电解硫化氢制氢气和硫磺的影响因素研究

以含Fe_2(SO_4)_3/Fe SO_4的硫酸溶液为吸收液,H_2S和N_2的混合气为原料气,在硫化氢分解制氢气和硫磺的试验装置上考察了气液流速比、气液流速、气相中H_2S含量、液相中各种离子含量以及反应温度等主要因素对硫化氢吸收率和吸收速率的影响。结果表明:适合本装置的最佳气液流速比为1/10、气/液流速为55/550 L/h,气相中H_2S含量高有利于吸收,液相中Fe~(3+)含量越高、H~+含量越低越有利于吸收,Fe~(2+)的浓度对吸收影响不大,温度升高有利于Fe~(3+)对H_2S的氧化吸收。     

顶空气相色谱法测废水中的1，2-二氯乙烷和氯乙烯

顶空气相色谱法是测定废水中1,2二氯乙烷和氯乙烯含量的理想方法。经实验验证：检测条件优化为：顶空进样平衡温度70℃,平衡时间30min,气液体积比1．5：1,加氯化钠量16g。对不同浓度的1,2-二氯己烷和氯乙烯标准溶液进样测定,标准曲线证明线性关系良好,r为0．998和0．997,线性范围0．1～25mg／L;以浓度1mg／L、10mg／L的1,2-二氯乙烷和氯乙烯标准液测定6次结果RSD为1．8％、2．7％和1．6％、2．5％;加标回收率为94％和95％。     

介质阻挡放电等离子体脱除沼气中硫化氢的实验研究

介质阻挡放电（DBD）等离子体技术是一种有效的气体污染物控制技术。开展了利用DBD等离子体技术脱除模拟沼气中硫化氢的实验研究,考察了放电能量密度、硫化氢初始体积浓度、停留时间以及含氧量对硫化氢脱除效果的影响,并分析了DBD等离子体反应器中脱除硫化氢的产物。结果表明,DBD等离子体能有效脱除模拟沼气中的硫化氢气体,脱除效率随放电能量密度、停留时间和含氧量的增大而提高,并且随硫化氢初始体积浓度的增加而下降;当模拟沼气处理气量为382mL／min、硫化氢初始体积浓度为4000×10^-6、氧气体积浓度为2％、能量密度为24．1kJ／L时,硫化氢气体被完全脱除,同时氧气的体积含量也低于0．5％,达到了国家规定的车用天然气标准内的硫化氢和氧气含量标准。根据产物分析,硫化氢的脱除产物主要为二氧化硫,少量的单质硫粉。     

FPSO舱室硫化氢成因探究和治理实践

南海某油田对FPSO所有货油舱和工艺舱进行硫化氢检测,发现各舱室均有硫化氢存在,含量从0～7 4m g/L不等,其中工艺舱室硫化氢含量较高。为解决舱室硫化氢存在问题,油田开展舱室硫化氢的成因、分布、变化规律进行一系列的分阶段研究、实验、实践,制定了油田舱室硫化氢治理最优措施:筛选出有效的杀菌剂加注至货油舱;利用货油舱覆盖气置换工艺舱,保持工艺舱覆盖气持续流动放空。最终使舱室硫化氢浓度控制在20 mg/L以下,舱室SRB控制2级以内,药剂使用降至最初的15%,取得了可观的经济效益。     

流动注射-光度法自动测定多种植物样品中过氧化物酶活性

基于愈创木酚(GA)/过氧化物酶(POD)/过氧化氢(H_2O_2)反应体系,建立一种新的流动注射分析流路,测定多种植物样品中过氧化物酶活性。结果表明,系统参数优化如下:系统流速1.91 mL/min,样品进样体积40μL,试剂注入体积150μL,反应盘管长度150 cm,磷酸盐缓冲溶液浓度0.05 mol/L,pH 6.0;HCl清洗液进样体积150μL,浓度0.24 mol/L;底物为4.5 mmol/L GA和1.5 mmol/L H_2O_2混合溶液;反应产物的表观摩尔吸光系数测定结果为0.006 4 L/(μmol·cm)。本方法测定范围在153～2 752 U/L之间,检出限为25.7 U/L,重现性较好(RSD≤3.38%,n=11),分析速度为90样/h。对五种植物样品中的过氧化物酶活性测定并进行加标回收实验,回收率在95%～105%之间。     

