磷铵产品中全硫含量的测定

磷铵产品中同时存在硫酸盐形态和单质硫形态的硫时,根据硫酸盐与氯化钡生成沉淀、单质硫易溶于二硫化碳的特性,采用两步法测定磷铵产品中全硫的含量,加标回收率在97.7%~104.0%。该方法结果准确可靠,适合磷铵产品中全硫的测定。     

基于硝酸-氯酸钠溶样体系-电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的总硫

采用硝酸-氯酸钠体系溶解样品,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定地质样品中的总硫的分析方法。考察了溶样体系、溶样温度、硝酸用量以及分析谱线对测定结果的影响。在优化的实验条件下,该方法的回收率为97.5%～102%,相对标准偏差(RSD,n=12)小于5.0%。对于质量分数为0.05%～24%硫的地质样品,均能准确测定。采用硝酸-氯酸钠体系,操作简单、快速,线性范围宽,适用于地质样品中总硫的测定。     

液液萃取-液相色谱法监测工业废水中单质硫含量

建立了一种液液萃取-液相色谱法测定工业废水中单质硫含量的方法。优选了萃取剂种类、萃取时间及次数、流动相、前处理方法及检测条件。实验结果表明，在最优条件下，单质硫的线性关系良好，相关性系数(R²)为1。在50,100,250,400μg/L加标浓度下，单质硫的回收率为97.48%～99.07%，相对标准偏差(RSD)分别为0.05%～0.29%，方法检出限(S/N=3)为0.015 mg/L，定量下限(S/N=10)为0.05 mg/L。该方法对单质硫的萃取效率高，重复性好。实际工业废水测试结果表明，本方法可满足工业废水中单质硫的检测分析，可作为控制工业含硫废水排放的监测手段。     

NHD脱碳溶液氨冷器硫堵的清洗总结

造成NHD 脱碳氨冷凝器冷却效果降低的原因是油污和单质硫黏附在列管内壁及列管上。通过用80℃~90℃的蒸汽冷凝液冲洗列管内壁并在氨冷器溶液排气口通入0.4MPa蒸汽来溶硫将其吹出,使氨冷器换热效果大大增强。     

高硫铝土矿溶出过程中脱硫研究

研究了高硫型高品位铝土矿溶出过程的脱硫效果,考察了石灰添加量、溶出温度、苛性碱浓度和溶出时间对铝土矿中脱硫效果的影响。结果表明,在溶出高硫铝土矿时,脱硫效果最佳条件是:石灰添加量10%,温度245℃,脱硫时间70 min,碱液浓度240 g/L。此时,硫的溶出率仅为31.3%,同时又能保证氧化铝溶出率不低于81%。     

硫磺渣提纯工业硫磺工艺研究

以邻二甲苯为溶剂,采用溶剂法从硫磺渣提纯工业硫磺。考察了反应温度、反应时间、液固比、活性炭用量以及重结晶方式等因素对硫纯度和产率的影响。结果表明,取10 kg原料硫磺渣,在操作温度为120 ℃、操作时间为30 min、液固质量比为2、活性炭用量为1 kg、溶剂循环使用3次条件下,单质硫的平均产率和纯度分别达到93.98%和95.51%。采用溢流除渣方案,单质硫的产率和纯度分别达到91.84%和99.5%。     

含铜金精矿中单质硫的煤油浸取回收工艺

某含铜金精矿尾矿浸铜渣中含有质量分数约15%的单质硫,严重影响后续提金过程的氰化效果。实验进行了以煤油为溶剂的提硫过程研究,考察溶硫时间、温度、液固质量比等因素。实验表明:采用煤油二段浸取法,当工艺条件为液固质量比2—3,温度140℃,加热40min,单质硫的回收率为98.4%,纯度达99%以上。对硫化矿处理过程尾矿中硫的回收,采用煤油为溶媒,是一种有效、环保的清洁生产过程,可以提高贵金属及伴生硫的综合回收率,易于工业应用。     

