氟气制备及其下游产品与应用

介绍了氟气的物理化学性质、安全与储运、制备工艺,并就一些有价值的氟气下游产品的性质和用途进行了讨论。     

五氟化碘的合成方法研究

对五氟化碘的性质、应用、国内外研究现状及主要制备方法进行了简单的介绍。主要制备方法有固体碘在氟气中的燃烧反应、液体碘在氟气中的燃烧反应、氟气处理烷基碘化物法等,其中碘在氟气中的燃烧反应是最为常用且实现工业化的制备方法。     

氟气及其应用

简叙了氟气的性质及其制备方法,介绍了氟气在含氟无机材料、含氟精细化学品、含氟聚合物材料及半导体领域应用,分析了氟气及其在下游产品的应用趋势。认为随着对氟气安全性不断认知和掌控,用氟气氟化将成为氟化工艺中重要方法,在稳定无机氟化试剂制备、含氟有机化合物高效制备、新能源用氟化石墨制备和作为半导体清洁气体等方面发挥重要作用。     

微通道中R23资源化转化合成R14的连续工艺

研究在微通道反应器中氟气氟化CHF_3制备CF_4的工艺,考察原料配比、反应温度、停留时间、氟氮混合气的比例对反应的转化率和选择性的影响。结果表明,较优工艺参数为:氟氮混合比20%,氟气与CHF_3摩尔比1.1∶1,常压反应,温度40℃,停留时间6 s。在此条件下,CHF_3的转化率100%,CF_4的选择性99%。实现了连续化操作,提高了生产安全性。此外,对该工艺路线反应机理进行了推测。     

微通道中R23资源化转化合成R14的连续工艺

研究在微通道反应器中氟气氟化CHF_3制备CF_4的工艺,考察原料配比、反应温度、停留时间、氟氮混合气的比例对反应的转化率和选择性的影响。结果表明,较优工艺参数为:氟氮混合比20%,氟气与CHF_3摩尔比1.1∶1,常压反应,温度40℃,停留时间6 s。在此条件下,CHF_3的转化率100%,CF_4的选择性>99%。实现了连续化操作,提高了生产安全性。此外,对该工艺路线反应机理进行了推测。     

氟化石墨工艺技术研究

气相法制备氟化石墨由于工艺简单、产品纯度高而成为合成氟化石墨最常用的方法。氟化石墨的合成过程涉及高温与活性单质氟气两方面的因素,安全控制十分重要。从原料、反应时间、反应温度、反应设备和纯化方法等方面对合成氟化石墨的工艺技术进行对比,旨在避免生产过程中出现潜在的危险,寻求提高氟化石墨产品质量的新方法,提升氟化石墨整体制备工艺的安全性。     

气固法制备IF_5工艺

以碘单质和氟气为原料,采用气固法制备IF5,其中氟气间歇式通入反应器,氟气流量约为28～30 L/min,反应压力不高于-0.01 MPa。研究了反应温度、原料配比（物质的量之比）和碘加入量对反应的影响。结果表明,制备IF5的最适宜条件为：反应过程温度控制在80～100℃之间,氟气与碘的配比（物质的量之比）约6∶1,在容积为100 L的反应器内碘加入量约10 kg。此条件下,得到质量分数为99%的IF5产品的产率最大为87.32%。     

氟化新途径

氟是一种强氧化剂,用氟气氟化芳烃时,往往同时破坏芳烃成焦油,致使氟化芳烃的收率很低。专利EP-A2-0512715公开了将氟气稀释(如氮气)制备芳烃一氟化物的方法,收率很高。以前曾用溶剂低温法来进行芳烃氟化反应,其难点仍然是溶剂被氧化而生成焦油。     

二室一塔水吸法吸收磷铵氟气副产氟硅酸钠

介绍了二室一塔水吸法吸收磷铵氟气副产氟硅酸钠的工艺流程及生产原理、主要设备、工艺指标的控制及经济效益分析。装置投入运行1年来,取得了较好的环境效益和经济效益,使氟气总吸收率达99％以上,并可副产氟硅酸钠,其产品质量达一级品标准。     

PVC树脂氟化后的加工性能及热稳定性

采用氟气通过PVC树脂层,制得PVC树脂颗粒表面氟化的PVC树脂,研究了氟气流量、通氟气时间、氟气含量对PVC干混料熔融因数F的影响,通氟气时间对PVC干混料热稳定时间的影响,并展望了氟化PVC树脂的应用前景。试验得出的最佳氟化反应条件为:V(N2)∶V(F2)=9∶1,氟气流量为15 mL/min,通氟气时间为4 h;制得的氟化PVC干混料的熔融因数F提高了18%,热稳定时间提高了23%。     

