硝酸银中亚硝酸盐含量的分析

研究了采用葛利斯试剂分析高纯硝酸银中微量亚硝酸盐(NO-2)含量的方法,主要讨论了显色剂用量、显色时间等测试条件对测试结果的影响。     

基于萘酰亚胺的硫化氢荧光探针的合成及光谱性能研究

以6-羟基-萘酰亚胺和2-(2-吡啶基)二硫基苯甲酸为原料,并引入亲水性溶酶体靶向定位基团吗啉,设计合成一种新型萘酰亚胺硫化氢荧光探针,合成方法简单、产率较高、产物易于提纯。通过光学活性测试,探针对硫化氢的响应速度较快(5 min),在0～0.2μmol/L的范围内,荧光强度与硫化氢浓度呈现较好的线性关系(R~2=0.993 3),检出限低至6.272×10~(-8) mol/L,其在较宽的pH(5～9)范围内光学性质稳定,并可实现可视化检测和水样检测。研究结果表明,探针对硫化氢具有高效、高灵敏度、高选择性和定位检测,在硫化氢生理活性检测和病理分析检测方面具有潜在的应用前景。     

净煤气中痕量硫化物含量的测定

我公司是采用壳牌粉煤气化技术生产甲醇的煤化工企业,设计年产甲醇500 kt,2008年投产。粗煤气的净化采用鲁奇低温甲醇洗技术,要求净煤气中总硫(主要为硫化氢,几乎无羰基硫)含量低于0.1×10-6。传统硫化物分析方法有醋酸锌吸收法、硫化氢检测管法、气相色谱FPD     

低温甲醇洗系统循环甲醇中硫化物的影响及控制措施

以渭化集团三期400 kt/a甲醇项目为例,重点分析低温甲醇洗系统循环甲醇中硫化物的影响因素,分别从甲醇再生塔的0.34 MPa蒸汽用量、克劳斯气的H_2S浓度、循环甲醇量、进硫化氢馏分冷交换器管程的克劳斯气温度、硫化氢浓缩塔的气提氮用量、变换气的NH_3含量和循环甲醇的H_2O含量等方面提出控制措施,最终可将循环甲醇中硫化物含量稳定在60 mg/L以下,出甲醇洗涤塔塔顶净化气的总硫含量在0.05×10~(-6)以下。     

叔碳酸合成工艺中铜催化剂含量的分光光度法测定

建立了用分光光度法测定叔碳酸合成中催化剂铜的含量的方法。以0.04%PAN试剂为显色剂,四硼酸钠缓冲溶液调节显色所需要的PH条件,在乙醇为溶剂的条件下进行显色测定。实验结果表明,铜的浓度在2.2×10~(-6)~32.9×10~(-6)g/m L间与吸光度成良好的线性关系(R2=0.9988)。实验表明该法准确,快捷,操作简便,应用于叔碳酸合成工艺中催化剂铜含量的测定,取得了很好的结果。     

电镀锌-磷合金镀层

以硫酸锌为主盐配制了四种锌-磷合金镀液。比较了四种-磷合金镀层的耐蚀性,并分析了镀液的稳定性。结果表明:锌-磷合金镀层的自腐蚀电流密度为6.085×10~(-6)A/cm~2,纯锌镀层的自腐蚀电流密度为2.139×10~(-5) A/cm~2,锌-磷合金镀层的耐蚀性比纯锌镀层的耐蚀性好;镀液的稳定时间为45 d左右,稳定性较好;锌-磷合金镀层为片状结构,细小、均匀、致密,完全覆盖基体。     

在微乳液/离子液体协同增敏下测定样品中的硅

以OP(聚乙二醇辛基苯基醚)/正戊醇/正庚烷/水微乳液与1-丁基-3-甲基咪唑氯盐为介质,建立了硅的结晶紫-硅钼杂多酸光度分析法,研究了显色时间、微乳液与离子液体比例和用量、体系酸度、钼酸铵和结晶紫用量对显色反应的影响。结果表明,离子缔合物的最大吸收波长为545 nm,表观摩尔吸光系数为1.2×10~5L/(mol·cm),硅质量浓度在0.024~0.24 mg/L内符合朗伯-比尔定律。该方法的检出限为2.0×10~(-6)g/L,可用于自来水、雨水、钢样中微量硅的测定,相对标准偏差﹤3%,加标回收率为98%~106%。     

气体脱硫新法—物理吸收法

工业原料气体诸如天然气、油田气、石油炼厂气等都含有一定量的硫化物,它们是硫化氢、二硫化碳、硫醇(RSH),还有硫氧化碳(COS)和噻吩(C_4H_4S)等。这些硫化物的含量虽不大(一般在2·10~(-6)～4·10~(-2)公斤/米~2的范围内),但危害却不小。工厂原     

