二氧化钒纳米粉体和薄膜的制备技术

通过查阅国内外文献,从不同角度对二氧化钒纳米粉体和薄膜的各种制备方法进行综述,并报道了其相关应用。     

高分子辅助沉积法制备钨掺杂的二氧化钒薄膜

利用高分子辅助沉积法(PAD)制备出钨掺杂二氧化钒(VO₂)薄膜。采用X射线衍射、光电子能谱、扫描电子显微镜、Raman光谱等表征技术对不同含量钨掺杂的VO₂薄膜性能进行了研究。结果表明:利用PAD方法制备的VO₂薄膜质量较好,且钨离子掺杂成功。同时Raman光谱显示,钨掺杂1.0%(摩尔分数)的薄膜在相变过程中出现M2相。电学测试结果显示,钨掺杂的VO₂薄膜相变温度大幅下降,每掺杂0.3%(摩尔分数)的钨离子,相变温度下降10℃,且随着钨掺量的增加,VO₂薄膜的热滞回线宽度减小。     

二氧化钒粉体研究的新进展

VO2具有B、M和R等晶相,VO2(B)是亚稳态的单斜金红石结构,VO2(M)是单斜金红石结构,VO2(R)是四方金红石结构。VO2具有特殊的光学和电学性质,是一种具有广泛应用前景的功能材料。本文综述了VO2(B)纳米粉的合成方法、合成温度及所用试剂,分析了VO2(B)的性质与用途,讨论了VO2(M)粉体合成中的关键问题与研究现状,评述了M与R相之间转变的类型和诱导因素、相变温度影响因素、相变机理研究手段,总结了2007年以来VO2粉体研究的新进展,指出深入研究相变机理是控制VO2相变性质的前提,是研究发展的趋势。     

二氧化钒及其掺W粉末的制备及表征

二氧化钒(VO2)是一种热敏材料,在341 K可以发生从半导体单斜晶相VO2(M)到金属导体相VO2(R)的可逆转变,这种相变伴随着VO2的电、磁和光学性质发生突变,由于其相变的特性,使VO2被广泛应用。文章采用水淬-水热法,制备了VO2(B)粉体及其W掺杂粉体,经过热处理VO2(B)可以转变为具有相变特性的VO2(M),利用SEM、XRD、DSC等手段对VO2(B)和VO2(M)及其W掺杂粉体进行了表征。     

二氧化钒薄膜制备方法研究进展

VO_2是一种受人关注的功能材料,在68℃附近发生从高温金属相到低温半导体相的突变,且相变可逆。由于相变前后其电、磁、光性能有较大的变化,使得它在智能玻璃、存储介质和非制冷红外成像等方面有着广泛的应用。由于制备高纯度VO_2薄膜较为困难,因此人们对VO_2薄膜的制备进行了大量的研究工作。文章综述了VO_2薄膜的各种物理制备方法与化学制备方法以及他们的最新研究进展,根据对不同制备方法优缺点的分析及探讨,对二氧化钒薄膜制备方法的研究方向进行了展望。     

二氧化钒功能纳米材料的制备方法及应用研究进展

综述了近年来VO2纳米材料的制备及改性方法,及其在热致变色智能窗、锂离子电池、催化剂载体、数据存储材料等领域的应用研究进展。     

Ag纳米阵列嵌埋单斜相二氧化钒复合薄膜的制备及光/电性能

基于六角密排聚苯乙烯(PS)模板,采用电子束蒸镀法在石英基片上制备了Ag纳米阵列嵌埋的单斜相二氧化钒复合薄膜(Ag NPAs/VO₂(M)),研究复合薄膜的微观结构、相变特性及光透过率。结果表明:复合薄膜中同时存在VO₂(M)和Ag两相。复合薄膜相变温度(TC)低至55℃,通过能带模型分析揭示了Ag纳米颗粒的嵌入使得复合薄膜中自由电子浓度升高,诱发相变在较低温度处发生。相对于纯的VO₂薄膜,在590～750 nm波段的透射率明显减弱,归因于复合薄膜中Ag NPAs对590～750 nm波段的可见光共振吸收,使得VO₂薄膜固有的棕黄色被削弱。     

