对氯苯乙酮单缩二氨基硫脲Ti(Ⅳ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅰ)配合物的直接电化学合成

在以对氯苯乙酮单缩二氨基硫脲 ( HL)为配体的非水溶剂中 ,用 Ti、Ni、Cu金属做阳极 ,用电化学金属阳极氧化法合成了对氯苯乙酮单缩二氨基硫脲与 Ti( )、Ni( )、Cu( )的金属配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、磁化率、摩尔电导等对配体和配合物进行了表征。     

苯甲醛单缩二氨基硫脲Ti(Ⅳ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ) 配合物的直接电化学合成

在以苯甲醛单缩二氨基硫脲(HL)为配体的非水溶剂中,用Ti、Ni、Cu金属做阳极,用电化学金属阳极氧化法合成了苯甲醛单缩二氨基硫脲与Ti( )、Ni( )、Cu( )的金属配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、磁化率、摩尔电导等对配体和配合物进行了表征。     

对氯苯乙酮单缩二氨基硫脲Ti（Ⅳ）、Ni（Ⅱ）、Cu（Ⅰ）配合物的直接电化学全成

在以对氯苯乙酮单缩二氨基硫脲（HL）为配体的非水溶剂中，用Ti、Ni、Cu金属做阳极，用电化学金属阳极氧化法合成了对氯苯乙酮单缩二氨基硫脲与Ti(Ⅳ）、Ni（Ⅱ）、Cu(Ⅰ)的金属配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、磁化率、摩尔电导等对配体和配合物进行了表征。     

酰基吡唑酮缩氨基硫脲Cu(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)配合物的合成及表征

合成了含硫席夫碱试剂1-苯基-3-甲基-4-(α-呋喃甲酰基)吡唑啉酮-5缩氨基硫脲(L)及其铜,银的配合物。元素分析及摩尔电导值表明新配合物的组成为[CuL2]·4H2O,[AgL]NO3·C2H5OH。通过红外光谱、紫外光谱、差热-热重对配合物进行表征。     

3-羟基苯乙酮缩氨基硫脲衍生物的设计、合成及其生物活性研究

本论文以3-羟基苯乙酮为起始化合物,通过酯化反应在化合物的酚羟基位置引入一系列酯基基团,然后通过席夫碱反应在化合物的羰基位引入氨基硫脲,共计合成14种3-羟基苯乙酮缩氨基硫脲衍生物(B1-B14),随后对化合物进行核磁氢谱、碳谱的表征。分别对14种化合物进行酪氨酸酶抑制活性测试,测试结果表明,14种化合物均表现出强烈的酪氨酸酶抑制活性,其中有11种化合物的活性优于曲酸,活性最好的化合物为3-戊酰氧基苯乙酮缩氨基硫脲(B5),它对酪氨酸酶的IC50值达2.4μM。细胞毒性测试表明,化合物B5对293T细胞没有毒性。     

一种新型缩氨基硫脲及其金属配合物的合成、表征与生物活性研究

合成了1-(2-羟基-1-亚甲基)-4-苯基氨基硫脲配体(HL)及它们的铜、钴、镍金属配合物,通过核磁、元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外-可见光谱等测试对其进行了结构表征,并测试了该配体及其金属配合物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、欧文氏草生杆菌的抑菌活性。     

1-(对甲氧基-苯乙酮基)-3-甲基咪唑六氟磷酸盐的合成及其性质

以对甲氧基苯乙酮为原料,经α溴代及咪唑季铵化反应,再通过离子交换,最终得到产物1—（对甲氧基—苯乙酮基）—3—甲基咪唑六氟磷酸盐,并用红外分析仪对产品进行表征,证明为1—（对甲氧基—苯乙酮基）—3—甲基咪唑六氟磷酸盐。     

对甲氧基苯乙酮丙二醇缩酮的合成及在卷烟中的应用

以对甲氧基苯乙酮和1,2-丙二醇为原料,一水合对甲苯磺酸（Ts OH·H2O）为催化剂,合成了对甲氧基苯乙酮丙二醇缩酮。采用响应面法探讨原料摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间对目标化合物产率的影响,利用同步热分析法研究其热稳定性。结果表明：当n(对甲氧基苯乙酮):n(1,2-丙二醇)为1:1.5、催化剂用量为10%（物质的量浓度）、反应温度为78℃、反应时间为1.8 h时,反应产率最高可达95.2%。目标化合物热失重区间为110～240℃,且在227℃时失重速率最大。合成产物在卷烟中添加量为10 mg/kg时,可有效丰富香气量,细腻柔和烟气,降低刺激性,改善口感。     