离心母液回用于PVC生产的实际探索

采用沉淀池、动态膜式过滤器处理PVC生产过程中副产的离心母液,并对处理后的离心母液进行水质分析,结果为:pH值7.44~8.32,总硬度(0.34~0.698)×10-6,硅质量分数(0.094~0.107)×10-6,Cl-含量未检出。阐述了山东能源新汶矿业集团泰山盐化工分公司40万t/a离心母液回用的去向、用量以及产生的经济效益。     

涂碳型PVC膜盐酸地尔硫卓离子选择电极的研制与应用

建立了测定盐酸地尔硫卓含量的电位分析方法,制备了一种以盐酸地尔硫卓与六碘合铋离子形成的缔合物为电活性物的涂碳型盐酸地尔硫卓离子选择电极,并对其各项性能进行测定。结果显示,电极对盐酸地尔硫卓有很好的能斯特响应。电极线性响应范围为1.0×10-1~1.0×10-5mol/L,级差电位为54 mV/pC,检测下限为5.0×10-6mol/L。并用该电极测定了盐酸地尔硫卓片剂的含量,测定结果与药典法相符。     

合成洗涤剂中磷含量的测定研究

运用分光光度法,以孔雀绿-钼酸铵作显色剂,聚乙烯醇为稳定剂,测定洗衣粉和液体洗涤剂的磷含量。考察了显色剂用量、显色温度、时间、硫酸用量以及稳定剂用量等实验条件。对15种市售洗衣粉和4种液体洗涤剂的含磷量进行检测。结果表明,被检测洗衣粉的含磷量在0~5.963%之间,在国家规定的范围内,但被测样品中仍有73.3%的洗衣粉为含磷洗衣粉,57.9%的合成洗涤剂为含磷洗涤剂,不符合广东省全面“禁磷”的规定。     

S_2O_3~(2-)在强酸中的水解动力学及反应机理研究

采用毛细管电泳对硫代硫酸根离子S_2O_3~(2-)在强酸性条件下的水解反应动力学进行了研究。反应体系中检测到多种含硫物种,包括硫S_8、HSO_3~-、HS-、HS_2O_3~-、HS_n~-、HS_nO_3~-和S_nO_6~(2-)等。动力学分析表明,在溶液pH 1.20~2.50范围内,S_2O_3~(2-)的水解反应对于S_2O_3~(2-)的浓度为1级反应,而受pH的影响却不明显,水解速率常数为8.8×10~(-4) min~(-1)。提出17步反应机理,其中揭示了HS_n~-和HS_nO_3~-是产生S_8和S_nO_6~(2-)的主要途径。     

半水煤气甲烷化耐硫催化剂的研制及其本征动力学的测试

本文叙述了所研制的半水煤气甲烷化耐硫催化剂所具有的物化特征.活性温度范围400～550℃,压力不小于0.6MPa,原料气中硫含量500～5000ppm(mol),空速1000h~(-1)左右,一氧化碳转化率约为40%,其本征动力学方程dN_(CH_4)/dw=1.120×10~(-6)exp(-7.788×10~4/RT)P~(1.13)y_(H_2O)~(0.4)y_(CO)~(0.73)dN_(CO_2)/dw=1.767×10~(-7)exp(-7.423×10~4/RT)P~(1.39)y_(CO)~(0.16)y_(H_2O)~(1.23)(1-β)     

环保型钛系瓶级聚酯切片的研究

使用自制钛催化剂在2 L聚合反应釜中合成了环保型钛系瓶级聚酯切片。考察了钛催化剂对酯化反应、聚合反应、固相缩聚反应的影响;探讨了添加调色剂、稳定剂、助剂对反应过程及切片性能的影响;并在50 L酯化聚合反应釜中进行了放大试验。结果表明:在同样的聚合反应条件下,钛催化剂用量(钛离子计,相对于PTA)为7×10~(-6)时,合成产品色相、乙醛含量与乙二醇锑用量(锑离子计,相对于PTA)为220×10~(-6)相当,钛系聚酯的结晶速率稍慢于锑系聚酯切片,可避免聚酯切片降温时结晶过快,有利于吹瓶。放大试验证明钛系聚酯与锑系聚酯切片的固相缩聚速率相当,增黏切片的乙醛含量低于锑系聚酯切片的乙醛含量。     

土壤中的硝态氮检测试纸的制备及应用

根据NO-2氧化碘离子为单质碘,而碘遇淀粉显色这一反应特性,通过改变模拟土壤浸提液的pH值、催化剂用量、反应时间等还原浸提液中的硝态氮,探索出制备淀粉碘化钾试纸的最佳条件,并制作出标准色阶谱图。实验以分光光度法为验证手段,试纸法测量的土壤硝态氮含量与仪器检测结果基本吻合,且其它共存离子对显色几乎没有影响。     

