双槽法KOH溶液电化学刻蚀金刚线切割多晶硅片的研究

为探讨金刚线切割多晶硅片的制绒方法和工艺,采用双槽法在KOH溶液中对金刚线切割的多晶硅片进行电化学刻蚀。实验研究了电化学刻蚀前的化学预处理、溶液浓度、外加电压及溶液温度对电化学刻蚀的试样形貌及其反射率的影响。结果表明,多晶硅片经过化学预处理可产生后续电化学刻蚀的激活点或诱发点,提高了电化学刻蚀的均匀性;KOH溶液浓度、刻蚀电压和溶液温度都对多晶硅片的电化学刻蚀的表面形貌和反射率有重要影响。通过分析讨论,得出了多晶硅片化学预处理和电化学刻蚀的优化工艺及其参数。     

湿法刻蚀对背钝化多晶电池的影响

背钝化多晶电池工艺中通常使用各种化学品，采用链式设备对硅片进行清洗、制绒等处理，以达到后续的外观、洁净度等工艺要求。背钝化多晶电池生产中，需要对多晶硅片进行多次化学品处理。多晶制绒工艺在生产顺序的上游完成，接着再进行背面钝化、清洗等工艺时，如果多晶硅片正面没有进行有效保护，就会对多晶硅片的绒面结构造成破坏，不仅影响成品电池片正面外观，同时也影响电池片转换效率和质量检测。本文优化了原有的旧制绒工艺，通过改变不同刻蚀工艺时的化学品配比、减重量、反射率等，既可以对硅片进行有效清洗，同时也能避免对硅片外观造成破坏，调试出了适合背钝化多晶电池湿法刻蚀处理的工艺流程与控制参数。     

金刚线切多晶硅片湿法黑硅技术研究进展

金刚线切多晶硅片技术能提高出片率、有效降低硅片生产成本;而湿法黑硅技术不仅能有效解决金刚线切多晶硅片表面反射问题,还能带来电池效率增益。本文研究了湿法黑硅技术的几种工艺路线、不同金属辅助催化体系、专利分布及产业化现状,指出其具有良好的产业化前景。     

银辅助化学刻蚀法制作硅纳米线的关键工序研究

本文通过实验发现,硅片表面的洁净度和合适的刻蚀液浓度是成功应用银辅助化学刻蚀法制作硅纳米线的关键。总结出针对该法的一种性能可靠的简单清洗工艺。通过配制不同浓度的刻蚀液发现AgNO3的浓度在0.008-0.016mol·L-1范围内,HF浓度从4.0-5.5mol·L-1范围内可以成功制作出硅纳米线。     

酸碱催化剂浓度对柔性硅气凝胶性能和结构的影响

以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)和正硅酸乙酯(TEOS)作为混合硅源,甲醇为溶剂,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为表面活性剂,通过酸碱两步催化溶胶凝胶法制备醇凝胶,经超临界干燥可以制备高弹性疏水块状硅气凝胶。分别采用0.1 mol·L~(-1)和0.01 mol·L~(-1)的草酸作为酸催化剂,5 mol·L~(-1)和10 mol·L~(-1)的氨水作为碱催化剂,研究不同酸碱催化剂浓度对其网络结构的影响。发现高浓度酸和高浓度碱以及低浓度酸和低浓度碱作为催化剂合成的硅气凝胶的网络结构更加均匀,孔径分布更窄。其中,在草酸浓度为0.01 mol·L~(-1)、氨水浓度为5mol·L~(-1)时,所得硅气凝胶密度为0.135 g·cm-3、比表面积为807 m2·g~(-1)、孔隙率约为93%,凝胶最大可压缩至其起始长度的60%,压缩回弹率为100%。     

多晶硅材料特性对太阳能电池效率的影响

研究了太阳能电池生产工艺中多晶硅片的电阻率、小方锭少子寿命及铸锭区域对电池转化效率的影响。以P型多晶硅片为原材料,通过常规晶硅电池制作工艺,对不同电阻率范围的硅片产出电池片性能进行测试分析;采用少子寿命分别为LT5.5μs、LT6.0μs的小方锭,统计产出硅片的少子寿命和电阻率,并对比分析产出电池片性能;对比多晶硅铸锭各区域硅片产出电池片的电性能。研究表明,1.4～2.0Ω·cm为多晶硅电池制作的最优电阻率范围;方锭少子寿命6.0μs的硅片少子寿命与电阻率的平均值都高于方锭少子寿命5.5μs的硅片,电池转化效率同比高0.07%;铸锭中心区域的硅片产出电池片的转化效率要高于边角区域。     

