离子色谱法测定灰尘中四种酸根阴离子

用离子色谱快速测定文物表面灰尘中共存4种酸根阴离子(Cl~-、SO_4~(2-)、NO_3~-、PO_4~(3-))。灰尘样品经超纯水振荡浸提后,采用On Guard~Ⅱ RP(C18柱)固相萃取柱和On Guard~ⅡP固相预处理柱净化。溶液中共存的4种阴离子采用25 mmol/L的氢氧化钾溶液等度洗脱分离,依次通过Ion PacAG11-SH(50 mm×4.0 mm)保护柱、IonPac~AS11-SH(250 mm×4.0 mm)分析柱和抑制器,以电导检测器对共存的4种阴离子分析定量。该法各离子的检出限0.46~0.61 mg/kg,加标回收率89.90%~107.79%,相对标准偏差(n=7)0.26%~0.34%。     

离子色谱法测定进口天然气中的氟和氯

建立了同时测定进口天然气中氟、氯含量的离子色谱法。试样经活性炭吸附后,在160~180℃的温度下进行水蒸气蒸馏,试液中的氟和氯随着水蒸气逸出并被Na OH吸收液吸收,与基体和其他元素分离,吸收液中的氟和氯用离子色谱法测定。以高容量Ion PacAS23型阴离子分离柱(4 mm×250 mm)和Ion PacAG23型保护柱(4 mm×50 mm)为色谱柱,20 mmol/L Na OH溶液为淋洗液,用电导检测器检测。结果表明,氟和氯含量在1~25μg/m L范围内与相应的峰面积呈良好的线性关系,相关系数(R)分别为1.0000和0.9996,样品中氟、氯测定结果具有较高精密度,加标回收率均达到95%以上。     

次磷酸钠及其相关物质的离子色谱分析

以硝酸钠为外标物,建立了离子色谱法测定次磷酸钠、亚磷酸钠、磷酸钠的分析方法。色谱条件:色谱柱为DIONEX Ion PacAS23阴离子色谱柱(4mm×250mm),抑制器电流25m A,流动相:4.5m M Na_2CO_3/0.8m M NaHCO_3;流速1.0m L·min~(-1),进样体积25μL。测定结果表明,方法的检出限为2.63～8.32 mg·L~(-1),加标回收率为96.2%～101.5%,相对偏差为3.61%～4.14%。本方法简单快捷,准确度高,可用于次磷酸钠、阻燃剂次磷酸铝的生产品控。     

冠心颗粒的制备与质量分析

采用乙醇回流法提取丹参、赤芍等药材,加入辅料(蔗糖∶糊精=2∶1)制备冠心颗粒,采用RP-HPLC法测定颗粒的有效成分芍药苷、丹参素、丹酚酸B和丹酚酸A,以Agilent TC-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,以甲醇-0.2%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温28℃。测得芍药苷、丹参素、丹酚酸B、丹酚酸A分别在5.44⁸7.04,6.6887.04,6.68¹06.88,9.48106.88,9.48¹51.68,3.06151.68,3.06⁴8.96μg/m L内线性良好,r≥0.999 2。     

Ca3La2(BO3)4:Pr3+荧光粉的制备及其发光性质的研究

通过高温固相法合成了Ca₃La_1.96(BO₃)₄:0.04Pr³⁺荧光粉。通过X射线衍射(XRD)确定了样品的晶体结构，通过激发光谱和发射光谱对样品发光性能进行了研究。X射线衍射测试结果表明，样品已经成相。光谱测试结果表明，在449 nm、473 nm和485 nm光的激发下，样品的发射谱峰位于607 nm附近，这归因于Pr³⁺的¹D₂→³H₄跃迁。监测607 nm时，样品的激发谱由位于320～400 nm的宽激发带和分别位于449 nm、473 nm和485 nm处的窄激发峰组成。位于449 nm、473 nm和485 nm处的激发峰分别归因于Pr³⁺的³H₄→³P₂、³H₄→³P_1...     

