ICP-OES法测定工业废水多种金属元素探讨

ICP-OES法是常用的金属元素测定方法之一,其稳定性高、测定结果准确,具有良好的应用价值。本文采用ICP-OES法,根据相关标准,对某工业废水的多种金属元素进行了测定,结果表明,该方法具有良好的测试结果,对工业废物金属元素的测定具有一定的参考价值。     

微波消解-ICP-OES法测定电子级硼铝掺杂源中多种金属元素

建立一种微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定电子级硼铝掺杂源中多种金属元素的测试方法。称样量为2.0 g(精确至±0.001 g),样品中加入6 mL硝酸，升温速率10℃/min,消解温度为180℃,消解时间30 min。用ICP-OES标准加入法进行测定。硼铝掺杂源中钠元素在0～10 mg/L范围、其余11种金属元素在0～5 mg/L范围内与光谱强度线性关系良好，相关系数均大于0.999 0。采用该方法，测定样品的精密度为1.73%～7.71%(n=7),加标回收率为93.0%～106%,分析结果准确度高，稳定性好，适用于电子级硼铝掺杂源中多种金属元素的测定。     

重度污染土壤中金属元素微波消解ICP-OES测定研究

按照实验室测定污染土壤的金属元素分析要求,从消除背景干扰、提高测定数据质量出发,对样品前处理和仪器分析的各环节进行了系统的试验研究,建立了重度污染土壤中金属元素的单硝酸微波消解ICP-OES测定方法,并对该方法进行了质量控制研究。结果表明,优化后的土壤称样量与硝酸用量比例为0.1 g土壤样品∶6 mL硝酸;该方法对9种金属的相关系数为0.999 0～0.999 9,各元素线性关系良好;最低检出限为0.04～3.48μg/L;最低检出浓度为0.02～1.74 mg/kg;基质加标平均回收率为92.1%～110%;相对标准偏差为0.27%～9.22%。方法在使用单一酸和减少酸用量的同时,能够满足重度污染土壤的金属元素分析要求。     

重度污染土壤中金属元素微波消解ICP-OES测定研究

按照实验室测定污染土壤的金属元素分析要求,从消除背景干扰、提高测定数据质量出发,对样品前处理和仪器分析的各环节进行了系统的试验研究,建立了重度污染土壤中金属元素的单硝酸微波消解ICP-OES测定方法,并对该方法进行了质量控制研究。结果表明,优化后的土壤称样量与硝酸用量比例为0.1 g土壤样品∶6 mL硝酸;该方法对9种金属的相关系数为0.999 0～0.999 9,各元素线性关系良好;最低检出限为0.04～3.48μg/L;最低检出浓度为0.02～1.74 mg/kg;基质加标平均回收率为92.1%～110%;相对标准偏差为0.27%～9.22%。方法在使用单一酸和减少酸用量的同时,能够满足重度污染土壤的金属元素分析要求。     

ICP-OES法测定聚乙烯中催化剂残留金属元素含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)定量测定聚乙烯中残留金属元素Al、Ti、Zn、Mg、Ca、Cr和Fe的含量。结果表明，各元素标准曲线的线性相关系数为0.9991～0.9999,检出限为(0.019～0.145) mg·L^-1,回收率为98.33%～101.53%,相对标准偏差(RSD)为0.67%～1.43%,重复性考察中RSD为1.08%～2.96%。ICP-OES法可快速定量测定聚乙烯中残留金属元素的含量，具有检测速度快、操作简单、重复性好和准确度高等特点。     

木棉花药材及其水提液的金属元素含量比较

采用微波消解样品,结合电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定木棉花粉末及其煎煮水提液中Fe、Cu、Cr、Mn、Zn 5种金属元素的含量。该方法精密度(RSD%)在0.67%~5.07%之间,回收率均在92.5%~117.2%之间,相关系数在0.9999~1.0000之间,方法稳定可靠。木棉花药材中对人体有益的金属元素Fe、Zn、Cu含量较高,有害重金属Cr元素含量最低,5种金属元素含量大小依次为FeZnCuMnCr;相同测定条件下,粉末直接消解样品中5种金属元素的含量均高于其煎煮液样品。本研究将为该类药材的炮制加工、质量评价及药材的使用提供了科学依据。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)同时测定煤基活性炭中铅、锌、锑、镍、硒、镉、铬、锰、镧、砷、铝、铁12种元素

