煤焦油中蒽、菲、咔唑分离技术进展

综述了煤焦油中蒽、菲、咔唑的分离技术进展,系统总结了传统工艺一些新的改进,并重点介绍了一些新的分离方法在煤焦油中蒽、菲、咔唑的分离上的应用.     

煤焦油中蒽、菲、咔唑的精制及利用

蒽、菲、咔唑是煤焦油中的重要组分 ,主要富集在煤焦油初馏时蒽油馏分中。本文综述了从煤焦油蒽油馏分中分离精制蒽、菲、咔唑的原理、方法及技术发展状况 ;并对蒽、菲、咔唑及其衍生物的应用作了系统介绍     

焦油中精蒽／咔唑提取工艺的评述

介绍了近年来从焦油中提取精蒽和咔唑产品工艺的现状,并对两种常用工艺从工艺方案合理性、技术先进性及经济技术三方面做了较详尽的比较分析和综合评述。提出结晶－蒸馏法是目前提取精蒽／咔唑技术先进、工艺合理、有发展前途的工艺。同时提出了对现有溶剂洗涤法制取精蒽和咔唑工艺状况的改进设想。     

用紫外吸收光谱法测定粗蒽中菲、蒽的含量

用紫外吸收光谱法同时测定粗蒽中菲、蒽的含量,结果表明,采用环已烷作溶剂,吸收波长分别为293nm和357nm,在0.004～0.04g/L范围内,菲、蒽符合线性关系。该方法操作简单、测定迅速、结果准确。     

煤焦油中高萘含量馏程的气相色谱法研究

采用气相色谱法,对煤焦油中不同馏程段的萘含量进行测定。实验条件:选用HP-INNOWAX(30 m×0.32 mm×0.25μm)色谱柱,氢火焰离子化检测器,程序升温;以甲苯为溶剂,采用外标法。该方法可作为检测煤焦油中萘含量的方法之一,精密度良好(RSD<3%),且整个试样分析测定不超过15 min。通过气相色谱法,对煤焦油各个馏程段萘含量进行定量测定,结果表明:煤焦油馏分中萘含量最高的温度段为210℃~220℃馏程段,该温度段萘的质量占该馏分质量的67.52%,占总煤焦油量的质量分数最高,达到2.67%。     

煤焦油中蒽的分析

蒽与顺丁烯二酸酐发生加成反应 ,用已知浓度的碱滴定 ,从而定量得出蒽的含量 ,该方法简单、快捷     

氟代蒸馏馏分的气相色谱法测定

本文介绍了采用国产上分100型气相色谱仪,氢火焰离子化检测器,以氮气为载气,使用OV-210色谱固定液,快速测定氟代蒸馏馏分有效成分2,6-二氟苯甲腈及2-氯-6-氟苯甲腈的方法。对载气流量、柱温和汽化室温度等进行了实验选择,确立了较准确分析方案,使分析周期缩短至13min。同时,采用自制的标准品进行了相对重量校正因子的准确测定。以2,6-二氯苯甲腈为内标物、内标法进行定量,回收率在96.2～100.1％之间,变异系数为1.43％。     

气相色谱法测定C5馏分中的硫化物

采用气相色谱分析法,利用AgilentPONA毛细管色谱柱测定C5馏分中硫化物的含量,考察了该方法的检测限、精密度及重复性。结果表明,该方法测定C5馏分中硫化物的检测限低于0．3mgS·L～1该方法的相对标准偏差为0．2％一4．1％。     

气相色谱法分析重质油中的饱和烃加环烷烃馏分

重质油用经典柱分离得到的饱和烃加环烷烃组分，可用SE-30石英毛细管柱，在300℃的汽化室温度下，以3℃／min的升温速率分离并进行定性和定量分析。方法简便快速，具有较高的精密度和准确度，适合于生产控制分析。     

粗蒽中蒽、菲、咔唑的分离与精制技术进展

综述了从粗蒽中分离和精制蒽、菲、咔唑的技术进展,介绍了物理分离法、化学分离法和复合法,并对各种方法进行了评述。结果表明,复合法因其流程简单、投资低和元环境污染等,具有推广价值。     

