3-烷基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑衍生物的合成及表征

以3-烷基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑为起始原料,与1,2-二溴乙烷缩合制得双氨基三唑硫醚,再与取代的芳香醛在醋酸回流下缩合,即制得相应的三唑席夫碱类化合物.所得席夫碱类新化合物的结构均经FT-IR、1HNMR、MS和 13CNMR确证.     

3-甲基-4-氨基-5-巯基-1,2,4-三唑衍生物的合成及抗真菌活性

以3-甲基-4-氨基-5-巯基-1，2，4-三唑为起始原料，与卤代苄基在无水乙醇中回流制得中间体3-甲基-4-氨基-5-苄硫基-1，2，4-三唑，再与2，4-二氯苯甲醛在醋酸回流下缩合，即制得相应的目标化合物三唑席夫碱。利用1^HNMR和元素分析确证了中间体和目标化合物的结构。选择7种真菌为实验菌株，对中间体和目标化合物进行体外抑菌活性测试。     

4-氨基-3-肼基-5-巯基-1,2,4-三唑的合成及其对醛的检验

以硫脲和水合肼合成了可用于检验醛的试剂——4-氨基-3-肼基-5-巯基-1，2，4-三唑(别名：紫醛)，其结构通过红外光谱、核磁进行了确定。试验表明，紫醛对醛的检验敏感、专一、快速、操作简单。     

3—芳基—5—巯基—1,2,4—均三唑合成及其生物活性研究

以芳香羧酸为原料，经酯化，肼解等多步反应合成了８种３－芳基－５－巯基－１，２，４－均三唑。研究了该类化合物的生物活性。     

5-丙基-4-氨基-1,2,4-三唑-3-硫酮席夫碱的合成

为了筛选更为高效、广谱的杀菌剂,以二氨基硫脲为原料,与正丁酸合成中间体5-丙基-4-氨基-2,4-二氢-1,2,4-三唑-3-硫酮,再与取代的芳香醛在酸催化下反应合成5个席夫碱化合物,并用1H NMR、IR和元素分析对化合物进行了结构表征。     

新型含吡唑基1,2,4-三唑席夫碱的合成

以5-苯基-3-吡唑甲酰肼(1)为原料,经5-苯基-3-吡唑甲酰肼二硫代甲酸钾(2)与水合肼发生闭环反应制得4-氨基-5-(5-苯基吡唑-3-基)-1,2,4-三唑-3-硫酮(3);化合物3与芳香醛经缩合反应得到6种4-(芳基次甲亚胺基)-5-(5-苯基吡唑-3-基)-1,2,4-三唑-3-硫酮衍生物4a～4f。用IR,~1H NMR,元素分析等对所合成的目标产物结构进行了表征;目标产物存在Z/E异构体,室温下以E式异构体形式为主。     

3-氨基-5-羧基-1,2,4-三唑席夫碱的合成

含1,2,4-三唑环的席夫碱化合物一般都具有很好的生物活性。为了进一步探讨1,2,4-三唑席夫碱的合成,文中以3-氨基-5-羧基-1,2,4-三唑为原料,与取代芳醛反应,合成了8个3-氨基-5-羧基-1,2,4-三唑类席夫碱化合物。采用的反应条件为:3-氨基-5羧基-1,2,4-三唑与取代芳醛的摩尔比为1∶1,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,冰醋酸为催化剂,在回流温度下反应3.5—4.5 h。化合物的结构通过IR,1H NMR和元素分析进行了表征。样品分析结果表明,在红外光谱中,所得目标产物在波数ν=1 600—1 625 cm-1处均出现C N的特征吸收峰;在1H核磁共振中,化学位移δ9附近有CH N的质子的化学位移出现。     

5-氨基-3-巯基-1,2,4-三氮唑的合成工艺研究

以水合肼和硫氰酸铵为原料合成2,5-联二硫脲,在碱性条件下脱硫化氢环化制得5-氨基-3-巯基-1,2,4-三氮唑。研究了环化过程中原料配比、反应温度、反应时间对收率的影响,得到较佳的工艺条件：2,5-联二硫脲与NaOH的摩尔比为1：5,反应时间为5h,反应温度125℃,在此工艺条件下,产品收率达到85．5％以上。     

