硫酸钠—过氧化氢—氯化钠加合物的热分解动力学研究（I）—分解机理判别

利用TG-DTG和DSC对低浓度双氧水制备的硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物进行了热分析.结果表明,硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物的热分解为吸热反应,热效应为18.32 kJ@mol-1;其热分解可分为两个阶段407.15 K～423.95K样品的DTG曲线为直线,为分解的第一阶段,分解过程受相界面控制;423.95K～449.85 K为样品分解的第二阶段,为特征分解阶段.利用主曲线法对硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物分解的特征分解阶段进行了模型判别,其分解属于Am机理,即分解过程为核形成核增长控制,分解过程可用Avrami-Erofe'ev方程式描述.     

硫酸钠/过氧化氢-氯化钠加合物的制备及表征

本文以低浓度的双氧水(30%质量分数)制备出了稳定的硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物产品,并以显微摄影、红外光谱、X射线粉末衍射和热分析等方法对所制备的硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物进行了表征。结果表明,该化合物为棱柱形,产品纯度为99 3%(质量分数),红外光谱和X射线粉末衍射曲线与文献报导的基本一致。其分解温度为437 4K,分解热为18 32KJ·mol-1,比其它的过氧化氢加合物具有较高的热稳定性。     

硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物的合成研究(I)--原料配比对产品产量的影响

利用单因素优选法,研究了288K下用30%的过氧化氢制备硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物时,氯化钠和硫酸钠的原料配比对产品产量及产品中过氧化氢质量分数的影响.结果表明,氯化钠和硫酸钠的最优质量配比为1∶8.在25 mL过氧化氢中加入4g NaCl,32 gNa2SO4, 此时产品产量为31.44g, 产品中过氧化氢质量分数为9.5%～9.7%, 产品颗粒较细.利用二元非线性回归得到了产品产量与硫酸钠和氯化钠加入量关系的数学模型,模型的计算结果与实验值吻合较好,最大偏差为5%.     

硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物制备新方法

以硫酸钠、氯化钠和双氧水为原料制备硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物(4Na₂SO₄ •2H₂O₂•NaCl),研究了双氧水用量、反应时间、反应温度、干燥条件对产品中过氧化氢含量的影响。实验结果表明：将硫酸钠与氯化钠按加合物结构以化学计量质量比加入,30%过氧化氢稍过量,在反应温度为15～30 ℃、反应时间为60 min、干燥温度为35 ℃、干燥时间为60 min条件下,制备的加合物产品中过氧化氢质量分数可达到9.20%以上。用红外光谱对加合物产品进行了表征。将加合物产品于室温放置一个月,其稳定度达99.50%以上。     

硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物的堆密度和溶液pH值的测定

本文测定了低浓度双氧水(30%)制备的硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物的堆密度及其水溶液的pH值。结果表明,硫酸钠-过氧化氢-氯化钠的堆密度为0.63～0.66g·cm-1;水溶液的pH随着其浓度的增加而降低,为5.8～7.0。     

硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物的合成研究（Ⅰ）——原料配比对产品产量的影响

利用单因素优选法，研究了288K下用30％的过氧化氢制备硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物时，氯化钠和硫酸钠的原料配比对产品产量及产品中过氧化氢质量分数的影响。结果表明，氯化钠和硫酸钠的最优质量配比为1：8。在25mL过氧化氢中加入4gNaCl，32gNa2SO4，此时产品产量为31．44g，产品中过氧化氢质量分数为9．5％～9．7％，产品颗粒较细。利用二元非线性回归得到了产品产量与硫酸钠和氯化钠加入量关系的数学模型，模型的计算结果与实验值吻合较好，最大偏差为5％。     

硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物的合成研究(Ⅱ)——反应温度和过氧化氢质量分数对产品产量的影响

研究了过氧化氢的质量分数、反应温度、氯化钠的加入量、硫酸钠加入量对硫酸钠-过氧化氢 -氯化钠加合物产量的影响。结果表明,过氧化氢质量分数的增加和反应温度的降低均有利于产品的析 出。以25mL过氧化氢为基准,确定了适宜的工艺条件:氯化钠加人量4g,硫酸钠加入量32-34g,过氧化氢质量分数为30％,反应温度为288-293K。用7×7×1网络建立了硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合 物的产量与氯化钠和硫酸钠加入量、反应温度、过氧化氢质量分数的BP神经网络模型。18组预测值的最 大相对误差为3.42％,能较为准确地预测不同条件下产品硫酸钠-过氧化氢-化钠加合物的产量。     