使用ICP-OES同时测定活性炭中Pb、Zn、Sb、Ni、Se、Cd、Cr、Mn、La、As、Al和Fe等12种金属元素。采用高氯酸和硝酸处理样品,以硝酸作为测定介质,在选定的仪器工作条件下直接进行测定。各元素的测定检出限为0.002~0.068μg/m L,相对偏差(RSD,n=6)为0.19%~2.28%。对样品进行加标回收试验,回收率在95.36%~109.44%之间。结果表明,使用ICP-OES法测定活性炭中金属元素具有较好的精密度和准确度,可以满足活性炭和以活性炭为载体的催化剂杂质元素分析的要求。     

利用电感耦合等离子体原子发射光谱法检测塑料类输液容器中多种金属元素与离子的可行性研究

出于快速、准确和经济角度，采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES法）测定塑料类输液容器中金属元素和金属离子含量。按照《国家药包材标准》（2015版）的方法得到待测液后，利用ICP-OES测定金属元素和金属离子的含量，并对测定方法进行了方法学考察。通过与《国家药包材标准》规定的原子吸收法进行比较，筛选出最佳的检测方案。结果表明，ICP?OES法中，铅、镉、铜、铝、钡、锡、铬的谱线选择分别为220.353、214.438、324.754、167.079、445.403、189.989、283.563 nm；检出限分别为2.09、0.05、0.67、0.60、0.32、0.88、0.90 ng/mL；精密度（20 ng/mL）分别为2.53 %、0.12 %、0.96 %、0.42 % 、0.33 %、1.22 %、1.55 %；金属元素的加标回收率分别为80.71 %~113.95 %，金属离子的加标回收率分别为72.30%~129.36%；ICP?OES法能够快速、准确地测定塑料类输液容器中金属元素和金属离子的含量。     

ICP-OES测定选择性加氢催化剂中的铂、钯含量

选择使用微波消解仪法消解选择性加氢催化剂样品,结合电感耦合等离子体収射光谱仪(ICP-OES)测定选择性加氢催化剂中的Pt、Pd元素含量。系统考察了微波消解法消解样品条件,优化了电感耦合等离子体収射光谱仪(ICP-OES)的工作条件,采用内标校正标准工作曲线法,建立了ICP-OES法测定选择性催化剂中Pt、Pd元素含量的分析方法。结果表明,以8 mL硝酸和2 mL氢氟酸体系混合酸体系,微波消解法能够充分消解选择性加氢催化剂样品;测定选择性加氢催化剂中Pt含量:6.489～6.703 mg/L、Pd含量:14.85～15.31mg/L;相对标准偏差(RSD)分别为铂:1.216%、钯:1.217%;样品加标回收率分别为Pt:99.25%～101.26%、Pd:99.58%～102.24%。ICP-OES测定方法用于可以应用于选择性加氢催化剂中Pt、Pd元素含量的测定,分析快速,结果准确,已应用于生产分析中。     

碘量法测定废旧线路板中铜含量的过程研究

对碘量法测定废弃线路板回收液中铜含量的过程条件进行了研究。通过6个粗产品中铜的含量测定,研究了共存铅、锰、铬、镍、锡对测定结果的影响,并与ICP-OES分析结果进行比对,发现碘量法相对标准偏差(n=3)在0.0010%～0.2905%,与ICP-OES法结果一致,该方法适用于废弃线路板回收液中铜含量的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定除臭类化妆品中4种禁限用物质

建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定除臭类化妆品中铅、砷、汞、锌4种禁限用物质的方法。通过试验确定了仪器参数及各元素的分析线,4种元素分别在0．5～6μg／mL、0．05～0．5／Lg／mL、0．02～0．2ug／mL、2～10μg／mL范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0．9997,样品中各元素的加标回收率在89．0％～103．0％之间。方法简便、准确、灵敏度高,为化妆品中禁限用物质的控制提供一种行之有效的分析方法。     

采用不同分析仪器测定磷矿中微量铅的方法

比较电感耦合等离子发射光谱法、氢化物原子荧光法和石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿中铅的效果。实验研究了3种方法测定微量铅的检出限、相对标准偏差和回收率,均可满足测定要求。但石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子发射光谱法运行成本高;氢化物原子荧光法测定铅灵敏度高,检出限仅0.07μg/L,共存元素干扰小,线性范围宽,方法简便快捷,是测定微量和痕量铅的一种比较好的方法。     

