合成硼酸钙的研究进展

在众多领域硼酸钙比硼酸、硼矿等具有更优异的性能。硼酸钙可广泛应用于各个行业,因此合成不同组成的硼酸钙具有重要的现实意义。总结了各种合成硼酸钙的方法,包括硼酸石灰乳法、硼砂石灰乳法、硼矿石灰乳法。着重介绍了四硼酸钙的合成条件和方法,阐述了各种方法的合成原理、反应条件及应用前景,指出了合成硼酸钙的发展趋势。     

二硼和六硼酸钙的合成方法的探析

介绍了二硼酸钙和六硼酸钙的性质和合成方法,并对各方法进行了对比。经比较,生产高纯度硼酸钙时,用硼酸或硼砂作为原料比较合适,而合成纯度不太高的硼酸钙时,用硼矿合成硼酸钙比较经济。     

五元含氮杂环硼酸及其酯合成研究进展

五元含氮杂环硼酸及其酯可用于一系列新型药物合成设计和高通量筛选化合物库的建立,在医药领域中占有极其重要的地位。到目前为止,五元含氮杂环硼酸及其酯衍生物的合成已经取得了新的进展。综述了近年来五元含氮杂环硼酸及其酯的合成研究进展,主要包括吡咯硼酸及其酯、咪唑硼酸及其酯、吡唑硼酸及其酯、三唑硼酸及其酯的合成方法。     

硼酸钙的合成方法探析

介绍了硼酸钙的用途、类型及合成方法,并对合成方法进行了对比。经过对比,说明以硼酸为原料生产六硼酸钙是一种新颖的合成硼酸钙的方法,而直接以种种硼矿合成硼酸钙,合理经济。     

月桂酸咪唑啉硼酸酯的合成

采用两步法合成月桂酸味唑啉硼酸酯.首先研究了月桂酸味唑噼中间体的合成.通过检测反应生成的水的量和对产物进行IR表征,确定了合成中间体的最佳工艺;然后利用这一中间体与硼酸反应,合成咪唑啉硼酸酯,用同样的研究方法考察了各因素对硼酸酯合成的影响,进而得出了硼酸酯合成的最佳工艺为:以甲苯为反应溶剂,采用分批加料的方式.咪唑啉中间体与硼酸的摩尔比大于1,反应滠度160℃,反应时间4h,反应在此条件下进行时,目标产物收率高,反应时间短.     

硼酸催化合成水杨酸异丙酯的研究

以硼酸为催化剂合成水杨酸异丙酯,发现硼酸对水杨酸异丙酯的合成具有良好的催化活性,考察并优化了硼酸催化合成水杨酸异丙酯的工艺条件,实验结果表明,采用优化的工艺条件,硼酸催化剂可减少用量,提高总收率,缩短生产周期,降低生成成本。     

硼酸酯型制动液的研制

合成了丁醇环氧丙烷聚醚和甲醇环氧丙烷聚醚两种聚醇醚 ,以及它们的硼酸酯 ;合成了二乙醇胺硼酸酯 ,并探索了反应的最佳条件 ,得到氨基醇硼酸酯的最佳合成工艺为 :n(二乙醇胺 )∶ n(硼酸 ) =3∶ 1,反应温度为 13 0℃ ,反应时间 3 h;通过IR分析对合成产物进行初步表征 ;制备出两种硼酸酯型制动液 ,对制动液的性能检测表明 ,其性能指标达到美国 DOT-4规格要求     

硼酸三甲酯合成以及制备研究进展

硼酸三甲酯是众多含硼化合物中一种比较重要的有机酯,广泛用于各个行业,但是目前的生产工艺在产率及环境污染等方面存在较大问题。本文主要介绍了几种硼酸三甲酯合成工艺,如直接合成、催化合成、硼氧化物作原料合成、硼的卤化物为原料制取硼酸三甲酯等和一些其他合成工艺方法。介绍了硼酸三甲酯的萃取精馏、恒沸精馏和盐析的提纯分离方法,分析各种工艺优缺点。提出了今后研究硼酸三甲酯合成重点要放在直接合成和固定床催化合成上,筛选出较好萃取剂和盐析剂,采用萃取精馏和盐析方法联合提纯分离。     

