过氧化锆酸前驱体的制备及过氧化氢的加入对 ZrO2(Y2O3)粉体性能的影响

采用过氧化氢络合共沉淀工艺制备Y-ZrO2纳米粉体.得到含-OH与-OOH 2种配位基团的过氧化锆酸沉淀.研究了过氧化氢对沉淀过程和粉体性能的影响.实验结果表明：适量过氧化氢的添加,改善了Y2O3,ZrO2组成分布均匀性;过氧化氢有利于改善沉淀的过滤特性,缩短制备工艺周期.过氧化锆酸前驱体在加热过程中开始晶化的温度要比氢氧化锆晶化温度高.粉体粒子由20～30 nm近球形的一次粒子构成.     

改进的沉淀包裹法制备ZrO2-Al2O3复合粉体

以工业Al2O3和ZrOCl2·8H2O为主要原料,采用改进的沉淀包裹法制备了n(3Y)ZrO2-Al2O3复合粉体,通过实验确定了主要工艺参数,所得粉体主晶相为t-ZrO2和α-Al2O3,分散性良好.     

采用新型无锡活化工艺在γ-Al2O3粉体上化学镀钯的研究

采用一种新型无锡活化工艺,即利用乙二醇作还原剂直接使Pd2+被还原成Pd0而沉积在基体上,实现了对γ-Al2O3粉体的活化.将活化后的γ-Al2O3粉体加入到两种钯镀液中,成功实现了γ-Al2O3粉体上的化学镀钯.研究了活化的机理以及化学镀前后γ-Al2O3粉体结构与表面形貌的变化,结果表明通过新型化学镀方法制备出的镀钯粉体1-Pd/Al2O3中钯粒子的粒径在20-30nm,并且粒径大小分布均匀.新型无锡活化工艺与传统的化学镀活化工艺相比,活化过程中无锡离子干扰,并且活化在中性条件下进行,基体不受损坏.     

溶胶-凝胶法和硼热-碳热还原合成ZrB_2空心球粉体

为了合成性能较好的Zr B2空心球粉体,以氧氯化锆(Zr Cl O2·8H2O)、硼酸(H3BO3)、葡萄糖(C6H12O6)为原料,先采用水热碳化工艺制备了碳微球,再以预合成的碳微球为模板,采用溶胶-凝胶法、硼热-碳热还原工艺合成了Zr B2超细空心球粉体,研究了反应温度(1 200、1 300、1 400和1 500℃)及碳微球的含量(n(C)n(Zr O2+B2O3)分别为5.0、5.5、6.0和6.5)对Zr B2空心球粉体合成的影响。结果表明:水热碳化工艺制备的碳微球表面较为光滑,具有良好的空心结构;过量的碳微球和较高的反应温度均能在一定程度上有助于Zr B2空心球粉体的合成;合成Zr B2空心球粉体的最佳反应温度为1 500℃,最佳碳微球含量为n(C)n(Zr O2+B2O3)=6.5。     

沉淀法制备Al2O3-ZrO2-Y2O3复合粉体的固相反应

采用化学沉淀法制备了不同配比的Al2O3-ZrO2-Y2O3复合粉体。通过X射线衍射研究了热处理过程中各物质之间的反应顺序及复合粉体的物相组成,结果表明升温过程中Y2O3优先与ZrO2反应生成固溶体,温度较高时,剩余Y2O3与Al2O3反应生成钇铝石榴石YAG;不同的制备工艺没有改变各物质之间的固相反应顺序,但影响了复合粉体中各物相的相对含量。     

