溶剂型木器涂料中13种挥发性有机物气相色谱/质谱法测定

建立了顶空气相色谱/质谱法测定溶剂型木器涂料中挥发性有机化合物含量的方法。以N,N-二甲基甲酰胺稀释样品,外标法定量,同时检测样品中13种挥发性化合物含量。在优化的实验条件下,方法线性关系良好,线性范围1.82~595μg/m L加标回收率在89.40%~96.66%之间,相对标准偏差在4.82%~10.46%之间。方法操作简单,准确度和精密度较高,是一种检测溶剂型木器涂料产品中挥发性有机化合物含量的有效方法。     

2-哌啶甲酸盐酸盐中乙醇、丙酮、乙酸乙酯和1,4-二氧六环四种残留溶剂的测定

采用顶空气相色谱法,建立了同时测定哌啶甲酸盐中四种残留溶剂的方法,并对方法进行了系统的方法学验证。方法采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱为色谱柱进行分离、氢火焰离子化检测器检测、外标法定量的分析方案,实现了乙醇、丙酮、乙酸乙酯和1,4-二氧六环4种溶剂残留的同时分离与测定。4种溶剂在各自的线性范围内线性关系良好,线性相关系数(r)均大于0.998,定量限分别为乙醇0.409μg/m L、丙酮0.100μg/m L、乙酸乙酯0.100μg/m L和1,4-二氧六环0.039μg/m L。实际样品分析结果表明,本方法简单、快速、分离效果好,可用于哌啶甲酸盐中4种残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定食用醋中双乙酰和异丁酸

建立了测定食用醋中特征风味物质双乙酰、异丁酸含量的顶空气相色谱法。双乙酰、异丁酸在加热下挥发,经顶空自动进样器后用气相色谱-氢火焰离子检测器(GC-FID)检测。双乙酰和异丁酸分别在0.000~100.0μg/m L及0.000~500.0μg/m L范围内有良好的线性关系,相关系数0.9995和0.9999,在食用醋中的添加回收率分别为双乙酰:95.7%~98.2%,异丁酸:96.7%~97.2%,对应的相对标准偏差为双乙酰:1.88%~2.42%,异丁酸:1.50%~2.35%。双乙酰检出限为0.15μg/m L,定量限为1.5μg/m L;异丁酸检出限为1.5μg/m L,定量限为5.0μg/m L。该方法简单、快速、准确,适用食用醋中双乙酰、异丁酸的含量检测分析。     

GC-ECD法检测甲磺酸伊马替尼中甲磺酸烷基酯

建立了同时检测甲磺酸伊马替尼中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯3种基因毒性杂质的原位衍生化顶空气相色谱法。采用Welch WM-INNOWAX(30 m×0.25 mm,1μm)色谱柱,电子捕获检测器(ECD),分流比20∶1;碘化钠原位衍生化顶空进样。3种甲磺酸烷基酯在5~125 ng/m L的范围内线性关系良好,定量限分别为5、2.5和2.5 ng/m L,平均回收率分别为87.91%、102.35%和101.94%。该方法简便、准确、重现性好且专属性强。     

高效液相色谱法测定糕点类食品添加的β-胡萝卜素

建立了固相萃取-高效液相色谱法分析糕点类食品中β-胡萝卜素的方法。样品经氢氧化钾和脱醛乙醇溶液皂化,石油醚提取和三氧化二铝柱纯化后,以洗脱剂定容,以Eclipse XDB C8色谱柱分析,甲醇∶乙腈(10∶90)为流动相,在1.2 m L/min的流速下,选择448 nm检测。β-胡萝卜素的加标回收率为90.0%~95.7%,变异系数为1.2%~2.6%,线性范围为1.0~50.0μg/m L,相关系数为0.9974,方法的检出限为1.0 mg/kg。该方法线性范围广,灵敏度高,净化效果好,可满足实际样品分析的需求。     

顶空-气相色谱法测定墨水中的甲醇

文章采用顶空气相色谱法测定墨水中甲醇,通过对顶空进样器的平衡温度、平衡时间、气液相比和盐析效应4个条件进行优化,建立了顶空气相色谱法测定墨水中甲醇的最佳条件。方法检出限为50.0 mg/L,回收率在95.2%~102.3%之间,相对标准偏差为2.4%(n=9)。该检测方法快速、灵敏、准确、适用于墨水中甲醇的检测。     

香精中小分子醇类的两种分析方法比较

为快速测定香精中的小分子醇类,建立了溶剂萃取-气相色谱/质谱联用法(SE-GC/MS)和顶空-气相色谱/质谱联用法(HS-GC/MS)两种分析方法。对样品前处理条件和气相色谱/质谱检测条件进行了优化。溶剂萃取法(SE)选取5 m L乙醇为溶剂涡旋振荡5 min,顶空法以10 m L水为基质校正剂直接顶空进样。两种方法中,样品均采用Innowax弹性毛细管柱分离,选择离子监测模式测定,选取氘代正丙醇-d5为内标,以内标法定量。结果表明,SE-GC/MS法相对标准偏差(RSD)3.8%,定量限0.86 mg/kg,加标回收率在93.8%~106.3%;HS-GC/MS法RSD6.8%,定量限5.61mg/kg,加标回收率在92.3%~107.2%。比较两种方法,两种方法回收率和RSD均满足分析要求;SE-GC/MS法定量限低于HS-GC/MS法,更适合低含量小分子醇类样品的测定;可根据分析样品的需要选择其一方法。     

顶空气相色谱法测定乙醇消毒剂中乙醇含量

采用毛细管顶空气相色谱法测定乙醇消毒剂中的乙醇含量。该方法以体积比配制试液,采用极性岛津WondCapwax毛细管色谱柱分离,FID检测器进行检测,内标法定量。结果表明,乙醇的体积浓度在0.2～1.0m L/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9998,方法定量限为1μL/L,加标平均回收率99.8%,该方法简单、快捷、准确。     

超声提取-高效液相色谱法测定空气中苯并[a]芘

通过研究空气样品中苯并[a]芘的分析方法,确定了HPLC-FLD法的最佳分析条件,当流动相比例为乙腈/水(80∶20),流速1.0 m L/min,荧光检测激发波长293 nm,检测波长430 nm,提取溶剂为15 m L乙腈萃取3次时,获得了满意的分析结果。上述条件下,方法检出限为3×10-5μg/Nm3,回收率为96.6%¹11.2%,精密度好(7.8%111.2%,精密度好(7.8%¹0.1%,n=7),可以满足对空气样品中苯并[a]芘的日常监测分析。     

超声提取-高效液相色谱法测定空气中苯并[a]芘

通过研究空气样品中苯并[a]芘的分析方法,确定了HPLC-FLD法的最佳分析条件,当流动相比例为乙腈/水(80∶20),流速1.0 m L/min,荧光检测激发波长293 nm,检测波长430 nm,提取溶剂为15 m L乙腈萃取3次时,获得了满意的分析结果。上述条件下,方法检出限为3×10-5μg/Nm3,回收率为96.6%~111.2%,精密度好(7.8%~10.1%,n=7),可以满足对空气样品中苯并[a]芘的日常监测分析。