溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅微球的研究

采用溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅,通过傅里叶红外光谱表征成分,用800倍数码显微镜观察表面形貌,探讨不同反应条件对纳米二氧化硅表面形貌的影响。纳米二氧化硅微球在不同溶剂中的分散性。结果表明,在酸、碱条件下,分别生成纳米二氧化硅溶胶和纳米二氧化硅微球;碱性条件下,反应温度和反应时间分别为40℃和4 h时,纳米二氧化硅微球呈现规整、均一的球型形貌;纳米SiO_2微球在有机溶剂中的分散性都较好,且分散均匀。     

单分散纳米二氧化硅的制备与分散性研究

为得到单分散纳米二氧化硅颗粒,同时提高纳米二氧化硅颗粒在有机溶剂中的分散性。先采用改进工艺条件的溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅颗粒,研究了R\[R=c(H₂O)/c(TEOS）\]、氨水浓度、TEOS（正硅酸乙酯）浓度、温度对纳米二氧化硅颗粒粒径的影响,采用TEM对颗粒形貌、粒径进行了表征。结果表明,随着R、氨水浓度和TEOS浓度的增大,二氧化硅粒径增大;随着反应温度的增加,二氧化硅粒径减小。用聚乙二醇和癸二酸缩聚得到的两亲性聚酯对自制的二氧化硅颗粒进行表面吸附改性。并用FT-IR、TG、TEM对改性前后的纳米二氧化硅的结构、分散性进行了表征。结果表明,改性后的纳米二氧化硅在甲苯中具有良好的分散性。     

核-壳型SiO_2@TiO_2的制备与退火时间对其光催化性能的影响

采用溶胶-凝胶法工艺在二氧化硅(SiO_2)纳米颗粒微球表面包覆二氧化钛(TiO_2),制备合成核-壳型SiO_2@TiO_2复合纳米颗粒。使用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)表征样品的样貌情况、表面化学成分和分散性。使用紫外-可见分光光度计(UV-Vis)测定200℃度下不同退火时间下SiO_2@TiO_2复合纳米颗粒对亚甲基蓝的光催化降解后的吸光度从而分析SiO_2@TiO_2复合纳米颗粒的光催化性能。实验结果表明,SiO_2@TiO_2纳米复合粒子形貌均匀,分散性好,退火时间在48h~72h光催化活最佳。     

两相溶胶－凝胶法制备微米二氧化硅

采用两相溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯、氨水、乙醇、水、微量电解质为原料,制备出微米级单分散性二氧化硅微球,着重研究了微量电解质加入量、加料时间、加料方式、不同溶剂配比对二氧化硅微球粒径的影响.结果表明,二氧化硅微球粒径随着电解质浓度的增大先减小后增大;随着加料时间的延长,二氧化硅微球粒径逐渐增大;连续加料比间歇加料制得的二氧化硅微球单分散性好;溶剂类型对二氧化硅微球粒径有很大影响,通过不同溶剂配比调控二氧化硅微球粒径,最终制备出单分散性好的微米二氧化硅微球.     

Fe_3O_4/SiO_2核壳结构复合纳米粒子的制备研究

首先通过共沉淀法、还原沉淀法和水热法制备Fe_3O_4纳米粒子,对其进行表面改性,防止粒子之间的团聚,然后采用溶胶-凝胶法,以Fe_3O_4纳米粒子为种子,在醇和水的混合体系中,碱性条件下催化正硅酸乙酯水解,生成物包覆在磁性纳米颗粒表面,制备小粒径核壳结构的二氧化硅磁性复合微球。利用X射线衍射仪对所制备的二氧化硅磁性复合微球的粒径和物相组成进行表征。实验结果表明二氧化硅磁性复合微球在室温下表现出良好的稳定性。     

单分散纳米二氧化硅微球表面化学修饰与表征

通过溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅微球,以乙醇作为分散介质,用硅烷偶联剂采用一步法对纳米二氧化硅进行了表面化学修饰。通过X-射线光电子能谱（XPS）、透射电子显微镜（TEM）和傅立叶红外光谱仪（FT-IR）等手段对其改性前后效果进行了分析。研究发现修饰后的纳米二氧化硅微球的疏水性增强;硅烷偶联剂与纳米二氧化硅表面羟基发生了化学反应。     

二氧化硅溶胶体系的电导行为

二氧化硅溶胶的导电性与其储存稳定性及纳米材料的制备和应用密切相关。本文通过Stöber法制备了分散性较好的非晶型二氧化硅纳米微球,用激光粒度分析仪、高分辨透射电子显微镜和X射线衍射仪对微粒进行了表征。通过电导率的变化监测了不同条件下的溶胶-凝胶动力学过程,并详细地研究了影响二氧化硅溶胶体系电导行为的各个因素。实验结果表明,氨水用量对溶胶-凝胶过程的平衡时间有很大影响,氨水用量少,体系平衡时间短,反之亦然。二氧化硅的浓度、粒径、分散介质的温度、pH值和电解质浓度对溶胶体系的电导率都有显著的影响,并得出了二氧化硅的浓度和体系温度与电导率之间呈线性关系,同时发现,硅溶胶体系的电导率与胶体粒子总的比表面积成正比,与颗粒表面的ζ电位也密切相关。     

微乳液法制备无定形纳米二氧化硅

采用Triton X-100／正己醇／环己烷／氨水体系配制反相微乳液，在碱性条件下正硅酸乙酯在反相微乳液中发生受控水解，合成了具有无定形结构的球形二氧化硅纳米粒子。通过红外光谱（FT-IR）、X衍射（XRD）、透射电镜（TEM）分别对样品的结构及形貌尺寸进行了表征和分析。结果表明：改变表面活性剂加入量可以得到不同粒径（50～110nm）、不同粒度分布及不同分散程度的球形二氧化硅纳米粒子。随着表面活性剂在微乳液中体积分数的增大，二氧化硅纳米粒子的粒径先减小后增大，团聚程度也呈现先减小后增大的趋势。当表面活性剂在微乳液体系中的体积分数为20％时，所合成的二氧化硅纳米粒子粒径最小（50nm），粒度均匀且呈现出良好的分散性。     

氨基化二氧化硅荧光微球的制备及其表征

首先合成了荧光量子产率高的不对称罗丹明衍生物,以其为荧光染料,正硅酸乙酯为硅源,在酸性条件下,运用包埋法制备了二氧化硅荧光微球。然后采用硅烷偶联剂氨丙基三乙氧基硅烷,在二氧化硅荧光微球表面引入氨基功能基团。通过扫描电镜、荧光显微镜、红外光谱仪、荧光分光光度计对氨基化二氧化硅荧光微球的形貌、结构和荧光性能进行了表征。结果表明,氨基化二氧化硅荧光微球具有良好的单分散性,粒径分布窄,荧光性能好且稳定,并成功的引入氨基基团。     

核-壳结构二氧化硅介孔材料的制备与表征

采用溶胶凝胶法在一定条件下合成了具有核-壳结构的二氧化硅介孔材料,使用透射电子显微镜对微球样品的超微结构进行了观察,使用傅里叶红外光谱分析了样品的光谱性质。分析结果表明:制备的核-壳结构介孔二氧化硅微球样品,是由外表面为孔径约8纳米,厚度约30纳米的有序介孔二氧化硅壳层,包裹着内核为直径约200纳米的二氧化硅微球所组成,介孔壳层具有较大的比表面积,具有良好的光谱性质。