场放大进样法在毛细管电泳样品富集方面的应用

对场放大进样法的概念、原理及其在毛细管电泳样品富集方面的应用作了简单的介绍,着重介绍了四种场放大进样富集方法,并且概要的介绍了场放大进样法与其它方法的联用情况。同时也指出了场放大进样法的不足与展望。     

胶束扫集电动色谱法测定牙膏中3种尼泊金酯

利用胶束扫集电动色谱技术,建立了测定牙膏中3种尼泊金酯的方法。电泳缓冲体系含80 mmol/L SDS,20 mmol/L Na H2PO4(p H=2.80)和4%甲醇(V/V),分离电压-20 k V,进样量80 s×18.0 cm,检测波长240 nm。讨论了缓冲溶液p H、缓冲盐浓度、SDS浓度、分离电压、样品溶液中SDS浓度、样品溶液电导率、进样时间等因素的影响。方法的线性范围对尼泊金甲酯、尼泊金乙酯和尼泊金丙酯分别为0.800~400、0.800~400、0.800~200 mg/L,检出限均为0.20 mg/L,相关系数≥0.9996。方法具有样品处理简单,操作简便,灵敏度好,经济实用等优点,应用于牙膏样品测定,回收率在91.4%~110%之间,RSD≤1.3%。     

β-环糊精修饰微乳毛细管电动色谱场放大-扫集法测定化妆品中的糖皮质激素

将场放大和扫集两种在线富集技术联用,建立了以β-环糊精为添加剂的微乳毛细管电动色谱法分析测定化妆品中丁酸氢化可的松、醋酸泼尼松、醋酸泼尼松龙和醋酸氢化可的松4种糖皮质激素的方法。微乳毛细管电动色谱运行缓冲体系的组成为:2.4%(w/w)SDS,1.0%(w/w)正辛烷,5.6%(w/w)正丁醇,10 mmol/Lβ-环糊精,40 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 2.8),进水8.2 k Pa×30 s,进样18.4 k Pa×80 s,分离电压为-20.2 kV,测量波长250 nm。在优化条件下,4种激素的富集倍数在497⁵86倍,在40586倍,在40¹6 000μg/L范围内具有良好的线性范围。检出限(S/N=3)为1216 000μg/L范围内具有良好的线性范围。检出限(S/N=3)为12²0μg/L。应用此方法分析了化妆品样品,回收率在95%20μg/L。应用此方法分析了化妆品样品,回收率在95%¹05%,相对标准偏差均小于4.1%(n=5)。     

β-环糊精修饰微乳毛细管电动色谱场放大-扫集法测定化妆品中的糖皮质激素

将场放大和扫集两种在线富集技术联用,建立了以β-环糊精为添加剂的微乳毛细管电动色谱法分析测定化妆品中丁酸氢化可的松、醋酸泼尼松、醋酸泼尼松龙和醋酸氢化可的松4种糖皮质激素的方法。微乳毛细管电动色谱运行缓冲体系的组成为:2.4%(w/w)SDS,1.0%(w/w)正辛烷,5.6%(w/w)正丁醇,10 mmol/Lβ-环糊精,40 mmol/L磷酸盐缓冲液(pH 2.8),进水8.2 k Pa×30 s,进样18.4 k Pa×80 s,分离电压为-20.2 kV,测量波长250 nm。在优化条件下,4种激素的富集倍数在497~586倍,在40~16 000μg/L范围内具有良好的线性范围。检出限(S/N=3)为12~20μg/L。应用此方法分析了化妆品样品,回收率在95%~105%,相对标准偏差均小于4.1%(n=5)。     

胶束液相色谱法测定尿液中布洛芬的含量

建立了布洛芬在尿液中的胶束液相色谱测定方法。采用ZORBAX Extend-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为含20 mmol/L Tween-80和25 mmol/L K2HPO4的胶束溶液,pH 7.8,检测波长为263 nm,流速为1.5 mL/min,柱温为30℃,进样量为20μL。结果尿液中布洛芬的回收率大于97%,在0.2 mg/mL和1.0 mg/mL范围内线性良好,r值高于0.999,24 h内RSD值为3.2%。该方法绿色环保、简便、准确、灵敏、经济,可用于分析尿液中布洛芬的分析测定。     

