两步沉淀法合成钙钛矿相锆钛酸铅粉体及其相形成机制

用两步沉淀法低温合成了纯钙钛矿相锆钛酸铅(PbZr0.52Ti0.48O3,PZT)粉体,并利用差热分析测定了合成粉体的反应活化能,从动力学上研究了钙钛矿相PZT的形成机制.结果表明:两步沉淀法合成PZT粉体遵循连续反应机理,在热处理过程中,前驱体粉体在500 ℃处理后主要形成钙钛矿相,并伴有少量焦绿石相.经600 ℃煅烧后则完全转化为钙钛矿相.这是由于形成焦绿石相的反应活化能远大于焦绿石相转化为钙钛矿相的反应活化能,因此500℃处理后生成的少量焦绿石相在600 ℃处理后完全转化为钙钛矿相.     

溶胶-凝胶法制备MgxZn1-xO纳米材料

以硝酸锌(Zn(NO3)2·6H2O)、柠檬酸(C6H8O7·H2O)为主要原料,采用改进的溶胶一凝胶法合成了纳米ZnO.在此基础上,添加硝酸镁(Mg(NO3)2·6H2O)合成了MgxZn1-xO.利用X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)表征分析了煅烧温度和Mg掺杂量对产物的相组成及显微形貌的影响.结果表明,x≤10at%时,MgxZn1-xO属于六方纤锌矿结构,当x≥20at%时,MgxZn1-xO中除了具有属于六方纤锌矿结构的ZnO以外还有属于NaCl结构的MgO晶相存在.随煅烧温度的升高,MgxZn1-xO纳米颗粒逐渐长大.     

Li2CO3掺杂对0.2PMN-0.8PZT陶瓷的影响

利用铌铁矿预产物合成法,研究不同温度烧结下Li2CO3掺杂对0.2 PMN-0.8PZT压电陶瓷(简称PLC)的相结构和电性能的影响。X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)的分析结果表明,掺杂LiCO3的0.2PMN-0.8PZT压电陶瓷经不同温度煅烧后,所有陶瓷样品的相组成均为纯钙钛矿相,并随着烧结温度的升高,PLC的相结构有由四方相向菱方相转变的趋势。通过0.2PMN-0.8PZT压电陶瓷掺杂LiCO3煅烧后的微观形貌、介电常数、压电性能、铁电性能的分析,发现经1200℃烧结的样品的介电和压电性能最佳:介电常数(εr)为38512,室温压电常数(d33)为300 pC/N,剩余极化强度(Pr)为31.3 C/cm2,矫顽电场(Ec)为7.5 kV/cm。     

锆钛酸铅（PZT）粉体合成的研究进展

锆钛酸铅（PbZrxTi1-xO3,PZT）陶瓷是一类重要的铁电、压电、介电材料,其粉体的相组成、化学组成、热稳定性和烧结活性影响着陶瓷制品的铁电、压电和介电性能。本文详细综述了合成PZT粉体的固相反应法和湿化学方法的发展现状,并对几种合成方法的特点进行了评介,为低温合成纯相PZT粉体和PZT一维纳米结构指出了可能的方法。     

xPb(Mg_(1/3)Nb_(2/3))O_3–(1–x)Pb(Zr_(0.48)Ti_(0.52))O_3压电陶瓷的准同型相界与介电性能

采用铌铁矿预产物合成法制备组成在准同型相界(morphotropic phase boundary,MPB)附近的xPb(Mg1/3Nb2/3)O3-(1-x)Pb(Zr0.48Ti0.52)O3(PMN-PZT,x=0.125,0.15,0.175,0.2,0.225,0.25,摩尔分数)压电陶瓷。X射线衍射和Raman光谱分析表明:所有陶瓷样品的相组成均为纯钙钛矿相,未探测到其他杂相;随PMN含量的增加,PMN-PZT压电陶瓷的相结构从四方相逐渐向菱方相转变,该体系的MPB组成在x=0.2附近,而且其相结构为四方相与菱方相共存。陶瓷断口的扫描电镜观察表明:陶瓷的晶粒尺寸约1～3μm。陶瓷的介电温谱表明:x=0.2,陶瓷的Curie温度为308.8℃,峰值介电常数约为16380,室温压电常数为351pC/N;陶瓷的Curie温度随PMN含量增加线性下降。     

胶凝剂对Sol-Gel法合成PZT95／5粉体的影响

在以无机盐为主要反应前驱物、水为主要溶剂的溶胶一凝胶法制备PzT95/5粉体中,胶凝剂具有重要的作用.研究表明:胶凝剂主要起到调节溶液pH值的作用.可影响溶胶和凝胶的形成,并影响凝胶的微观结构和PZT粉体的性能;当选用氨水为凝胶剂时,控制pH值在3.5～4.0时对溶胶-凝胶的形成有利,且在700℃/2.5h煅烧后能合成单一钙钛矿相PZT95/5粉体,粉体粒度细且均匀.     