高效液相色谱法和紫外分光光度法测定二硫氰基甲烷含量的比较研究

比较了高效液相色谱法(HPLC)和紫外分光光度法(UV)测定二硫氰基甲烷含量的结果.结果显示,UV测定二硫氰基甲烷样品含量均值为96.01%,相对标准偏差RSD为0.18%;HPLC法测定同批次样品均值为95.61%,相对标准偏差RSD为O.12%.配对t检验统计结果表明HPLC和UV法的结果没有显著性差异,两种方法均可作为二硫氰基甲烷含量的测定方法.     

用液-固萃取法测定复混肥中单质硫含量

建立了复混肥中单质硫含量的测定方法,通过对实验条件的优化,采用液-固萃取分离、提取,测定复混肥中单质硫的含量;方法相对标准偏差(RSD)在2.63%以下,回收率为96.3%～104.8%。本法精密度较高,回收率结果理想,方法可行。     

高频红外吸收法测定煤中的碳和硫

采用高频红外吸收法测定了煤中碳和硫的含量,并对样品作测定前的预处理(物理处理),在测定中选用复合型助熔剂,解决了高频感应炉中应顶吹氧气流的作用而导致的样品喷溅问题。该法可准确测定煤中硫含量0.001%～5%,碳含量0.001%～80%,回收率为93.91%～103.65%,RSD为0.83%～1.70%。     

电解锰压滤渣高温脱硫研究

采用直接煅烧法、还原法及添加脱硫剂煅烧法对电解锰压滤渣进行了高温脱硫,研究了不同方法得到的脱硫产物的物相、残硫量和活性,并比较了几种方法的工业适用性。结果表明:直接煅烧法的脱硫渣和坩埚粘连严重,实际操作困难;加入煤粉并没有改善脱硫渣和坩埚的粘连问题,且脱硫渣中残硫量高;石灰石虽能减弱脱硫渣和坩埚的粘连,但由于生成惰性物质石英,降低了脱硫渣的活性;采用铝矾土作为脱硫剂进行脱硫,脱硫渣的残硫量低,脱硫渣和坩埚不粘连,脱硫渣活性高。铝矾土添加量为42%(质量分数),脱硫温度为1 250 ℃,脱硫保温时间为5 min时,脱硫渣中硫含量为0.089 4%(质量分数),达到脱硫要求。     

生物膜填料塔净化二氧化硫废气初探

介绍生物法净化SO2 和其他含硫废气净化的原理及国内外近年的应用研究,对生物填料塔净化SO2 废气进行了初步的实验研究。结果表明,在温度为 20~25℃、循环液流量为 20L/h、气体流量为 0. 1~0. 3m3 /h、进气浓度为 500~5 000mg/m3 的条件下,应用先期培养驯化的硫细菌挂膜制作的生物膜填料塔对SO2 气体有较好的净化能力,净化效率达 90%以上,生化去除量可达 100mg/L·h。     

硫酸催化法糠醛生产工艺中的硫平衡研究

对玉米芯、糠醛渣及其燃烧后炉渣进行了全硫和形态硫分析,并根据水解反应原理得出结论:催化剂硫酸在水解反应后仍以硫酸形态存在于糠醛渣中,糠醛渣在锅炉中燃烧后,质量分数为97.4%的硫酸以SO3形态析出,并在高温环境下很快裂解为SO2,剩余的硫酸主要以硫酸盐形态存在于炉渣中。     

洛凯特硫回收配套硫磺精制方案探讨

洛凯特硫回收工艺产品为硫质量百分数约60％的硫磺滤饼,若要达到商品级硫磺,必须配套硫磺精制对产生的硫磺滤饼进行熔硫处理。该文介绍洛凯特硫回收工艺下游配套的硫磺精制设计方案。     