胶束毛细管电泳法测定有机磷农药的研究

本论文着重研究了毛细管胶束电泳-紫外检测氧乐果、乐果、敌百虫的分析方法。采用胶束电动毛细管色谱法(MEKC)技术对这三种有机磷农药进行分离,并研究了分析电压、表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)、电泳缓冲溶液浓度、有机改性剂(甲醇)、进样时间及pH值等对分离测定的影响。当分离电压为20kV,检测波长195nm,在pH值为8.50的150mmol/L硼砂-150mmol/L硼酸的缓冲液与11mmol/L十二烷基硫酸钠和4%甲醇的混合溶液中,在30mbar下进样15s的最佳条件下,3种有机磷农药在最短时间内达到基线分离。在优化条件下,用MEKC方法进行测试。它们的检测限分别为0.11μg/ml、0.06μg/ml、0.10μg/ml。迁移时间和峰高的变异系数分别为0.75%～1.9%、0.44%～0.76%。     

采用交联FFAP复合石英毛细管柱直接进样测定白酒香味组分色谱条件的优化选择

以白酒为试剂, 讨论了采取交联 Ｆ Ｆ Ａ Ｐ石英毛细管柱直接进样测定白酒香味组分时载气流速、初温、升温速率、终温、进样量、分流量等色谱条件对白酒香味组分分离效果的影响。     

Micellar Liquid Chromatography and Derivative Spectrophotometry for the Simultaneous Determination of Acemetacin and Chlorzoxazone in their Tablets and Human Plasma

Two accurate analytical methods were developed for the resolution and analysis of a binary mixture of acemetacin (ACE) and chlorzoxazone (CLZ). The first method depends on chromatographic separation of ACE and CLZ using a Shimadzu VP-ODS column. Mobile phase containing 0.075 M sodium dodecyl sulphate, 0.3% triethylamine, 10% n-propanol in 0.02 M orthophosphoric acid of pH 5.5 was pumped at a flow rate of 1 mL/min. with UV detection at 210 nm. The method was further extended to the determination of acemetacin (ACE) and chlorzoxazone (CLZ) in spiked human plasma without prior extraction. For the second method, it depends on measuring the amplitudes of the first derivative spectra at 281.75 nm for ACE and 242.53 nm for CLZ.     

核桃油中主要脂肪酸的毛细管柱气相色谱分析

采用毛细管柱气相色谱程序升温的方法 ,将核桃油用正己烷稀释后直接进样 ,对 5种主要脂肪酸进行定性定量分析。 5种主要脂肪酸占出峰物质总量的 97%。     

色谱分析501抗氧防胶剂纯度及游离甲酚含量

采用毛细管气相色谱技术，使用二甲基聚硅氧烷毛细管色谱柱，利用程序升温、程序升压及分流进样法，通过实验选择最佳分析操作条件，较成功地测定出501抗氧防胶剂纯度及其游离甲酚含量。     

毛细管柱气相色谱内标法测定岩桂叶精油中黄樟油素含量

为了快速准确测定岩桂叶精油中黄樟油素含量,建立了毛细管柱气相色谱内标法,对岩桂叶精油中黄樟油素含量进行检测,结果表明,岩桂叶精油中黄樟油素GC含量为92.9%~94.3%。该方法的相对标准偏差小于0.5%,检测时间为8 min,检测精密度和准确度高,时间短,可快速测定黄樟油素含量。     

山东北柴胡果实挥发性成分的气质联用分析

建立了顶空静态进样GC-MS快速分析北柴胡果实挥发性成分的方法。选择北柴胡果实,采用顶空静态提取的方法,提取物直接经气相色谱-质谱分析,以NIST数据库检索化合物的结构,以峰面积归一化法测定各挥发性成分的相对含量。结果表明:顶空加热提取挥发性成分经GC-MS分析,鉴定柴胡果实中36个挥发性化学成分,主要挥发性成分为1-甲基-5-亚甲基-8-(1-甲乙基)-1,6-环癸二烯(36.04%),3.7-二甲基-1,3,6-辛三烯(14.77%),2-乙基呋喃(4.42%)。顶空静态进样结合GC-MS定性分析能够快速建立柴胡果实的低温易挥发性成分GC-MS表征体系。