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二氧化钛负载磷钨酸固体酸催化合成苯甲醛甘油缩醛 总被引:1,自引:0,他引:1
通过溶胶-凝胶法制备了二氧化钛负载的磷钨酸(简写TPA-TiO2)固体酸催化剂,用XRD和N2-吸附对催化剂进行了表征.以苯甲醛和甘油为原料合成了苯甲醛甘油缩醛,考察了催化剂焙烧温度、TPA负载量、反应时间、反应物配比、催化剂用量及催化剂的重复使用性能对反应的影响.XRD结果指出TPA的存在延迟并抑制了TiO2的晶化以及稳定了锐钛矿晶相.实验结果表明,TPA-TiO2催化剂是合成苯甲醛甘油缩醛的良好催化剂;在TPA-TiO2催化剂的焙烧温度550℃,TPA负载量(质量分数)15%,催化剂用量0.5 g,n(苯甲醛):n(甘油)=1:1.1、甲苯为带水剂,反应时间2.0 h的最佳反应条件下,苯甲醛甘油缩醛的收率可达98.4%.TPA-TiO2催化剂的制备方法简单、催化活性高、重复使用性好,产品收率高,后处理简便,无三废污染,符合节能环保、绿色催化的发展趋势. 相似文献
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通过溶胶-胶凝法和浸渍法制备了CuSO4/SiO2固体酸催化剂,用XRD、低温N2-吸附和NH3-TPD进行了表征,研究了CuSO4/SiO2固体酸催化合成苯甲醛甘油缩醛的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、CuSO4负载量、物料摩尔比、反应时间、带水剂用量等因素对产品收率的影响。结果表明CuSO4高度分散在SiO2的表面上,形成中等酸强度、高表面积的中孔固体酸催化剂,并且在苯甲醛和甘油的缩合反应中具有良好的催化活性和稳定性。最佳反应条件为催化剂的焙烧温度550℃、CuSO4的负载量15%、n(苯甲醛):n(甘油)=1:1.1、催化剂的用量1.0g、环己烷10mL和反应时间1.5h。在最佳条件下,苯甲醛甘油缩醛的收率可达92.5%。 相似文献
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针对磷钨酸比表面积小和不易回收利用等缺点,采用溶胶-凝胶法制备了不同磷钨酸负载量的H3PW12O40/SiO2固体酸催化剂,用XRD和N2-吸附对H3PW12O40/SiO2固体酸催化剂进行了表征,研究了在苯甲醛和甘油缩合反应中的催化性能,考察了催化剂的焙烧温度、磷钨酸的负载量、催化剂用量和反应时间的影响。结果表明,H3PW12O40/SiO2固体酸是平均颗粒在(20.9~26.4)nm的无定形催化剂,在苯甲醛甘油缩醛的合成中具有高活性和高稳定性。最佳条件:焙烧温度500℃,H3PW12O40负载质量分数10%,催化剂用量0.5 g,n(苯甲醛)∶n(甘油)=1∶1.1、甲苯15 mL,反应时间2.0 h。最佳条件下,苯甲醛转化率达99.2%。H3PW12O40/SiO2固体酸催化剂独特的Keggin阴离子结构和表面酸中心、高比表面积和准液相在苯甲醛和甘油的缩合中具有重要作用。 相似文献
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报道了以硅胶负载磷钨酸(H_3PW_(12)O_(40))/SG为催化剂,将苯甲醛和乙二醇反应合成苯甲醛乙二醇缩醛;探讨了H_3PW_(12)O_(40)/SG对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了醇醛物质的量比、催化剂用量、反应时间、带水剂用量对产物收率的影响。通过正交实验优选反应条件:在n(苯甲醛):n(乙二醇)=1:1.6,m(催化剂):m(反应物料总量)=0.5%,带水剂环己烷8mL,反应时间30min的优化条件下,苯甲醛乙二醇缩醛的收率可达到74.9%。 相似文献
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磷钨杂多酸催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛 总被引:1,自引:0,他引:1
以自制磷钨杂多酸H3PW12O40为多相催化剂,以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,较系统地研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:适宜反应条件为n(苯甲醛):n(1,2-丙二醇)=1:1.5.催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间0.5h。上述条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率为81.9%。 相似文献
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硅钨酸/硅胶催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛 总被引:2,自引:0,他引:2
在硅钨酸/硅胶催化剂存在下,以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛。考察了反应时间,醛、醇摩尔比,催化剂用量对合成反应的影响,并确定了较佳的工艺条件。实验结果表明,固定苯甲醛的量为0.1mol,苯甲醛与1,2-丙二醇摩尔比为1:1.4,催化剂用量为总物料量的1.1%,带水剂环己烷为10mL,反应时间为60min,苯甲醮1,2-丙二醇缩醛收率为80.2%。 相似文献
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以磺化硅胶为催化剂,苯甲醛和1,2-丙二醇为原料,合成苯甲醛-1,2-丙二醇缩醛.研究了磺化硅胶催化剂用量、原料配比和回流时间对收率的影响.最佳反应条件为:苯甲醛用量0.05 mol,n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)=1.0∶1.5,催化剂用量0.2g,带水剂环己烷用量8.0 mL,反应时间80 min,苯甲醛-1,... 相似文献
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以苯甲醛和甘油为原料,环己烷为带水剂,苄基三乙基氯化铵相转移催化剂催化,制备了苯甲醛甘油缩醛香料。考察了催化剂用量、反应时间、反应物配比及带水剂用量对产品收率的影响,优化反应条件为:催化剂用量3%、环己烷8 m L、醇醛物质的量之比1.3∶1,反应时间为3 h。优化条件下产物的收率达90.3%。。 相似文献
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以对甲苯磺酸为催化剂,通过苯甲醛和1,2-丙二醇反应合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,通过正交实验优选反应条件,研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,在n(苯甲醛):n(1,2-丙二醇)=1:1.6,催化剂用量为1.0g,环己烷为带水剂,反应时间45min的优化条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达73.5%。对甲苯磺酸对合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛具有良好的催化活性,催化剂用量少,反应时间短,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛收率较高,工艺流程简单,可降低生产成本。因此,对甲苯磺酸是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的优良催化剂,具有良好的应用前景。 相似文献
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磷钨酸铝催化合成缩醛(酮) 总被引:2,自引:1,他引:1
合成了绿色杂多酸盐催化剂磷钨酸铝,将苯甲醛(环己酮)和乙二醇的缩合反应作为探针反应,对催化剂的催化活性进行评价。研究了催化剂用量、醛醇物质的量比、反应时间和带水剂用量等因素对收率的影响,结果表明,在醛(酮)为0.2 mol、n[醛(酮)]∶n(醇)=1.0∶1.5、催化剂用量0.6g、带水剂环己烷用量18mL和一定温度下回流反应2.0 h,苯甲醛乙二醇缩醛收率达88.76%,环己酮乙二醇缩酮收率达87.12%。磷钨酸铝具有较好的稳定性,重复使用4次,仍保持较高催化活性。 相似文献