新型加硫尿素在油料作物中施用效果研究

采用硫磺粉和高分子粘结剂包裹尿素制备新型加硫尿素产品,并对新型加硫尿素(US)进行了2 a的田间应用试验。试验结果表明,施硫可以提高作物产量和作物品质,其中产量增幅黄豆为9.9%～18.2%、花生为3%～14.9%、油菜为6.6%～9.6%;作物蛋白质含量增幅花生为1.3%～2.6%,黄豆增加极微,油菜籽为1.9%～2.9%;花生和油菜籽含油率提高1%～2%,对黄豆含油率影响不大。     

溶硫剂的筛选及性能评价

对无水乙醇、二硫化碳、石油醚、丙酮、四氯化碳、乙醇胺、三乙烯四胺几种溶硫剂进行筛选。各溶硫剂中的溶硫量大小关系为：CS2〉0号柴油〉石油醚〉三乙烯四胺〉CCl4〉乙醇胺〉丙酮,CS2的溶硫量最高可达21．8349。将CS2与柴油进行复配后的溶硫量为7．3841g。     

废电解液除杂制硫酸铜和粗镍工业试验

研究了废电解液除杂制硫酸铜和粗镍的主要工艺条件 ,在废电解液中加入CH80调节 pH值到一定范围后 ,加入CH6 4,将电解液中Fe2 + 氧化为Fe3 + ,生成Fe(OH) 3 后 ,过滤 ,将铁除去 ;然后向滤液中加入CH80 ,调节pH值 ,沉铜 ;过滤后的滤饼加入H2 SO4 ,溶解后结晶 ,便可得到CuSO4 ·5H2 O晶体 ;滤液中加入Na2 CO3 沉镍 ,过滤后的滤饼即为粗镍 (NiCO3 ) ;试验结果 :铁的去除率为 94%～ 98% ,铜和镍的回收率分别达 96 %和 90 %。     

升华法冶炼自然硫磺矿新工艺研究

研究采用升华法冶炼生产硫磺,其最佳反应条件：炉温控制在500 ℃、硫升华量为8 kg/（m2·h）左右、物料在窑内停留时间为15 min左右。在此条件下硫的升华率可达99%以上,渣含硫可控制在1%（质量分数）以下。采用该方法可实现渣和硫的彻底分离,硫蒸气冷凝可采用3段冷凝器回收,一段冷凝器回收液体硫,二、三段冷凝器回收固体硫。液体硫磺经自然沉淀处理后,可使硫磺品位达到99.5%以上。该方法既可以处理富矿,亦能处理粉矿及贫矿,共操作简便,劳动条件好,效果优于蒸煮法,具有良好的经济社会效益。     

邻苯二甲酸二丁酯中有机硫含量的测定

通过气相色谱-质谱技术,确定了邻苯二甲酸二丁酯(DBP)中有机硫的结构,建立了定量分析DBP中有机硫成分的方法.实验采用DBP样品为基体以减少基体干扰,用加标后峰面积的增加值与有机硫含量建立标准曲线,定量测定了DBP中的有机硫含量,方法的线性范围为0.05～10 μg/g,最低检出限为0.024 μg/g.测定结果与微库仑法相一致,显示出2种方法都有很高的精密度,精密度分别为7.52％和4.92％.该法可作为DBP中有机硫含量测定的标准方法来使用.     

热分解前处理结合分光光度法快速测定土壤中的硫

通过高温热解将硫从土壤中分离出来,富集到吸收液,利用可见光分光光度法进行测定。对热分解系统参数进行了优化,优化后的参数为:管式炉温度1 000℃,热分解时间35 min,载气流量0.1 L/min,吸收液浓度0.02 mol/L,吸收液体积20 mL。利用累积吸收的方法获得方法检出限为0.006 mg/g,降低了该方法的检出限,提高了检测灵敏度。用于国家标准物质(GBW07425,GBW07454和GBW(E)070041)及3份实际土壤样品测定,结果与标准值相符,对实际土壤的硫加标回收率92.4%~107.5%。此方法能够快速、准确地进行土壤中硫的测定。