α-乙酰基甲酰取代胺缩氨基硫脲席夫碱二价金属离子配合物的研究

合成了α－乙酰基甲酰取代胺缩氨基硫脲席夫碱（ＨＬ）的配合物。通过元素分析、摩尔电导、ＩＲ、电子光谱及磁性确定其组成。初步测试了抗菌活性。     

磷酸改性的Hβ分子筛催化合成对甲氧基苯乙酮

在磷酸改性的Hβ分子筛催化剂作用下,以苯甲醚和乙酸酐为原料,通过Friedel-Crafts酰基化反应合成了对甲氧基苯乙酮。通过XRD和NH3-TPD表征研究了磷酸的改性作用。系统地考察了反应温度、催化剂用量和反应时间对乙酸酐转化率的影响,确定了最佳反应条件:反应温度120℃、催化剂用量2.0g、反应时间2h。在催化剂的4次套用实验中,乙酸酐的转化率和对甲氧基苯乙酮的选择性均大于99.0%。     

芳香醛(酮)缩氨基硫脲的微波合成及其抗菌活性的研究

肼基二硫代甲酸甲酯与相应的醛或酮在微波辐射下经2~3.5 min反应,得到3-二取代甲(乙)撑肼基二硫代甲酸甲酯,产率91%~96%。再与胺在微波辐射下经35~45 min反应,得到目标化合物,产率80%~90%。合成的6个目标化合物通过熔点测定和质谱、红外光谱、核磁共振氢谱分析,对其结构进行确证,并测试了化合物的抑菌活性。     

微波辐射下季戊四醇双缩对甲氧基苯甲醛的催化合成

首次在微波辐射下以硫酸铝为催化剂无溶剂合成了季戊四醇双缩对甲氧基苯甲醛,考察了微波辐射功率、辐射时间、原料配比、催化剂用量对产率的影响。实验表明:当微波辐射功率为462 W,辐射时间为5.0 min,季戊四醇用量为15 mmol,4-甲氧基苯甲醛用量为30 mmol,硫酸铝用量为0.3mmol时,产率可达89.2%。     

1,5-二(苯甲醛)双缩二氨基硫脲-汞离子配合物应用于阴离子识别研究

设计合成了配体1,5-二(苯甲醛)双缩二氨基硫脲及其金属配合物,探讨了不同金属阳离子对1,5-二(苯甲醛)双缩二氨基硫脲紫外吸收光谱的影响,并将标题化合物应用于阴离子识别。当1,5-二(苯甲醛)双缩二氨基硫脲与汞以1∶2形成配合物(L-Hg2 )时,其溶液中引入AcO-等不同阴离子,配合物(L-Hg2 )的最大吸收光谱发生蓝移,溶液的颜色由紫红色转变为浅黄色,其中对AcO-表现出高灵敏识别选择性。1,5-二(苯甲醛)双缩二氨基硫脲-金属离子配合物可作为裸眼识别阴离子传感器。     

苯乙酮双缩硫代对称二氨基脲与ZnCl_2、NiAc_2、CoAc_2配合物及其抗癌活性研究

合成了苯乙酮双缩硫代对称二氨基脲 ( HL)及其与 Zn Cl2 、Ni Ac2 、Co Ac2 的配合物 ,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、磁化率、摩尔电导等对配体和配合物进行了表征。测试了配体和配合物的抗癌活性。     

三氟乙酰苯乙酮Cu(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构

文章主要研究三氟乙酰苯乙酮和过渡金属Cu(Ⅱ)配合物Cu(C10H6F3O2)2的结构特征。实验过程采用Cu(NO3)2,三氟乙酰苯乙酮,按物质量比1∶2混合,用NaOH溶液调节pH,通过水热法得到配合物Cu(C10H6F3O2)2的单晶,最终通过X-射线单晶衍射测定了晶体结构,该化合物属于单斜晶系,P2/n空间群,晶胞参数为:a=1.0351(5)nm,b=0.56473(7)nm,c=1.6978(2)nm,α=90°,β=90.012(8)°,γ=90°,V=9.9086(5)nm3,Z=4。     