流动注射-光度法自动测定多种植物样品中过氧化物酶活性

基于愈创木酚(GA)/过氧化物酶(POD)/过氧化氢(H_2O_2)反应体系,建立一种新的流动注射分析流路,测定多种植物样品中过氧化物酶活性。结果表明,系统参数优化如下:系统流速1.91 mL/min,样品进样体积40μL,试剂注入体积150μL,反应盘管长度150 cm,磷酸盐缓冲溶液浓度0.05 mol/L,pH 6.0;HCl清洗液进样体积150μL,浓度0.24 mol/L;底物为4.5 mmol/L GA和1.5 mmol/L H_2O_2混合溶液;反应产物的表观摩尔吸光系数测定结果为0.006 4 L/(μmol·cm)。本方法测定范围在153～2 752 U/L之间,检出限为25.7 U/L,重现性较好(RSD≤3.38%,n=11),分析速度为90样/h。对五种植物样品中的过氧化物酶活性测定并进行加标回收实验,回收率在95%～105%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定仿真饰品用塑料珠中可萃取的铅和镉含量

为了解仿真饰品用塑料珠对人体的安全性,讨论了用不同萃取方法(模拟人工汗液、0.07 mol/L的盐酸溶液、4%的乙酸溶液)处理塑料珠后,通过ICP-MS法测定塑料珠中可萃取的铅和镉的含量。实验结果表明,在弱酸性溶液条件下,塑料珠中的铅和镉对人体有潜在的健康危害。本方法操作简便,灵敏度高,准确性好,可以在高盐的情况下直接测定铅和镉的含量。在选定的实验条件下,铅和镉的浓度在0~20μg/L范围内线性关系良好,铅和镉的检出限分别为0.71μg/L和0.01μg/L,相对标准偏差(RSD)<1%。     

超高效液相色谱法分离测定环境空气中酚类化合物

建立了分离检测环境空气中酚类化合物的超高效液相色谱法。采用ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱进行分离,柱温30℃,以超纯水(含0.5%乙酸)和乙腈(含0.5%乙酸)作为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 m L/min,进样量5.0μL,280 nm波长条件下紫外检测;可以实现环境空气中11种酚类化合物的分离测定。结果表明,酚类含量在0.5~40μg/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;在采样体积为25 L时,方法检出限范围为4~39μg/m~3,相对标准偏差0.39%~5.0%,质控样测定相对误差在1.5%~3.8%之间。本方法分离测定环境大气中酚类时准确性好、灵敏度高、操作简便。     

离子色谱-串联四极杆质谱对处理水中卤代乙酸的监测

用离子色谱-串联电喷雾四极杆质谱联用技术测定不同饮用水消毒工艺产生卤代乙酸浓度的方法。该方法选用IonPac Prototype-10高容量阴离子交换柱为分离柱,以淋洗液自动发生装置在线产生不同浓度的KOH为淋洗液,实现对自来水样品中两种卤代乙酸和多种常见阴离子的完全分离,经抑制器将淋洗液抑制为近中性后,进入ESI-MS/MS质谱系统,选取适合的离子对和能量、温度等条件,进行准确定量分析。在优化的色谱和质谱条件下,二氯乙酸和三氯乙酸的检出限分别为0.053μg/L和0.46μg/L。峰面积校正曲线的线性范围均超过两个数量级,对四种不同浓度的标准溶液和实际样品连续9次进样,峰面积的相对标准偏差小于7%。挑选其中的典型样品进行不同浓度的标准加入实验,回收率在89.9%～108.0%之间。     

聚酰胺树脂分离纯化箬叶总黄酮的工艺研究

采用单因素和正交实验,优化了聚酰胺树脂分离纯化箬叶总黄酮的工艺条件,并进行了梯度洗脱。结果表明,最佳上样条件为:上样液质量浓度2.60 g/L,上样量20 m L,上样流速1.0 m L/min;最佳洗脱条件为:体积分数为80%的乙醇,洗脱剂用量150 m L,洗脱流速0.5 m L/min,在该条件下平均解吸率为94.54%,其中洗脱剂用量及其浓度为显著因素。梯度洗脱物的显色反应可鉴定出黄酮类、黄酮醇类及异黄酮类。