3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑的HPLC测定法

目的:采用高效液相色谱法测定3-甲基-4-硝基-5-氯吡唑含量.方法:用Waters symmetryC8(3.9mm×150mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50),流速1mL/min,柱温:25℃,检测波长274nm.结果:在160.48μg/mL～401.20μg/mL范围成线性(r=0.9998,n=5),平均回收率为98.93%,RSD=1.91%.     

柱切换离子色谱法测海水中的草酸根离子

建立了柱切换离子色谱法测海水中草酸根离子的方法。采用Dionex Ion Pac AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子分离柱和AG11-HC(4 mm×50 mm)保护柱分离海水中草酸根,采用20 mmol/L KOH淋洗液,流速为1.0 m L/min等度淋洗,通过柱切换除去海水中大部分的高浓度阴离子(Cl~-、SO_4~(2-)和Br~-),分离出的C_2O_4~(2-)收集于富集柱,然后经过阀切换,将目标离子从富集柱上洗脱,进入阴离子分析柱分离,此时淋洗液换成30 mmol/L Na OH溶液,流速为0.8 m L/min等度淋洗,电导法检测。结果表明,在线性范围为0.5~10.0 mg/L内其相关系数为0.999 4,相对标准偏差为1.48%(n=6),最低检出限为4.35μg/L(S/N=3),所得样品回收率为85.3%~110.0%。该实验方法简单方便,且具有较好的重现性和较低的检出限,可用于检测海水中的草酸根离子。     

离子色谱法测定复混肥中的氯离子

利用离子色谱法测定环境水样中的阴离子含量,以3.2mM Na2CO3+1.0mM NaHCO3为淋洗液,以20～80mmol· L-1 H2SO4为抑制液,分析测定了复混肥中的Cl-含量.用Metrosep Supp5( 150×4.0mm)阴离子分离柱、Metrosep RP2 Guard预柱,一次进样20 μL,能...     

高效液相色谱法监控3-氟-4-溴苯酚的合成

本文主要研究通过高效液相色谱法(HPLC)监控3-氟-4-溴苯酚的合成反应过程。首次建立了以HPLC监测3-氟-4-溴苯酚的分析方法。色谱条件:YMC-Pack PRO C18(4.6 mm×150 mm×5μm)反相色谱柱,流动相为V(乙腈)∶V(水)=75∶25的混合溶液,柱温为室温,流速为1.0 m L/min,检测波长为284 nm。使用外标法对3-氟-4-溴苯酚进行定量分析,3-氟-4-溴苯酚峰面积与进样浓度呈线性关系,反应液浓度在0.02～0.20 mg/m L范围内线性关系良好(线性相关系数r=0.9984),加标回收率为97.60%～99.26%,重复进样的平均RSD为0.42%。本文为化合物3-氟-4-溴苯酚建立了一种高效、便捷、准确的分析方法,为3-氟-4-溴苯酚合成工艺的开发奠定了基础。     

A222型阴离子交换树脂脱除HPPH+体系中的SO42-、NO3-

优化选取凝胶型强碱性苯乙烯系A222型阴离子交换树脂,对HPPH⁺溶液中SO₄^2-、NO₃^-的交换性能进行了研究。通过静态法分别考察了A222型阴离子交换树脂在水溶液及0.05mol/L HPPH⁺溶液中对SO₄^2-和NO^3-脱除过程。结果表明,A222型阴离子交换树脂对HPPH⁺无化学吸附作用,在水体系中对SO₄^2-和NO₃^-的平衡交换量分别为0.8382mmol/g和1.2980mmol/g,符合Langmuir和Freundlich吸附经验方程。树脂用量和温度是离子交换过程的主要影响因素,温度升高有利于离子交换的进行,树脂的优化用量为4g/L。A222型阴离子交换树脂可高效联合脱除HPPH⁺体系中的SO₄^2-和NO₃^-。FTIR谱图表征显示,SO₄^2-和NO₃^-可与树脂交换基团进行交换。