5-甲基-7-羟基-2—苄硫基-1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶的合成

以5－氨基－3－巯基－1，2，4－三唑，氯化苄和乙酰乙酸乙酯为原料，合成5－甲基－7－羟基－2－苄硫基－1，2，4－三唑[1,5-a]嘧啶，并进行了一步法改进，同时优化了其反应条件，使目标产物的产率达到了56％以上，产品经熔点测定、核磁共振普确认。     

3,5-二氨基-1,2,4-三唑的合成与表征

以80%水合肼与37%浓盐酸为起始原料得到二盐酸肼,然后在水中与二氰二胺缩合环化合成了标题化合物,收率89%,精制后纯度达到99%以上,m.p.208~210℃。合成的最佳反应条件为:温度48~50℃,反应时间2 h,二氰二胺与二盐酸肼最佳料比为1∶1.1,pH控制在10.4~10.8。并利用元素分析、红外光谱、核磁共振光谱、质谱等分析手段对其结构进行了表征。     

含硫Schiff碱型配体的合成研究—环己酮缩烯丙基氨基硫脲的合成及结构表征

报道一种新型含硫席夫碱的合成,结构表征,并测试了它对某些金属离子的配位性。     

烷基三唑硫酮席夫碱的合成和生物活性研究

为进一步研究三唑席夫碱化合物的合成与性质,以自制的5-烷基-4-氨基-1,2,4-三唑-3-硫酮与对甲氧基苯乙酮和取代芳醛为原料,在冰醋酸催化下,回流反应0.5 h,合成了1,2,4-三唑硫酮席夫碱化合物,其结构通过元素分析、红外光谱(IR)和核磁共振(1H NMR)进行表征。分析结果表明:在IR图谱中,目标产物在波数1 587—1 603 cm-l处出现席夫碱亚胺结构CHN的特征吸收峰;在1H NMR中,席夫碱亚胺结构CHN的质子化学位移δ在10.5附近出现,NC—CH3结构中H的化学位移在2.4左右。研究了化合物对烟草赤星病、马铃薯干腐病、小麦赤霉病、番茄早疫病、西瓜枯萎病5种植物病原菌的生物活性,得到毒力回归方程及相关系数,计算EC50和EC95值,结果表明它们具有较好的抑菌活性。含有吸电子取代基的席夫碱杀菌效果比给电子取代基的好。     

2,4-二羟基苯乙酮席夫碱化合物的合成

席夫碱是一种重要的化学分析试剂和有机合成中间体。本文用间苯二酚合成2,4－二羟基苯乙酮,然后与不同芳胺反应,合成了6种新的2,4－二羟基苯乙酮席夫碱化合物,利用紫外光谱、红外光谱、核磁共振和元素分析等方法确定了它们的结构,并对反应条件的选择进行了初步探索。     

2-羟基-4-甲氧基苯乙酮席夫碱化合物的合成

以2-羟基-4-甲氧基苯乙酮与3-硝基苯胺为原料，在一定条件下，通过加成-脱水反应制备2-羟基-4-甲氧基苯乙酮席夫碱，探讨了合成反应的影响因素，利用元素分析、红外光谱确定其结构，产品的收率为84％。     

4-氨基安替比林席夫碱的合成与表征

用4-氨基安替比林与3-甲酰基色酮、肉桂醛、茴香醛反应分别合成了3种新的席夫碱化合物。利用元素分析、红外光谱和核磁共振氢谱确认了它们的结构。     

两种二茂铁基席夫碱的合成及其抑菌活性

合成了两种标题化合物,产率分别为58.2%和81.3%;其结构通过元素分析、IR、1HNMR进行了表征;抑菌实验表明,两种席夫碱对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有较好的抑菌活性.     

2,4-二羟基苯乙酮双席夫碱化合物的合成

用间苯二酚合成2，4—二羟基苯乙酮，然后与邻苯二胺、联苯二胺、水合肼反应分别合成了3种新的2，4—二羟基苯乙酮双席夫碱化合物。利用元素分析、红外光谱、紫外光谱和荧光光谱确认了它们的结构和特性。