对-(N,N-二甲基氨基)苯甲醛缩葡萄糖基氨基硫脲的合成及晶体结构

以一种重要有机中间体N-氨基-N′-2,3,4,6-四-O-乙酰基-β-D-吡喃葡萄糖基硫脲与对-(N,N-二甲基氨基)苯甲醛缩合反应,得到一种新的糖基硫脲类化合物,并用元素分析、1HNMR和X射线单晶衍射仪确定了结构。标题化合物的晶体属于正交晶系,P212121空间群,晶胞参数:a=0.86476(17)nm,b=1.2830(3)nm,c=2.5605(5)nm。     

水杨醛缩对氨基苯磺酸Sr(Ⅱ)配合物的合成和结构表征

在乙醇和水的混和溶剂中,以水杨醛缩对氨基苯磺酸和氯化锶反应,合成了一个未见文献报道的具有二维层状结构的新型锶(Ⅱ)配合物,用元素分析、红外光谱对配体及其配合物进行了表征。并用X射线单晶衍射方法对配合物进行了晶体结构解析,结果表明,该化合物为单斜晶系,晶胞为P21/c,晶胞参数:a=3.587 8(4)nm,b=0.730 97(12)nm,c=1.157 37(15)nm,V=2.996 3(7)nm3,Z=4,Mr=748.28,Dc=1.659 g/cm3,T=298(2)K,F(000)=1 536,μ(MoKα)=2.013 cm-1,R=0.025 7,ωR=0.064 0,化合物分子通过分子内和分子间氢键以及配体中苯环的π-π堆积作用形成了二维层状结构。     

4-羟基-3-甲氧基苯乙酮肟环钯配合物催化Suzuki偶联反应的研究

以4-羟基-3甲氧基苯乙酮为原料,通过肟化反应合成了4-羟基-3甲氧基苯乙酮肟,并以氯钯酸锂为钯源,合成了4-羟基-3-甲氧基苯乙酮肟环钯配合物。通过傅立叶红外(FT-IR)和紫外-可见漫反射光谱(UV-vis-DRS)对合成的配合物进行了表征。考察了溶剂与溶剂含水量、碱、催化剂用量等反应条件对4-羟基-3甲氧基苯乙酮肟环钯配合物催化Suzuki偶联反应的影响。当以碳酸钾为碱,乙醇水溶液(50vol%)为溶剂,催化剂量为0.01%(1×10-4mmol),60℃下催化对溴苯乙酮与苯硼酸Suzuki偶联反应,反应15min时,产品收率可达98.76%,表明4-羟基-3-甲氧基苯乙酮肟环钯配合物催化剂具有很高的催化效率。     

电有机合成3,5-二溴水杨醛缩丝氨酸过渡金属配合物的研究

研究了3,5-二溴水杨醛缩丝氨酸过渡金属配合物的绿色电化学合成工艺。以3,5-二溴水杨醛及丝氨酸为原料,无水乙醇为溶剂,合成3,5-二溴水杨醛缩丝氨酸席夫碱。以席夫碱为原料,分别以金属铜、镍、锌片等为阳极,铂片为阴极,乙腈为溶剂,季铵盐为电解质,通入直流电电解,获得了3,5-二溴水杨醛缩丝氨酸席夫碱铜(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)配合物,同时利用正交实验优化了配合物电化学合成工艺条件。利用红外光谱、紫外光谱、热分析等手段对过渡金属配合物进行结构表征,结果表明达到了预期的合成目的。     

甲酰基甲酸缩氨基硫脲和1,10-菲啰啉的过渡金属配合物的合成、表征及杀菌活性

合成了组成为ＭＬＢ·ｎＨ２Ｏ［Ｍ＝Ｍｎ（Ⅱ）、Ｃｕ（Ⅱ）、Ｚｎ（Ⅱ）和Ｃｄ（Ⅱ）,ｎ＝１;Ｍ＝Ｎｉ（Ⅱ）,ｎ＝２;Ｌ＝甲酰基甲酸缩氨基硫脲;Ｂ＝１,１０－菲啉］的５种三元配合物。测定了其元素组成、摩尔电导率和磁化率;用电子光谱和红外光谱进行表征,提出了它们的结构。研究了配体甲酰基甲酸缩氨基硫脲及其配合物的杀菌活性。