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采用两步法合成了5,15-二-(五氟苯基)-10,20-二(2-吡啶基)自由卟啉分子,探讨了反应过程中催化剂用量、反应温度及反应时间对目标产物产率的影响。结果表明,制备中间产物双吡咯基五氟苯基甲烷时,催化剂BF3·Et2O与五氟苯甲醛的物质的量之比为1∶15,制备目标产物的反应温度为145℃,反应时间为1 h,在该条件下目标产物的产率最高达到33.6%。通过MS,IR,UV-Vis,1HNMR,19FNMR及EA测试技术对产物进行了表征,在470 nm的光激发下,该化合物最强发射峰位于711 nm,可以作为潜在的发光材料。 相似文献
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以(E)-1,2-二苯基乙烯为原料,经催化不对称二羟基化反应,生成相应的对映体纯1,2-乙二醇,再分别与甲基磺酰氯和叠氮钠作用,最后催化氢化,生成光学纯1,2-乙二胺,总产率70%。 相似文献
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以R-( )-长叶薄荷酮为起始原料,经1,4-加成、还原、溴代、水解等4步反应合成了标题化合物,总产率77%。其结构用1HNMR、13CNMR和IR进行了表征。 相似文献
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以R-( )-长叶薄荷酮为起始原料,经1,4-加成、还原两步反应合成了手性辅助试剂(-)-1R,2S,5R-8-(4-甲氧基甲基苯)薄荷醇及其反向异构体( )-1S,2S,5R-8-(4-甲氧基甲基苯)薄荷醇,总产率88%.其结构用 1HNMR和 13CNMR进行了表征. 相似文献
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报道了一种维纳卡兰关键中间体(1R,2R)-2-((R)-3-(苄氧基)吡咯烷基)环己醇(RRR-2)的合成方法。以(R)-3-羟基吡咯烷(3)为原料,先经氨基选择性保护和脱保护反应,再与环氧环己烷开环反应制得混旋体2,最后经化学拆分制得光学纯的目标产物RRR-2,总收率达38%(文献收率15%);同时研究了将拆分母液中异构体SSR-2转化为混旋体2的有效方法,即异构体SSR-2与二氯三苯基膦/三乙胺体系(摩尔比=1:2.1:2.5)在回流的乙腈中发生SN2取代反应,然后直接水解可重新制到混旋体2,收率为75%。中间体及产物的结构经核磁共振、质谱和手性液相确证。该法反应条件温和,收率良好,操作简便,异构体SSR-2可再生利用,原料成本较低,具有工业化应用前景。 相似文献
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以4-羟基二苯甲酮和环氧氯丙烷为原料,通过两步法合成了水溶性光引发剂氯化(2-羟基-3-(4-苯甲酰基苯氧基)-N,N,N-三甲基-1-丙铵)。结构用红外光谱得到证实,测定了该光引发剂的水溶性和光引发性能。 相似文献
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替卡格雷是一种口服选择性小分子抗凝血药,不需要通过代谢激活,自身具有抗血小板活性。(1R,2S)-2-(3,4-二氟苯基)环丙胺是合成替卡格雷的一个关键中间体。该文在文献报道的合成路线基础上对其中关键步骤——不对称Corey-Chaykovsky环丙烷化反应进行了研究,筛选出最优反应条件:以L-薄荷醇为手性辅剂,三甲基碘化锍盐为硫叶立德试剂,二甲亚砜和四氢呋喃为混合溶剂,温度为10~12℃,质量分数10%的碘化亚铜为催化剂时,反应收率为60.5%;合成(1R,2S)-2-(3,4-二氟苯基)环丙胺5步总收率为20.0%。 相似文献
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为提高抗抑郁药度洛西汀合成收率,降低生产成本,研究了中间体拆分副产物(R)-(+)-N,N-二甲基-3-羟基-3-(2-噻吩基)丙胺在不同有机羧酸溶剂、反应温度、反应时间、共溶剂剂量下的消旋化反应。实验表明,以乙酸作溶剂,温度90℃,x(水杨醛)=0.1作共溶剂,反应8 h,最后消旋率达到100%,收率为70%。在同样实验条件下将反应投料量扩大至200 g,平均消旋率达99.2%,平均收率达90.8%,所得消旋体可以重新用于光学拆分及合成产物度洛西汀。 相似文献
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(2RS,3RS)-1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)戊-3-醇(Ⅰ)是一种新型植物生长调节剂,可应用于多种植物,例如果树的矮化、水稻的抗倒伏和花卉的矮化整形等等。它的国外商品名称为Paclobut-razol,试验代号PP333。为研究药物(Ⅰ)在植物中的吸收和转运。文献曾有应用标记~(14)IC(Ⅰ)作示踪研究的报道。我们则选用了国产标记~(15)N-尿素作起始合成原料,合成了标记~(15)N-(Ⅰ),其合成路线如下。 相似文献
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EP063387981报道(S)-1-苯基-2-(2-吡啶基)乙胺具有药用活性,也是有机中间体。其中(S)-1-苯基-2-(2-吡啶基)乙胺-(S)-苹果酸是NMDA受体拮抗物。 相似文献
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《Inorganic chemistry communications》2002,5(3):226-229
Four new optically active complexes of the composition LnL3Cl3 (where, L=(S,S)-(+)-2,3-dimethoxyl-N,N′-dimethyl-1,4-diaminobutane, Ln=La3+, Sm3+, Pr3+ and Nd3+) were prepared and characterized on the basis of their chemical analyses, molar conductance, magnetic properties, CD, XPS, visible and IR spectra. It is found that the complexes behave as non-electrolytes in DMSO and in methanol solution and possess the stoichiometric ratio of Ln:C:N:O:Cl =1.1:24.0:6.1:6.0:3.1 which is consistent with the analyses data. The magnetic moments of the complexes show little deviation from the Van Vleck values, indicating that 4f electrons do not participate in bond formation in these chelates. The thermal analysis revealed that all the complexes are anhydrous. Their dominant conformers were determined from CD spectra. A nine-coordinated model was proposed for these complexes. 相似文献
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为了寻找新型的PTP1B酶抑制剂,以香兰素(1)为起始原料,经过溴代、傅克酰基化及亲核取代等7步反应,合成了化合物[2´-溴-6´-(乙氧基甲基)-3´,4´-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮(8),总收率为21.9%。通过1H-NMR、13C-NMR谱及红外光谱对目标产物进行了结构表征。采用比色法对化合物8进行了protein tyrosine phosphatase 1B (PTP1B)酶抑制活性测定,结果显示该化合物有一定的PTP1B酶抑制活性(化合物浓度为20mg •L-1时,PTP1B酶抑制率为73.83%)。 相似文献
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替卡格雷是一种口服选择性小分子抗凝血药,不需要通过代谢激活,自身具有抗血小板活性。而(1 R,2 S)-2-(3,4-二氟苯基)环丙胺是合成替卡格雷的一个关键中间体。本文在文献报道的合成路线基础上进行优化,对其中关键步骤—不对称Corey-Chaykovsky环丙烷化反应进行了研究,并筛选出最优反应条件:以L-薄荷醇为手性辅剂、三甲基碘化锍盐为叶立德试剂、二甲亚砜和四氢呋喃为混合溶剂、温度为10~12 ℃、10 %的碘化亚铜为催化剂时,反应的收率为60.5 %;在此基础上以五步反应,20%的总收率合成(1 R, 2 S)-2-(3, 4-二氟苯基)环丙胺。 相似文献