单取代硼酸及手性硼酸酯的合成

有机硼化合物是极其重要的有机合成中间体［１］，特别是随着１９７１年诺贝尔化学奖得者Ｈ，ＣＢｒｏｗｎ成功地合成了第一个手性硼试剂，更使有机硼试剂进入不对称合成的新天地。１单取代硼酸的合成单取代硼酸通常可用硼酸与格氏试剂反应来制备［２］：众所周知，格氏反应需低温、无水、无氧。反应条件苛刻。我们在超声波的作用下，通过卤代烃、镁粉与硼酸正丁酯一锅反应成功地合成了单取代硼酸酯：反应条件温和，不必严格无水无氧，反应在室温下进行，产率在４２％－６０％之间。２　手性硼酸酯的合成手性硼酸酯是近年来发展起来的不对称合成试剂。目前合成手性硼酸酯应用最为成功的手性配体是α－蒎二醇［３］。我们利用我国丰产的高光学纯的雪松烯为原料，用四氧化锇催化氧化三甲胺氧化合成了与α－蒎二醇结构相似的ａ－雪松二醇：通过手性的雪松二醇和上述制备的单取代硼酸酯酯化，成功地合成了五个手性硼酸酯：本工作开创了一种新型的制备单取代硼酸的方法，合成了十一个化合物，其中六个系首次报道，并经ＩＲ，ＮＭＲ，ＭＳ表征。     

新型近红外咔唑吲哚类硼酸酯荧光探针的合成与表征

以咔唑为起始原料,经过与亲电取代反应、Vilsmeier反应、溴化反应以及与双联频哪醇硼酸酯的偶联反应,合成了N-乙基咔唑-3-甲醛-6-苯硼酸酯,以合成的N-乙基咔唑-3-甲醛-6-苯硼酸酯,以合成的乙基取代咔唑硼酸,以合成的乙基取代咔唑硼酸酯醛与1,2,3,3-四甲基-3H-吲哚碘化物缩合,合成了一种新型近红外咔唑吲哚啉类硼酸酯荧光探针,其结构经过1H NMR,IR进行了表征。     

硼酸二甘油酯脂肪酸酯的合成研究

以硼酸、甘油为原料,在氮气保护下合成硼酸二甘油酯,然后在强酸性阳离子交换树脂催化下分别与月桂酸、肉豆蔻酸、硬脂酸反应合成出3种具有半极性键的有机硼酸酯表面活性剂.用红外光谱确定了产物的结构.研究了硼酸二甘油酯月桂酸酯的合成工艺,得到了优化的工艺条件,结果表明:硼酸与甘油的摩尔比为1∶2.0,反应温度为180 ℃,反应时间为4 h时,硼酸二甘油酯的收率为96.0%;硼酸二甘油酯与月桂酸的摩尔比为1∶0.9,反应温度为200 ℃,反应时间为3.5 h,催化剂用量(相对于月桂酸的质量)为2.0%时,月桂酸转化率为97.5%.硼酸二甘油酯肉豆蔻酸酯和硼酸二甘油酯硬脂酸酯在相同的工艺条件下合成时酸转化率分别为97.0%和96.4%.该工艺具有酸转化率高,后处理工艺简单的优点.     