活性炭还原五氧化二钒制备二氧化钒

以V2O5为原料,活性炭为还原剂,采用碳热还原法制备了VO_2。探讨了还原剂用量和反应时间对各价态钒氧化物质量分数的影响,采用化学滴定法、XRD、SEM和DSC分析了产品的纯度、物相、形貌和相变温度。结果表明:在V2O5和活性炭的物质的量比为2∶1、反应时间为5 h的条件下,所得产品纯度(以VO_2质量分数计)为99.6%,VO_2转化率达到93.9%。产品为M相VO_2,其颗粒细小(粒径为110μm)且结晶性良好。     

水热法制备纳米二氧化钒粉体

以五氧化二钒和无水亚硫酸钠为原料,采用水热法制备纳米VO2粉体。系统地探讨了p H、填充度、反应温度、无水亚硫酸钠用量对VO2产品制备工艺的影响,采用化学法、X射线衍射仪(XRD)、扫瞄电子显微镜(SEM)和差示热扫描仪(DSC)对产品的价态、物相、形貌进行了分析。结果表明,在p H=3、填充度为0.7、物质的量比为n(V2O5)∶n(Na2SO3)=1∶1.2、温度250℃下水热反应24 h,所得到的初产品经氢氧化钠溶液纯化1 h后,质量分数达到98.5%,总产率为85.4%。产品为纯度高的B相VO2,经800℃热处理2 h后由B相转变为M相,热处理后产品的相变点为69.0℃。     

钨掺杂M型二氧化钒粉体的水解法制备与结构分析

采用水解法制备不同W掺杂量的VO2(M)粉体。借助于X射线衍射仪、Fourier变换红外谱、差示扫描量热仪、X射线光电子谱仪和X射线精细结构谱对粉体的成分和结构进行表征。结果表明,W6+进入VO2晶格,形成固溶体V4+1-3xV3+2xWxO2。W掺杂降低了VO2(M)的相变温度,相变温度与W掺杂量在一定范围内成线性关系,掺杂效率约为18℃/1%(摩尔分数)。掺杂的大半径W原子部分替换了VO2(M)晶格中的V原子,晶格膨胀畸变产生的压应力通过共享顶点O,沿着W—O—V链传递到邻近的次晶格,造成V—O键键长变化,促使V周围的氧分布对称性随W掺杂量的增加而增大。当W掺杂量增大至2.5%时,单斜结构中的V—O1键和V—V1a键伸长,V—O2键和V—V1b键缩短,V—O1和V—O2峰合并成金红石结构的V—O峰,V—V1a峰和V—V1b峰合并成金红石结构的V—V1峰,即样品已转变为金红石结构。     

热致变色VO2薄膜制备与影响相变因素

VO2具有优异的热致变色特性,已成为功能材料领域研究的热点.论文从VO2薄膜制备方法与薄膜相变特性影响因素两个方面,对其最新研究成果进行综述,总结了各种制备方法的优缺点,阐明了薄膜性能影响因素,并对其今后的研究与发展方向进行了展望.     

VO2薄膜智能玻璃的研究进展

从建筑节能的角度,概述了几种节能玻璃的特点,提出了新型VO2镀膜玻璃的智能化特性,并阐述了近年来对VO2薄膜的主要研究工作以及今后的努力方向.     

Structural,morphological, and optical properties of W-doped VO2 thin films prepared by sol-gel spin coating method

Thermochromic VO₂ thin films were deposited on soda-lime glass via sol-gel method. Doping was done through adding tungstic acid solution to the vanadium solution precursor. Grazing incidence x-ray diffractometer (GIXRD) results showed that VO₂ and V₆O₁₃ phases were formed together in the heat-treated sample. According to the GIXRD result of the W-doped sample, only VO₂ remained. Field-emission scanning electron microscopy (FESEM) micrographs showed that the VO₂ grain size decreased from about 70 to about 25 nm for undoped film and 2 wt% W-doped films, respectively. Atomic force microscopy (AFM) results showed that the root mean square roughness for the film with 180 nm thickness was about 18 nm, and 2 wt% W-doped film had a smoother surface. Diffuse reflectance spectroscopy (DRS) results showed that the band gap energy for undoped, 1 wt% W- doped, and 2 wt% W-doped VO₂ thin films was 1.7, 1.3, and 0 eV, respectively. Four-point probe resistivity measurements showed a significant decrement, from approximately 1 MΩ at 15°C to <100 Ω at 80°C. Regarding Vis-NIR spectroscopy results, maximum optical transmission for undoped and W-doped films was approximately 75% and 35%, respectively.     