毛细管气相色谱法测定煤焦油萘含量

介绍了测定煤焦油萘含量的毛细管色谱测定方法,采用DB-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm),氢火焰离子化检测器(FID),程序升温。以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,正十二烷为内标物,对煤焦油萘的含量进行了测定,所测定的结果具有良好的准确度和精密度,样品的回收率为99.12%～104.18%。整个试样分析时间不超过25min,可直接用于产品质量分析与控制,为工厂进行现场分析和操作调节提供了简捷理想的方法。     

气相色谱法测定煤焦油中萘含量

介绍了煤焦油中萘含量的毛细管气相色谱测定方法,采用DB-5毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）和氢火焰离子化检测器（FID）,并用外标法对煤焦油中萘含量进行定量,所测定的结果具有良好的准确度和精密度,样品的回收率在99.48%～100.51%。整个试样分析时间不超过15 min,可作为检测煤焦油中萘含量的有效方法之一。     

紫外分光光度法测定粗蒽中菲的含量

采用环己烷作为溶剂 ,在 0 .0 2 g/L ,2 93nm波长下用紫外分光光度法测定武钢粗蒽产品中菲的含量 ,得到较为理想的结果。该法相对标准偏差 2 .70 % ,平均回收率为 10 1.5 2 % ,RSD为 2 .5 9%。本法简便、快速 ,结果可靠 ,适于粗蒽中菲含量的测定     

气相色谱法测定溶剂型涂料中萘和蒽

建立了气相色谱测定溶剂型涂料产品中蒽和萘的检测方法.该方法确定的色谱条件是:氢火焰离子化检测器(FID);程序升温条件:起始80℃,保持1min,升温速率5℃/min,升温至100℃,升温速率40℃/min,终温250℃,总运行时间10.75 min,外标法定量.结果表明,在1～10 mg/L的质量浓度范围内,目标物质...     

蒸馏-色谱法分析煤焦油中萘含量的研究

煤焦油中萘含量是焦油出厂检验的一个重要指标,针对色谱法分析煤焦油中萘含量时会堵塞色谱柱的问题,研究了用蒸馏-色谱法分析煤焦油中萘含量。采用自制的煤焦油蒸馏及馏出物保温装置,收集350℃前馏出物,以四氢萘作为内标物,通过气相色谱法分析出馏出物中的萘含量,进而计算出煤焦油中萘含量。试验结果表明：该方法具有良好的准确度和精密度,并且能够防止煤焦油堵塞色谱毛细管柱。     

毛细管柱气相色谱法测定醋酐含量

对毛细管柱气相色谱法测定醋酐纯度进行了系统分析，并与国家标准方法进行了对比，结果表明该方法准确，灵敏度高，结果令人满意。     

毛细管柱气相色谱法测定速效救心丸中冰片的含量

目的：改进速效救心丸中冰片的含量的测定方法。方法：以水杨酸甲酯为内标物,乙酸乙酯为溶剂超声提取20min制各供试品溶液;应用SE-54石英毛细管柱（30m×0．25mm,0．33μm）、FID检测器进行分析。结果：在最佳色谱条件下,样品中冰片与内标物能得到很好的分离,冰片在0．2016--2．016mg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0．9999,H=6）,加样回收率为99．37％（RSD=0．95％,n=6）。结论：本方法操作简便、准确、重现性好．可用于该制剂中的冰片含量测定。     

气相色谱法测定酚萘洗馏分中的萘含量

用色谱法测定酚油、萘油和洗油中的萘含量,与结晶法的结果相比,两种方法的平均偏差为0.13%～0.35%,说明气相色谱法完全可代替结晶法。     

气相色谱法测定C_5馏分中微量阻聚剂二乙羟胺

探讨了气相色谱法测定C_5馏分中微量二乙羟胺的操作条件,并比较了氢火焰离子化检测器和电子捕获检测器的分析效果。实验结果表明,以后者检测C_5馏分中微量二乙羟胺效果最佳。