Mo/CeO2作为模拟酶应用于尿酸和L-半胱氨酸检测

采用微波辅助的方法获得了具有过氧化物模拟酶的性质Mo/Ce O_2NPs纳米粒子。L-半胱氨酸对Mo/Ce O_2NPs的催化效能有明显的抑制作用,基于此构建一种快速准确测定L-半胱氨酸的比色传感方法。同时,结合利用尿酸氧化酶能够专一性酶催化尿酸作用下产H_2O_2的原理,建立了准确检测尿酸含量的比色方法。在最优条件下,L-半胱氨酸的检测范围为1. 0×10~(-5)～1. 0×10~(-4)mol/L,其检出限为0. 8×10~(-5),尿酸的检测范围为2. 0×10~(-6)～1. 0×10~(-4)mol/L,其检出限为1. 5×10~(-6)。此方法仪器简单,结果准确,可应用于检测实际样品中。     

恒电位沉积纳米Ag修饰的玻碳电极测定环境中的污染物硫离子

本实验采用恒电位沉积纳米Ag(nano-Ag)修饰到裸玻碳(GC)电极表面。连接好三电极体系,放入3.0 mmol/L AgNO_3、0.1 mol/L KNO_3和磷酸盐缓冲溶液(pH值=6.98)混合溶液中,在-0.8 V的电压下循环伏安扫描,扫描时间为150 s,制备出nano-Ag/GC电极。通过对比裸GC电极的循环伏安图,可以发现nano-Ag/GC电极具有明显特征的氧化还原峰。Ag~+可以和Cl~-发生反应,生成AgCl沉淀,如果向反应体系加入硫离子(S~(2-)),AgCl不可逆地转变成Ag_2S沉淀,此时反应体系的固体Ag/AgCl电信号会发生变化,且加入S~(2-)的含量不同,电信号下降幅度也不相同,由此,可以进一步可以检测出S~(2-)的含量。Nano-Ag/GC电极检测硫离子的线性范围为1×10~(-6)～1.2×10~(-5) mmol/L,检测限为2×10~(-6) mol/L(信/噪=3)。制备的nano-Ag/GC电极为S~(2-)的检测提供了很好的平台。最后,Nano-Ag/GC电极用于快速、灵敏的检测环境中的污染物S~(2-)。     

荧光猝灭法测定中药夏枯草、淡竹叶黄酮

通过能量转移建立了溶菌酶荧光猝灭法测定槲皮素。荧光猝灭法研究了不同外界因素如溶菌酶浓度、最佳反应时间、pH及温度对槲皮素猝灭溶菌酶荧光的影响。淡竹叶、夏枯草提取液对溶菌酶的荧光均可产生强猝灭作用,槲皮素对溶菌酶荧光猝灭呈线性关系;线性范围为8×10~(-7)~2×10~(-5)mol·L~(-1),相关系数R~2=0.9936检出限为1.31×10~(-6)mol·L~(-1)。并对夏枯草、淡竹叶两种样品黄酮含量进行分析。     

聚乙二醇-4000修饰ZnS量子点用于双酚A检测

在油酸、乙醇混合溶剂中,利用溶剂热法,160℃加热反应6h,合成了ZnS量子点,并用聚乙二醇-4000(PEG-4000)对合成的ZnS量子点进行了功能化修饰,并以功能化后的量子点为荧光探针测双酚A(BPA)。考察了反应时间对体系荧光强度的影响。研究发现,反应时间为5min,质量分数为1%冰醋酸时,检测结果最佳。此条件下,在5.3×10~(-8)~8.8×10~(-9) mol/L范围内,线性方程为F0/F=0.88+0.09cBPA,检出限为2.7×10~(-9) mol/L,相关系数(R)=0.995 5,相对标准偏差(RSD)=1.3%。并用于检测矿泉水瓶中双酚A的含量,结果为1.88ng/g。     

三聚氰胺甲醛树脂中游离甲醛的测定分析

建立了用分光光度法测定三聚氰胺甲醛树脂中游离甲醛含量的方法。以乙酰丙酮-乙酸-乙酸铵溶液为显色剂,进行显色测定。实验结果表明,该方法在甲醛的浓度为5.2×10~(-6)～32.9×10~(-5)g/mL间与吸光度成良好的线性关系(R~20.9999),测定的相对偏差在5%以内。实验表明该法准确,快捷,操作简便,应用于三聚氰胺甲醛树脂中游离甲醛含量的测定,取得了很好的结果。