不同锆钛比铁铌锆钛酸铅热释电陶瓷的结构与性能

研究了Zr/Ti摩尔比对两步法合成的0.3Pb(Fe1/2Nb1/2)O3–0.7Pb(ZrxTi1-x)O3(PFNZxT1-x)复合热释电陶瓷微观结构、相构成和综合电学性能的影响。结果表明,所制备的陶瓷样品均为单一钙钛矿结构。在x=0.50处出现四方、菱方相共存的准同型相界。随着Zr/Ti摩尔比增加(x从0.50增至0.95),逐渐从两相共存变为菱方相,同时伴随晶胞体积和陶瓷晶粒尺寸的不断增大。随x增加,体系介电常数减小,介电损耗变化较小,而体系热释电系数及优值呈现出逐渐增大趋势。当Zr/Ti摩尔比在富锆的80/20~85/15之间时,材料室温热释电系数p大于11×10-8 C/(cm2·K1),探测率优值FD大于16×10-5 Pa-1/2,具有较好的综合电学性能。     

阴极材料用Pr0.6-xNdxCa0.4FeO3-δ陶瓷的特性

以Pechini法合成了ABO3型钙钛矿结构的Pr0.6-xNdxCa0.4FeO3-δ(x=01,0.3,0.5)系列稀土复合氧化物粉体.用Fourier变换红外光谱和激光共焦Raman光谱对粉体烧结后样品的化学键及物相进行了表征.用热膨胀仪测定烧结样品的热膨胀系数.通过扫描电镜观察样品用作阴极材料时的微结构及阴极/电解质[钐掺杂氧化铈(samarium-doped ceria,SDC)]复合层的断口形貌.结果表明:1 200℃煅烧2h的样品的主晶相为正交钙钛矿,x=0.3的样品是正交与立方相的混合晶.在室温～1 000 ℃范围内,烧结样品的平均热膨胀系数为12.76x10-6/K,与SDC及La0.8Sr0.2Ga0.85Mg0.15O3-δ(LSGM)电解质的热膨胀系数一致.烧结样品内部孔隙分布均匀,孔隙率约35%,阴极/电解质复合层界面清晰.将复合氧化物粉体和SDC在1 200℃煅烧10h没有检测出第三相.     

钇掺杂对BaSnO3陶瓷热电性能的影响

用固相反应法对BaSnO3材料进行了Ba位Y掺杂,合成了Ba1-xYxSnO3(0≤x≤0.01)系列粉体材料.分析了合成样品的物相组成.将粉体经1350℃烧结后,探讨了Ba1-xYxSnO3陶瓷在室温下的电导率和Seebeck系数与Y掺杂量(x)的关系.结果表明,随x的增大,其Seebeck系数的绝对值增加,电导率下降.当x=0.006时,Ba1-xYxSnO3陶瓷表现出高的功率因子P.     

固体氧化物电解电池阴极材料Sr_2Fe_(1-x)Mn_xMoO_(6-δ)纳米粉体的制备

采用溶胶–凝胶柠檬酸燃烧法合成出应用于固体氧化物电解电池阴极的双钙钛矿型复合氧化物Sr2Fe1–xMnxMoO6–δ(x=0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.8)系列粉体材料。制备出的粉体经研磨后在不同的温度和空气或4%(体积分数,下同)H2/Ar混合气氛下煅烧。利用综合热分析、X射线衍射,、扫描电子显微镜以及比表面积分析对不同条件下锻烧的粉体进行表征,研究了煅烧温度、制粉方法等对钙钛矿结构形成以及粉体形貌的影响。分析结果表明:钙钛矿结构的形成和Mn的含量、助燃剂含量、煅烧气氛、煅烧温度以及溶胶的pH值均有关系。在4%H2/Ar混合气体气氛下,加入0.5mol助燃剂NH4NO3(助燃剂与金属离子总数摩尔比为25:12)的Sr2Fe0.8Mn0.2MoO6–δ在900℃下煅烧2h后形成了单一的钙钛矿结构。