一阶导数分光光度法测定几种制剂中氟罗沙星

用一阶导数分光光度法测定了氟罗沙星片剂、胶囊和粉针剂中氟罗沙星的含量。氟罗沙星的线性范围为0.4~20.0μg/mL,线性相关系数为0.9998,检出限为0.04μg/mL,对12μg/mL的氟罗沙星溶液测定10次的相对标准偏差为1.4%,回收率为98%~105%。该法简便、快速、准确,测定三种样品的结果令人满意。     

断续流动原子荧光法测定铅锡合金中的痕量锑

目的：建立氢化物发生双道原子荧光法测定铅锡合金中锑含量的方法,为测定铅锡合金中锑提供依据。方法：选择了最佳的仪器条件,进行样品处理方法、KBH4浓度、检出限、回收率等研究。结果：本方法的标准曲线方程y=157.56x-2.3962,相关系数γ=0.9999,线性范围为0～40μg/L,精密度为1.3%,检出限为0.0304μg/L,回收率达115%。结论：本方法操作简单、快速、灵敏度高、干扰少,可获得满意的结果。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定菥蓂中的有机硒和无机硒

建立了氢化物发生原子荧光法测定菥蓂中硒的分析方法,研究了仪器的工作条件、试剂以及干扰元素对硒原子荧光强度的影响,对菥蓂中无机硒和有机硒的进行分离提取测定。结果表明:该方法硒的检出限为0.022μg/L,相对标准偏差为1.29%,线性范围为0～100μg/L,回收率为100.6%～103.6%。菥蓂根、茎、叶的总硒含量分别为:0.0 393±0.001μg/g,0.1 042±0.002μg/g,0.0 789±0.001μg/g;菥蓂茎中有机硒含量为0.0 697±0.0 02μg/g,占总硒的67%以上。     

微波消解-ICP-MS法测定电解二氧化锰中的微量元素

建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定电解二氧化锰中Pb、Cd、Cr、Ni等微量元素的方法。样品用HNO3＋HCl经微波消解后,试液直接用ICP-MS法同时测定上述4种微量元素,以Sc、In、Bi作为内标物质,补偿了基体效应,选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,4种微量元素的检出限为0.011～0.078μg/L;回收率为89.33%～112.00%;RSD〈2.34%。该法准确、快速、简便,已应用于电解二氧化锰中微量微量元素的测定。     

HPLC-ELSD法测定低聚甘油的组成

建立了高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定低聚甘油组成的方法。以Econosphere Amino(250×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水(85∶15,V/V)为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为28℃,进样量为30μL,ELSD漂移管温度为32℃,载气流速为1.5 L/min。结果表明,在优化条件下,甘油、二聚甘油和三聚甘油浓度分别在100～300μg/mL、100～400μg/mL和200～600μg/mL范围内呈良好线性,相关系数分别为0.9979、0.9921和0.9969,定量下限分别为1.5、1.0和2.0μg,回收率为97%～103%,RSD<3.0%(n=6)。     

顶空-毛细管气相色谱法测定地表水中氯丁二烯

建立了顶空-毛细管柱-FID气相色谱检测地表水中氯丁二烯的方法。采用HP-INNOWAX色谱柱分离,优化了分流比及顶空条件,氯丁二烯在1～90μg/L的范围内获得了良好的线性关系(r=0.9994),检出限(S/D=10)为0.01μg/L,地表水实际样品的加标回收率为98.5%～104.3%,相对标准偏差为2.45%。该方法操作简便、快速、灵敏度高,准确度和精密度均能满足检测要求,适用于地表水中氯丁二烯的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定水中铀、钍

以Bi为内标,用等离子体质谱法同时灏定水中铀、钍元素的含量,优化了仪器工作条件。铀、钍的方法检出限分别为0．3、1．2ng／L,线性相关系数均〉0．999,对O．5000μg/L的铀、钍标准溶液测定的相对标准偏差分别为3．33％、3．03％,基体加标回收率为95％-106％,方法准确可靠。     

磷矿石中微量砷的测定

研究了磷矿石中砷测定的多种方法,经过多种方法比较,本文采用生成砷化氢与其他干扰元素分离,选用二乙基二硫代氨基甲酸银比色法测定砷,该方法测定范围宽。砷的测定线性范围为0～20μg/5mL,方法的检出限为0.0038μg/mL,回收率为92.8%～106.6%,变异系数3.80%以下。