺、反式产品的总产率为 90 %和 76%。     

超声波合成法制备二苯并-18-冠-6

采用超声波合成法,以邻苯二酚和二甘醇二(对甲基苯磺酸)酯为原料,二甲基亚砜为溶剂,氢氧化钾为催化剂兼模板,合成二苯并-18-冠-6,通过IR和HNMR鉴定,收率达到41.67%。较之传统方法具有操作简单、反应时间短、反应条件温和等优势。     

二苯并-18-冠-6的合成条件的优化

通过改变溶剂的极性、离子性、离去基团的活性及反应温度等方法,对传统的Pedersen冠醚合成法进行了优化,使目标产物的最高产率达到71%以上.产物通过IR、1H NMR及元素分析等方法进行结构表征.     

二甲酰基二苯并-18-冠-6的合成研究

利用Reimer-Tiemann及Vilsmeier反应原理,分别以二苯并-18-冠-6、三氯甲烷（CHCl3）和NaOH或者二苯并-18-冠-6、DMF和POCl3为原料,优化合成了二甲酰基二苯并18-冠-6,克服了直接酰基化使冠醚环断链等缺点,产品收率最高可达78.2%,并通过IR、^1HNMR及元素分析等方法对产物进行结构表征。     

二苯并-18-冠-6的超声合成及改进

以邻苯二酚,二氯乙基醚为原料,二甲亚砜为溶剂,氢氧化钾为催化剂及模板剂,采用超声法合成了二苯并-18-冠-6。通过IR和1H NMR对产物结构了进行表征。并对反应温度和时间进行了优化。针对传统超声方法产率较低的问题,添加了2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚作为抗氧剂对反应进行了改进,结果表明,添加抗氧化剂之后,产率从17%增加到46%。     

4′,4″(5″)-二羟甲基二苯并-18-冠-6的合成及方法改进

优化与改进了用硼氢化钠和氯化锂还原4′,4″(5″)-二甲酰基二苯并-18-冠-6合成4′,4″(5″)-二羟甲基二苯并-18-冠-6的方法,使其产率由52%提高到68%。本方法具有反应时间短,方法简便等特点。     

4＇,4＂（5＂）-二羟甲基二苯并-18-冠-6的合成及方法改进

优化与改进了用硼氢化钠和氯化锂还原4＇,4＂（5＂）-二甲酰基二苯并-18-冠-6合成4＇,4＂（5＂）-二羟甲基二苯并-18-冠-6的方法，使其产率由52％提高到68％。本方法具有反应时间短，方法简便等特点。     

4',4"(5")-二羟甲基二苯并-18-冠-6的合成及方法改进

优化与改进了用硼氢化钠和氯化锂还原4',4"(5")-二甲酰基二苯并-18-冠-6合成4',4"(5")-二羟甲基二苯并-18-冠-6的方法,使其产率由52%提高到68%.本方法具有反应时间短,方法简便等特点.     

水化在18-冠醚-6对K+和Na+选择过程中作用的理论研究

A combination of molecular dynamics (MD) and density functional theory (DFT) calculations were used to study the hydration structures of K+ and Na+ ions under the confinement of 18-crown-6 in order to identify the role of water in the selectivity of 18-crown-6 towards K+. The radial distribution functions, coordination numbers, orientation structures and interaction energies were analyzed to investigate the hydration of K+ and Na+ in 18-crown-6/cation complexes. All calculations of K+ and Na+ in bulk water were also conducted for comparison. The simulation results show that the orientation distributions of the water molecules in the first coordination shell of K+ are more sensitive to the confinement of 18-crown-6 than those of Na+. It is more favorable to confine a K+ in 18-crown-6 than a Na+ in terms of interaction energy. Good agreement is obtained between MD results and DFT results.     

基于18-冠-6的铅离子检测技术研究进展

铅是一种对环境和人体有严重危害的重金属污染物,研究铅离子（Pb²⁺）检测技术具有重要的实用意义。近年来,利用18-冠-6的Pb²⁺特异识别性能,研究者们设计构建了一系列智能高分子材料系统,为Pb²⁺检测提供了新的策略和途径。本文综述了近年来基于18-冠-6的Pb²⁺检测技术研究进展,重点介绍了基于智能膜、智能光学元件、智能微芯片、智能微胶囊等智能材料系统的Pb²⁺检测技术,讨论了这些Pb²⁺检测技术在实际应用中需要重点关注和解决的问题,以期为这类基于18-冠-6的Pb²⁺检测技术的进一步开发和应用提供参考。     

含二苯并-18-冠-6单元的酰胺型双臂冠醚化合物的合成

合成了２个含二苯并－１８－冠－６单元的酰胺型双臂冠醚化合物,其结构经ＩＲ、＾１ＨＮＭＲ、ＭＳ和元素分析确证,该２个化合物都不具有液晶性,探讨了冠醚结构与液晶性的关系。     

Highly efficient and selective membrane transport of silver(I) using hexathia-18-crown-6 as a specific ion carrier

Hexathia-18-crown-6 (HT18C6) was used as a specific ion carrier for the transport of silver ion through a chloroform bulk liquid membrane. In the presence of thiosulfate ion as a suitable stripping agent in the receiving phase, the amount of silver transported across the liquid membrane after 60 min is 99.5±1.0%. The selectivity of Ag⁺ transport from the aqueous solutions containing other Mⁿ⁺ cations such as Tl⁺, Mg²⁺, Ca²⁺, Mn²⁺, Co²⁺, Ni²⁺, Cu²⁺, Zn²⁺, Cd²⁺, Pb²⁺, Hg²⁺, and Cr³⁺ ions was investigated. Except with Hg²⁺ ion, non of the cations used interfere the silver transport, even at a Mⁿ⁺/Ag⁺ molar ratio of 500. The interfering effect of Hg²⁺ ion was successfully eliminated in the presence of EDTA at pH 5.     

丙氧基—18—冠—6硅胶键合固定相的合成及色谱性能的研究

以多孔硅胶为基质,固相合成并制备了一种新型丙氧基-18-冠-6键合固定相(P18-C-6 SB),详细研究了其合成反应条件。P18-C-6 SB 是一种热稳定性好、耐溶剂,表面键合浓度高的色谱固定相。已应用于芳香族异构体及同系物的分离。