高效活性醚化剂失水甘油基三甲基氯化铵的合成与表征

失水甘油基三甲基氯化铵(GTMAC)有高反应活性的醚键,可用于有机合成和作为接枝改性剂。以环氧氯丙烷(EPIC)与三甲胺(TMA)反应水法合成GTMAC,实验得出GTMAC的最佳合成条件为:n(TMA)∶n(EPIC)为0.3,反应时间6.5 h,反应温度20℃,最佳溶剂为EPIC,GTMAC的收率为92.5%,测定其熔点为137~139℃。并对产物的环氧值、吸湿性进行了测试,通过IR对产品进行了表征。     

碘化钾催化合成2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的研究

以环氧氯丙烷(EPIC)和三甲胺(TMA)为原料,碘化钾为催化剂,在乙醇介质中常温下合成了高活性醚化剂2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)。采用正交实验法考察了反应温度、物料配比、催化剂用量和反应时间对产品收率的影响。GTA最佳合成工艺条件为:n(EPIC)∶n(TMA)∶n(KI)=1∶0.3∶0.02,反应温度20℃,总反应时间4 h,在此优化条件下收率可达87.1%。     

聚乙烯醇的阳离子化改性研究

以三甲胺(TMA)和环氧氯丙烷(EPIC)为原料合成了活性中间体失水甘油基三甲基氯化铵(GTA),用该中间体在碱性条件下对聚乙烯醇进行改性,可制得季铵盐型阳离子聚乙烯醇膜材料。通过实验确定GTA最优合成工艺条件为n(TMA)∶n(EPIC)=2∶1,反应温度20℃,反应时间4 h;季铵盐型阳离子聚乙烯醇最优合成工艺条件为n(Na OH)∶n(GTA)∶n(PVA)=4∶2∶1,反应温度60~70℃,反应时间5 h,终产物收率达80.01%。     

3-十六烷氧基-2-羟基丙基三甲基氯化铵的合成及性质研究

以十六醇、环氧氯丙烷(EPIC)与三甲胺盐酸盐合成了阳离子表面活性剂3-十六烷氧基-2-羟基丙基三甲基氯化铵(HPAC)。中间体十六烷基缩水甘油醚最佳合成条件:n(十六醇)∶n(EPIC)=1∶1.8,反应时间4 h,温度50℃,NaOH的浓度为50%,四丁基溴化铵作催化剂;HPAC最佳合成条件:n(十六烷氧基缩水甘油醚)∶n(三甲胺盐酸盐)=1∶1,温度30℃,反应3 h,HPAC的收率可达96%。研究了其界面、抗菌、抑菌性质。     

响应面分析优化2,3-环氧丙基三甲基氯化铵合成工艺条件的研究

以环氧氯丙烷(EPIC)和三甲胺(TMA)的醇溶液为原料,合成了活性中间体2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)。考察了三甲胺用量,反应温度以及总反应时间对产品收率的影响,通过响应面分析法优化,得到合成的最佳条件,即当反应物料摩尔配比nTMA∶nEPIC=0.25∶1,反应温度为21℃,总反应时间为4.8 h,此时GTA的产率可达30.1%。     

3-十二烷氧基-2-羟基丙基三甲基氯化铵的合成与表征

月桂醇和环氧氯丙烷(EPIC)在相转移条件下反应得到中间体长链烷基缩水甘油醚(Ⅰ),其最佳反应条件为:n(EPIC)∶n(月桂醇)=1.8∶1,反应时间4 h,反应温度50℃,碱的浓度为50%。Ⅰ和三甲胺盐酸盐反应得到氯化N-(3-烷氧基-2羟-基)丙基-N,N,N-三甲基铵,最佳反应条件为:n(十二烷氧基缩水甘油醚)∶n(三甲胺盐酸盐)=1∶1,水浴温度30℃,反应时间3.5 h,此条件下收率可达97%。产物结构通过红外光谱及元素分析结果得以证实。     

阳离子醚化剂3-氯-2-羟丙基三乙基氯化铵(CTA)的合成与表征

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵可作为造纸工业中的重要助剂,是有用的活性中间体。以无水乙醇为介质,采用环氧氯丙烷(EPIC)、36%的盐酸、三乙胺替代三甲胺为原料,在乙醇中水法合成了3-氯- 2-羟丙基三乙基氯化铵(CTA),并用FT-IR对产品进行了表征。研究结果表明,CTA的收率达97 6%,产品纯度为96%,熔点为168-170℃;CTA的吸水率在6 h时已基本达到饱和;CTA的最佳合成工艺条件为总反应时间5 h,反应温度为20℃,n(EPIC):n(三乙胺豁酸盐)的比值为0.95∶1,反应体系的pH值为7～8。     

失水甘油基三甲基氯化铵合成动力学研究

在15℃,常压,n(三甲胺)∶n(环氧氯丙烷)=1∶1的条件下,合成了失水甘油基三甲基氯化铵(GTMAC),通过气相色谱分析,研究了GTMAC的反应动力学。结果表明,三甲胺与环氧氯丙烷的加成反应为二级反应,反应活化能为39.41 kJ/mol,反应动力学方程表达式为:r=-dcB/dt=1.185×104e-Eα/RTc2B。     