四氟化硅的工艺研发及进展状况

四氟化硅是电子工业中的一种重要原料,随着多晶硅等行业迅猛发展需求量逐渐增大。详细介绍了四氟化硅的应用及市场情况,并对氟气合成法、氟硅酸盐热解法、硫酸法、氢氟酸直接反应法这4种主要生产方法进行详细论述,讨论了各工艺方法的生产原理、工艺简述、研究状况并对工艺的优缺点进行了评价。就目前市场形势分析,国内四氟化硅需开发高端产品,以适应市场需求和参与国际竞争。     

氟气在直接氟化反应中的应用

介绍了氟气的性质及其应用,同时介绍了氟气在无机氟化反应和有机氟化反应中的应用。     

氟代碳酸乙烯酯的合成方法综述

综述了氟代碳酸乙烯酯的制备方法。其制备方法主要有两种:一、直接氟化法:以氟气、氮气和碳酸乙烯酯为原料在高温高压条件下的一步合成法;二、卤素交换法:碳酸乙烯酯先经过氯代反应生成氯代碳酸乙烯酯,然后与氟化试剂进行卤素取代反应制备氟代碳酸乙烯酯。并重点介绍了卤素取代反应中使用不同的催化剂用来合成氟代碳酸乙烯酯。     

四氟化硫的制备和提纯方法

评述了四氟化硫的制备和提纯方法。四氟化硫的制备方法按氟来源可分为五种制备方法：氟气氟化法、氟化氢氟代法、有机碱氢氟酸盐氟代法、金属氟化盐氟代法和非金属氟化物氟化法。四氟化硫的提纯方法可分为汞结合法、吸收法和高温老化法。     

氟气在制备含氟有机物中的应用

重点介绍了近年来氟气直接氟化法在制备含氟的脂肪族、芳香族、杂环化合物以及在聚合物表面改性中的应用进展,同时介绍了微反应器技术在直接氟化反应中的应用情况。     

氟化工专利精选

高纯度氟气、其生产和用途、以及用于监测氟气中杂质的方法 1种用于生产氟气的装置，该装置包括至少1个氟产生池、以及至少1个用于对该氟产生池所得到的产物的组分进行检测的氟产生池检测器，其中这些氟产生池中至少1个是与该氟产生池检测器相连。（CNl02574682A）     

固相法合成氟化碳纳米管

以聚四氟乙烯为原料,利用固相法对碳纳米管进行氟化,制备功能化的碳纳米管.采用红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、X衍射光电子能谱(XPS)对氟化碳纳米管进行了表征.结果表明在碳纳米管表面生成了C-F键,成功地制取了氟化碳纳米管,氟原子的摩尔分数达到3.59%.此"固相法"不同于以剧毒单质氟气作为氟源的"气相法",它具有制备方法简单、操作安全的特点,对促进碳纳米管的改性和应用具有非常重要的意义.     

高纯六氟化钨去除氟化氢的工艺研究

对高纯六氟化钨制备过程中,采用综合措施抑制电解制氟时氟化氢的挥发、球状氟化钠吸收氟化氢、液氮冷冻固化氟化氢而提纯氟气、六氟化钨低温冷冻抽真空除去氟化氢等物理过程,以及利用六氯化钨与氟化氢发生反应而去除氟化氢的化学过程。结果表明,电解产生的氟气中质量分数4.5%的HF,经过多步聚去除氟化氢后,精馏产品六氟化钨达到HF的质量分数小于5×10-6的高纯要求。解决了氟化氢与六氟化钨2者难以分离的技术问题。     

磷肥车间氟吸收系统技术改造

太原磷肥厂磷肥车间氟气吸收系统原吸收室体积庞大(13.3×2.23×4.6米~3),氟气管道较长(50米),操作环境恶劣且吸收效率低,仅达80%左右,有时还低于65%的现象,又检修清理困难,不便于操作与集中控制。后对原吸收系统进行技术改造,制定了一     

合成1,2-二氟代碳酸乙烯酯的研究

以氟气为加成试剂,在以二氯甲烷为溶剂的体系中与碳酸亚乙烯酯发生加成反应生成1,2-二氟代碳酸乙烯酯,重点讨论了氟气的流量对反应速率的影响,根据反应性质开发了新式反应器,并对比了新式反应器与传统反应器对反应速率的影响。