石榴石固态电解质的冷烧结工艺制备及性能

以LiNO3、Al(NO3)3·9H2O、La(NO3)3·6H2O、ZrO(NO3)2·5H2O为原料，采用溶胶-凝胶法制备Li5.95Al0.35La3Zr2O12粉体，随后加入聚乙烯醇（PVA）水溶液作为液相介质，通过冷烧结工艺制备Li5.95Al0.35La3Zr2O12石榴石固态电解质。冷烧结工艺后采用后续热处理改善离子传导性能。采用质量体积法和电化学阻抗谱对Li5.95Al0.35La3Zr2O12石榴石固态电解质的体积密度和离子电导率进行了测试，采用XRD与SEM进行晶体结构与形貌表征。结果表明，冷烧结时间和压力对样品的晶体结构几乎没有影响。冷烧结时间过长会导致样品开裂，在15~30 min时，冷烧结时间对样品的致密性和电导率影响不大，在烧结时间较短的样品中发现了杂相。提高冷烧结压力可明显提高样品的致密性和电导率，在200℃、510 MPa、30 min的冷烧结条件下可以获得具有较高离子电导率（2.66×10-6 S/cm）的Li5.95Al0.35La3Zr2O12石榴石固态电解质，此时材料的晶界电阻较小。但继续增加冷烧结压力，由于热处理过程中第二相的分解和晶粒生长受到抑制，样品的致密性和电导率反而下降。     

SO2-4离子在微波均相合成YAG纳米粉体过程中的作用

采用Al(NO3)3·9H2O,NH4Al(SO4)2·12H2O以及Y(NO3)3为母盐,尿素为沉淀剂,利用微波均相沉淀法制备YAG纳米粉体。分析比较了SO24离子在粉体制备过程中的作用,对添加不同量SO24离子所制备的粉体的可烧结性进行了比较。利用IR、XRD、TEM分析了前驱体的化学组成、物相变化以及形貌;利用激光粒度分析仪对粉体的粒度分布进行了表征;利用SEM对烧结体的显微结构进行了观测。结果表明:SO24离子的含量影响前驱体的分散程度、组成及形貌,进而对YAG粉体的可烧结性有显著的影响,添加8%硫酸根的粉体具有良好的可烧结性,经1550℃常压烧结致密化程度达到98%以上。     

沉淀法制备Nd：Y2O3纳米陶瓷粉体及性能表征

以硝酸钇和硝酸钕为起始原料，分别以碳酸氢铵、尿素和草酸铵为沉淀剂，采用反滴的方式，通过控制滴定速度和PH值等条件，沉淀法制得前驱体粉料。前驱体经去离子水洗一无水已醇洗涤一去离子水洗可提高Y2O3粉体活洗。研究结果表明：选用不同沉淀剂，煅烧所得Y2O3粉末都跟标准的Y2O3粉末的XRD图谱吻合，只是由于结晶度的不同而表现出峰值强度的不同。不同沉淀剂对煅烧后所得Y2O3粉末的形貌影响显著。碳酸氢铵、草酸铵作为沉淀剂所得粉体的团聚现象较严重，颗粒之间产生部分烧结颈。所得粉体为片层状。尿素溶液作为沉淀剂时，粉体分散较好，但粒度分布很宽，有大颗粒存在，所得粉体接近球形。     

沉淀法制备高比表面超细氧化锆过程结晶动力学

在前期研究工作中,以氧氯化锆溶液为前驱体,一定量的PEG-600为分散剂,氨水为沉淀剂,通过化学沉淀法合成Zr(OH)_4沉淀。经后续洗涤、过滤、干燥和焙烧成功制得了高比表面超细ZrO_2粉体材料。为了研究Zr(OH)_4沉淀过程的成核机理,设计了动力学实验。配制一定浓度的氧氯化锆溶液和氨水,迅速混合后得到Zr(OH)_4过饱和溶液,用电导率仪在线测定Zr(OH)_4过饱和溶液在沉淀过程中电导率随时间的变化,以此反映溶液中离子浓度的变化。将Zr(OH)_4沉淀成核及晶体生长过程看成一级反应,通过数据拟合可得出Zr(OH)_4沉淀成核及晶体生长过程的速率常数。结果发现:其成核速率k_1远大于生长速率k_2,混合瞬间爆发成核,避免二次成核造成的晶粒长大,说明该工艺适合制备高比表面超细ZrO_2粉体。     

Y2O3透明陶瓷的研究进展

Y2O3透明陶瓷具有优异的光学和热学性能,是一种有较高应用价值的功能材料,现已成为单晶的可替代材料.介绍了Y2O3透明陶瓷的研究进展,阐述了Y2O3透明陶瓷的粉体合成、坯体成型、高温烧结和机械加工的制备工艺,并分析了成型时坯体开裂的原因.