环氧丙基三乙基氯化铵的合成与表征

环氧丙基三乙基氯化铵(GTA)为新型高效活性醚化剂,可用于改性含活泼氢的有机物合成阳离子化产物,用途广泛。以环氧氯丙烷(EPIC)与三乙胺(TEM)反应合成GTA,实验得出GTA的最佳合成条件为:磁力搅拌下,n(TEM)∶n(EPIC)=1∶3,反应时间为2.5 h,反应温度为25℃,GTA的收率为97.36%,熔点为139.6℃。通过元素分析和IR对产品进行了表征。     

相转移催化法合成烯丙基缩水甘油醚

以烯丙醇和环氧氯丙烷为原料，采用相转移催化法，合成了烯丙基缩水甘油醚。研究了反应时间、反应温度、投料比及固体碱的用量对反应收率的影响。在n(烯丙醇)∶n(环氧氯丙烷)∶n(固体碱)∶n(催化剂)=1∶1.5∶1.5∶0.005、反应时间1 h、反应温度50～60 ℃时，烯丙醇缩水甘油醚收率可达88%。     

松油醇副产物催化异构与马来酸酐Diels-Alder反应

松油醇副产物在催化剂磷酸和助催化剂碘作用下催化异构同时与马来酸酐发生Diels-Alder反应,生成1-异丙基-4-甲基二环[2,2,2]-5-辛烯-2,3-二酸酐(TMA)。运用正交实验确定了合成TMA的最佳合成条件:反应温度155℃,催化剂质量分数为1.5%,助催化剂质量分数为0.05%,n(副产物主成分)∶n(马来酸酐)=2.2∶1,反应时间为2 h,在该条件下,TMA的收率为86.2%。利用红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等方法对TMA结构进行了表征。     

N,N,N-三甲基-2-羟基-3-硬脂酰氧基丙基氯化铵的合成与表征

以环氧氯丙烷(ECH)和三甲胺(TMA)为原料,在40 kHz超声辅助下合成了季铵盐型活性醚化剂环氧氯丙基三甲基氯化铵(GTA);GTA在超声辅助下与硬脂酸反应,合成了阳离子单酯表面活性剂N,N,N-三甲基-2-羟基-3-硬脂酰氧基丙基氯化铵(CMESA)。通过元素分析,IR等手段对CMESA进行了表征,并考察了反应温度,n(GTA)∶n(硬脂酸),pH和反应时间等因素对产率的影响。结果表明,CMESA的合适合成条件为:超声频率50 kHz,n(GTA)∶n(硬脂酸)=3∶1,反应温度70℃,反应时间4 h,此条件下CMESA的产率为94.90%。     

麻黄碱旋光异构化新工艺研究

介绍了将盐酸L-麻黄碱直接经过乙酰异构化、酸化水解工艺过程异构化为盐酸D-伪麻黄碱的新工艺,其工艺的优化条件是盐酸L-麻黄碱与乙酸酐的配比(摩尔比)为1∶3.5,酰化异构化温度100℃,酰化异构化时间7 h。酸化水解步骤所加入的浓盐酸(36.5%)与原料的配比(摩尔比)1.5∶1,酸化水解温度90℃,酸化水解时间8 h,产品盐酸D-伪麻黄碱收率大于98%。     

2-(N,N-二甲胺基)丙酸十二醇酯的合成研究

以 2 氯丙酸、正十二醇为原料 ,氯化铁催化 ,甲苯共沸回流带水酯化 ;再与二甲胺在三乙胺的作用下胺化 ,合成了透皮吸收促进剂 2 (N ,N 二甲胺基 )丙酸十二醇酯 (DDAIP) ,合成总收率达 72 5 %。考察了催化剂的用量、物质的量比及反应时间对反应的影响 ,确定出反应的最佳工艺条件为 :n(正十二醇 )∶n (2 氯丙酸 )∶n(FeCl3 ·6H2 O)∶n(甲苯 ) =1∶1 4∶0 0 4 5∶9 4 ,回流反应 4 5h制得 2 氯丙酸十二醇酯 ,收率为 83 8% ;n(2 氯丙酸十二醇酯 )∶n(二甲胺 )∶n(三乙胺 )∶n(氯仿 ) =1∶ 4∶1 5∶11,室温反应 16h制得DDAIP ,收率为 86 5 %。     

1-氨基-2-萘酚-4-磺酸的合成工艺研究

以 β 萘酚为原料 ,在水 醇混合溶剂存在下 ,经亚硝化、加成、磺化制得 1 氨基 2 萘酚 4 磺酸 ,考察了原料配比、混合溶剂配比、反应时间、反应温度及过滤等因素对反应的影响 ,确定了优惠工艺条件。亚硝化条件 :n(酚 )∶n(亚硝酸钠 )∶n(硫酸 ) =1∶1∶0 5 ,以 10 gβ 萘酚计 ,有机溶剂异丙醇用量 15ml,混合溶剂配比V(水 )∶V(异丙醇 ) =(1～ 1 5 )∶1。亚硝化完毕后将物料过滤 ,水洗。加成反应时间控制在 6h ,n(酚 )∶n(亚硫酸氢钠 ) =1∶2 ,碘化反应时间6h ,温度 5 0～ 6 0℃。在此条件下 ,收率达到 72 1%。