Mechanical properties study of VO2 micro-beam according to metal-insulator transition

Many attempts have been made to develop applications using the metal-insulator transition (MIT) phenomenon of VO₂. However, the difference in the densities of the two phases poses serious obstacle for those applications, as it can destroy or disable during the phase transformations. For microsized or nanosized devices, this aspect can be critical. We attempted to measure the mechanical properties when the two phases co-exist, as well as for an individual phase, via in-situ control of the temperature of plate-shaped VO₂. The lamella structure is formed during MIT. At this time, the stress is applied by the gradient of density, and the residual strain can easily occur at the interface of each phase. Therefore, the co-exist state was judged to be the most vulnerable during the MIT. The change in mechanical properties of VO₂ during phase transition was also simulated by finite element method.     

VO_2-WO_3复合薄膜的制备及其热致变色-电致变色性能研究

智能玻璃是目前建筑节能重点研究方向。本研究将自制氧化钒纳米粉体均匀分散到钨溶胶体系,取上清液旋涂于ITO基板,经干燥、退火后制得VO_2(M)-非晶WO_3复合薄膜。实验结果表明,所制备的VO_2(M)-非晶WO_3复合薄膜兼具热致变色和电致变色性能,通电后薄膜表现典型的电致变色特征,可见光和近红外光透过率明显下降。退火过程中,部分W掺杂到VO_2中,使薄膜的热致相变温度降低10°C左右。复合薄膜在双响应条件下,其可见光透过率为32.6%、调控效率为18.8%。     

低温制备二氧化钛光催化剂薄膜的研究进展

详细介绍了化学浴、连续离子层吸附反应、液相沉积法、溶胶-凝胶法、粘结剂法和溅射法等低温制备TiO2薄膜的常用方法,概述了其制膜原理和薄膜性能,指出低温制备TiO2晶态薄膜技术目前存在的问题及未来的发展方向。     

Effect of Y concentration and film thickness on microstructure and electrical properties of HfO2 based thin films

In this work, we introduced a simple solution processing method to prepare yttrium (Y) doped hafnium oxide (HfO₂) based dielectric films. The films had high densities, low surface roughness, maximum permittivity of about 32, leakage current < 1.0 × 10^?7 A/cm² at 2 MV/cm, and breakdown field >5.0 MV/cm. In addition to dielectric performance, we investigated the influence of YO_1.5 fraction on the electronic structure between Y doped HfO₂ thin films and silicon (Si) substrates. The valence band electronic structure, energy gap and conduction band structure changed linearly with YO_1.5 fraction. Given this cost-effective deposition technique and excellent dielectric performance, solution-processed Y doped HfO₂ based thin films have the potential for insulator applications.     

多孔TiO_2/SiO_2复合薄膜的制备及其超亲水性机理

采用溶胶-凝胶法,以钛酸四丁酯和正硅酸乙酯为前驱体,利用乙酰丙酮和二乙醇胺为络合剂,制备多孔TiO2/SiO2复合薄膜。通过扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线衍射分析(XRD)、接触角测试仪(WCA)等对薄膜的结构和性能进行了表征。结果表明,TiO2/SiO2复合薄膜表面相对孤立或连通的孔结构是由缩聚反应诱导的相分离以及溶胶-凝胶转化过程同步作用产生的。多孔复合薄膜具有优异的超亲水性能,自然条件下与水接触角仅为2.5°,而普通致密TiO2薄膜在相同条件下接触角为19.3°。复合薄膜的超亲水性是由多孔结构和SiO2复合的共同作用产生,受到表面微观形貌和表面化学组成(羟基含量)的共同影响。