硫酸钠-过氧化氢一氯化钠加合物的制备

以氯化钠、硫酸钠和双氧水为原料制备硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物,研究了原料配比、反应温度、反应时间、搅拌速率对产品中过氧化氢含量的影响.实验结果表明:在氯化钠与硫酸钠的质量比为1:8、反应时间为40 min、反应温度为30℃、搅拌速率为300 r/min时,产品中过氧化氢质量分数可达到9.71%;将产品于室温放置一个月,其稳定度达99.50%以上.     

硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物的制备

以氯化钠、硫酸钠和双氧水为原料制备硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物,研究了原料配比、反应温度、反应时间、搅拌速率对产品中过氧化氢含量的影响。实验结果表明:在氯化钠与硫酸钠的质量比为1∶8、反应时间为40 min、反应温度为30℃、搅拌速率为300 r/min时,产品中过氧化氢质量分数可达到9.71%;将产品于室温放置一个月,其稳定度达99.50%以上。     

《日用化学工业》第33卷（2003年）目次

基础研究 作者期页非离子表面活性剂吐温 80的复合驱油体系　研究李干佐 11硫酸钠 -过氧化氢 -氯化钠加合物的热分解　动力学研究 (I)———分解机理判别赵红坤 18硫酸钠 -过氧化氢 -氯化钠加合物的热分解　动力学研究 (Ⅱ )———动力学模型参数的　　求取与机理探讨赵红坤 2 69大孔树脂与黄酮类化合物的固液界面吸附性　能研究薜长晖 2 73β -环糊精与十四烷氧基羟丙基三甲基氯化　铵的包结作用魏西莲 3 13 9烷基聚葡糖苷绿色表面活性剂形成微乳液的　研究张　越 3 14 3LAS生物降解性与分子结构的定量相关研究肖　寒 42 0 7椰油甲酯中压…     

硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物湿样品的含水量及其干燥条件研究

硫酸钠—过氧化氢—氯化钠加合物是一种新型的中性洗涤助剂。本文就其过滤后41批湿样品的含水率进行了统计分析，利用热分析仪研究了不同温度下的失水过程，确定了样品的适宜干燥条件。结果表明，湿样品的含水率为8．4—13．5％，平均为10．5％；干燥于烘箱中进行时，干燥温度为323K，干燥时间40min。     

硫酸钠—过氧化氢—氯化钠加合物的合成研究(Ⅰ)——原料配比对产品产量的影响

利用单因素优选法,研究了288K下用30％的过氧化氢制备硫酸钠—过氧化氢—氯化钠加合物时,氯化钠和硫酸钠的原料配比对产品产量及产品中过氧化氢质量分数的影响。结果表明,氯化钠和硫酸钠的最优质量配比为1:8。在25mL过氧化氢中加入4g NaCl,32g Na_2SO_4,此时产品产量为31.44g,产品中过氧化氢质量分数为9.5％～9.7％,产品颗粒较细。利用二元非线性回归得到了产品产量与硫酸钠和氯化钠加入量关系的数学模型,模型的计算结果与实验值吻合较好,最大偏差为5％。     

硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物合成中试研究

将硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物的实验室合成的最优配方及工艺放大5000倍进行了工业中试,同时对产品进行分析和稳定性测试,得出了一套完整可行的工业生产工艺.     

硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物的研究现状及前景分析

综述了硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物的结构、性质、制备和用途等，分析了该加合物用于洗涤助剂的特点，对其开发和应用前景进行了探讨。结果表明：该加合物的制备工艺简单，在水溶液中的pH值比过碳酸钠、过硼酸钠低；不仅具有较高的热稳定性，而且与活化剂五乙酸葡萄糖酯混合时亦表现出较高的稳定性。     

脱硫灰渣与钾长石混合焙烧制钾复合肥的研究

研究了钾长石-硫酸钙-碳酸钙体系加入硫酸钠、氯化钠的热分解反应动力学,结果表明硫酸钠可以有效促进钾长石的热分解.当硫酸钠添加量为4.76%时,反应温度可降至1050℃,表观活化能可降至81.97 KJ/mol;对于添加脱硫灰渣的钾长石体系,当硫酸钠添加量为3%时能显著提高钾溶出率,此时钾溶出率为71%～74%.并对烧成物进行了XRD分析,主要物相为:2CaO·SiO2、K2SO4,钾含量大于5%,是一种很好的钾复合肥.     