硼酸酯的合成与应用

介绍了有机硼酸酯合成的常用路线及含氮,氯,硫、溴等元素成分较复杂的硼酸酯的合成方法。论述了不同类型硼酸酯作为润滑油添加剂,特种表面活性剂和汽车制动液的应用现状。     

硼酸镁晶须的合成研究

报道了硼酸镁晶须的合成研究结果。硼酸镁晶须是一种性能价格比高的晶须产品，利用熔盐法合成出长10—50μm、直径0．5—2μm的硼酸镁晶须。还就硼酸镁晶须增强复合材料的研究和硼酸镁晶须工业化的前景作了展望。     

硼酸酯类偶联剂的合成

本文报道以价廉易得的原料、简单可行的路线合成硼酸酯之结果。在理论分析的基础上，采用反应一精馏一体化法合成了硼酸三异丙酯，确定了带水剂，考察了原料配比、带水剂浓度对收率的影响，原料配比、浓硫酸催化剂对反应速率的影响。进而以硼酸三异丙酯为中间体，运用酯交换法合成了硼酸酯偶联剂，所确定的合成方法具有操作简便、产品收率高等优点。     

锂离子电池用四氟硼酸锂的制备方法

介绍了锂离子电池用四氟硼酸锂的性质,概述了固相-气相法（三氟化硼法,包括气流式反应合成法、LiF悬浮液法）、BB络合物与LiF于乙醚中的非水溶液法、水溶液法（包括四氟硼酸法、偏硼酸锂法）制备电池用四氟硼酸锂方法,比较了他们的优缺点。认为固相-气相法合成的四氟硼酸锂因工艺本身的缺陷而使产品质量较差,难以满足电池级四氟硼酸锂的要求;目前国内生产技术尚不成熟。     

硼酸铜微纳米材料的制备与表征

采用硼酸熔融法,以乙酸铜和硼酸为主要原料,制得了微米级的球状偏硼酸铜;采用水热法,以硝酸铜和硼酸为主要原料,合成了微米级的氧化亚铜和溴化亚铜复合物。通过X射线粉晶衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等手段对合成产物进行了物相鉴定及形貌分析。     

汽车制动液中硼酸酯的合成与性能研究

介绍了硼酸酯型汽车制动液中用酸酯的合成方法，讨论了合成条件、所获硼酸酯的稳定性、润滑性、高温抗气阻性、吸湿性和酸碱性。     

Schlesinger法合成硼氢化钠工艺条件及优化途径

目前工业化合成硼氢化钠的工艺有Schlesinger法和Bayer法,而Schlesinger法是工业化合成硼氢化钠应用最广的工艺,其关键步骤为氢化钠和硼酸三甲酯的合成。本文一方面从氢化钠的合成、硼酸三甲酯的合成及硼氢化钠的合成3个方面详细论述了Schlesinger法合成工艺进展情况;并指出目前方法存在的问题,如采用油液分散金属钠法合成的氢化钠活性差,制约了氢化钠的应用,硼酸三甲酯工业合成过程中过多使用浓硫酸造成环境严重污染。另一方面对Schlesinger法工艺改进提出了几点设想,如企业全流程合成硼氢化钠可节约外购成本和仓储成本;硼酸三甲酯的合成取代浓硫酸的应用,提纯采用盐析的方法均可以减轻环境污染;硼氢化钠水解过程中采用稀液碱溶液代替淡水,可避免硼氢化钠水解,提高产品收率。     

单甘油硼酸酯镁阻燃剂的合成

以硼酸和甘油为起始原料,在75℃条件下反应2.5 h,合成中间体单甘油硼酸酯;再用中间体单甘油硼酸酯与氧化镁在110℃条件下反应3.5 h合成单甘油硼酸酯镁。产品收率达到87.77%。采用红外的表征方法对合成的产物进行分析,利用络合滴定的方法测定镁含量为17.5%。     

硼酸镁晶须的制备与表征

以氢氧化镁、硼酸为反应物,氯化钠-氯化钾混合作助熔剂,高温固相合成法合成硼酸镁晶须。通过正交实验探讨硼酸镁晶须制备的最佳工艺条件:原料镁硼摩尔比1∶1,原料与助熔剂摩尔比1∶1.5,800℃高温固相合成2 h。采用X射线衍射仪和扫描电镜对硼酸镁晶须结构表征及表面相貌观察分析,所制备的硼酸镁晶须长度20μm,直径1.5μm针状晶体。对硼酸镁晶须合成过程进行了探讨分析。