高稳定性硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物合成工艺的研究

以工业H2O2为原料制备稳定的硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物,考察了原料配比、反应温度和稳定剂对产品的影响;研究了母液循环工艺及产品稳定性。结果表明,以250 g Na2SO4为基准,加入300 mL27.5%H2O2,50 gNaCl,反应温度10℃左右,稳定剂选用复合稳定剂时产品质量最佳;母液经5次循环,其组成、固相产品质量及产品中H2O2含量基本不变;产品在100℃加热,3 h的分解率小于2%;将5%的产品配入国标洗衣粉,其稳定性为过碳酸钠的20倍,与洗衣粉的配伍性较好。     

基于热重-红外联用的3,6-二硝基胍基-S-四嗪二水合物的热分解行为

运用热重-红外联用技术实时研究了3,6-二硝基胍基-S-四嗪二水合物(DNGTz.2H2O)在高纯氮气和10K/min等速升温条件下的热分解行为。DNGTz.2H2O的热分解可以分为3个阶段:第一阶段主要失去配位水,失重10%左右;第二阶段为热分解主要阶段,温度范围在228.87～253.15℃,分解过程中放出大量的热量,失重68.66%;第三阶段热分解温度范围较宽,在461.60～572.92℃,失重约17.46%。用FT-IR实时分析了DNGTz.2H2O在各阶段的热分解产物,其主要产物为H2O、NO2、N2O、NH3、CO2和N2。     

硫酸钠-过氧化氢-氯化钠加合物的热分解动力学研究(Ⅱ)--动力学模型参数的求取与机理探讨

以TG和DTG为基础,采用微分法和积分法求取了4Na2SO4@2H2O2@NaCl热分解的动力学模型参数,探讨了其分解机理.研究结果表明,积分法求得的结果能更好地描述固体4Na2SO4@2H2O2@NaCl热分解过程,其分解过程受核形成与核增长控制,分解机理为A 0.5,活化能Ea=4.392×105J@mol-1,指前因子A=6.171×1052.4Na2SO4@2H2O2@NaCl分解是一可逆反应,H2O2分子首先从样品中逸出,其晶体结构并没有破坏.     

碱式碳酸镁的热分解研究

通过TGA、DSC热分析法,研究了碱式碳酸镁的热分解过程。发现碱式碳酸镁分两个阶段分解,并测得每一阶段的特征温度和吸热值。由Kissinger与Ozawa-Doyle两种方法求得两个阶段热分解反应的表观活化能Ea和指前因子lgA。用常见的固体热分解机理函数拟合了ln[G(α)/T2]~1/T曲线,用Coats-Redfern法确定了碱式碳酸镁热分解过程第一阶段的机理是三维扩散机理D3,第二阶段的机理是随机成核和核生长机理F1,获得其动力学方程。采用DSC方法测试了碱式碳酸镁的比热容,用最小二乘法拟合曲线,获得其比热的表达式为Cp=-3.890 2+0.207 2T-0.002 58T2+1.386 3×10-5T3-2.755 4×10-8T4。     

4Na_2SO_4·2H_2O_2·NaCl加合物合成研究

以硫酸钠、氯化钠和双氧水为原料制备硫酸钠-双氧水-氯化钠加合物(4Na_2SO4·2H_2O_2·NaCl)。研究了合成方法、无机盐原料、干燥温度等条件对产品中双氧水含量的影响。实验结果表明:分析纯和工业品无机盐原料对产品质量影响不大。将硫酸钠与氯化钠按加合物结构以化学计量质量比加入,30%双氧水稍过量,滴加条件下进行研磨,干燥温度在30℃~40℃,制备的加合物产品中双氧水质量分数可达到9.5%以上。优于双氧水溶液中反应,然后过滤的传统合成方法。用红外光谱对加合物产品进行了表征,将加合物产品添加少量的EDTA稳定剂于室温放置3周,其稳定度达99%以上。