碱刻蚀玄武岩纤维对地质聚合物基木材胶黏剂胶接性能的影响

作为新型环保无机胶凝材料,地质聚合物在人造板产业中具有巨大的应用潜力,但地质聚合物的脆性不利于其与木材胶接。本文以改善地质聚合物基体的脆性,增强其与木材胶接强度为目的,采用不同浓度及温度的NaOH溶液对玄武岩纤维(BF)进行碱刻蚀,将碱刻蚀玄武岩纤维(HAF)与碱激发剂共混,制备碱刻蚀玄武岩纤维掺杂的地质聚合物(HAFMG),探究碱刻蚀方法对HAFMG的力学性能及HAFMG与木材胶接强度的影响。结果表明:碱刻蚀处理可溶解BF表面的硅铝组分,提高BF表面粗糙程度及其与地质聚合物基体的界面结合,最终提高地质聚合物与木材的胶接强度。掺入HAF(100 ℃、0.5 mol/L NaOH)可提高地质聚合物基体的韧性,相较于纯地质聚合物,其抗折强度提高了154%,压折比降低了41%。HAF(100 ℃、0.5 mol/L NaOH)掺杂后的地质聚合物与木材的剪切强度相比于纯地质聚合物提高了121%。     

太阳能级多晶硅切割废料的HF酸洗除杂工艺研究

为了更好地回收利用太阳能级多晶硅切割废料,采用蒸馏水将w(HF)=40%的浓氢氟酸稀释后作为浸出液酸洗处理多晶硅切割废料,以除去硅颗粒表面的SiO_2膜并浸出废料中被氧化膜包裹的部分金属杂质,将其提纯成含有碳化硅和硅的原料,并研究了浸出时间(分别为1、1. 5、2、2. 5、3 h)、浸出液浓度(浓氢氟酸体积分数分别为5%、15%、25%、35%、40%)、浸出温度(分别为15、25、35、45、55℃)、搅拌速度(分别为100、120、150、180、200 r·min~(-1))、液固比(浸出液体积(m L)与切割废料质量(g)之比分别为3 1、3. 5 1、4 1、4. 5 1、5 1)等工艺因素对切割废料杂质浸出率的影响。结果表明,用氢氟酸处理多晶硅切割废料的较优工艺条件为:浸出液中浓氢氟酸体积分数15%,浸出温度15～25℃(室温),浸出时间2. 5 h,浸出液体积(mL)与切割废料质量(g)之比4 1,搅拌速度150 r·min~(-1)。在此条件下进行的验证试验表明,酸洗除杂后的切割废料中Fe杂质浸出率达到98. 83%,SiC和Si的含量(w)分别为87. 34%和12. 51%。可见,酸洗后的切割废料中SiC+Si含量(w)高达99. 85%,可用作生产碳化硅、氮化硅等产品的原料。     

多晶硅绒面化处理的表面反射率的模拟计算

多晶硅硅片在酸的腐蚀下,获得了各向同性的绒面。根据扫描电镱(SEM)分析的腐蚀后的多晶砖片的表面结构,建立近似模型,模拟计算了表面反射率与绒面深度的关系。     

多孔PZT压电陶瓷膜的制备及其抗污染性能

以PbZr_xTi_(1-x)O_3(PZT)压电陶瓷粉体为原料,通过干压成型的方法制备多孔PZT陶瓷膜,考察了煅烧温度对多孔PZT陶瓷膜的机械强度、孔隙率以及纯水渗透性能的影响。当煅烧温度为950℃时,可制备出纯水渗透率为850 L·m~(-2)·h~(-1)·MPa~(-1),孔径为300 nm,机械强度为47.8 MPa,孔隙率为34%的多孔PZT陶瓷膜。在此基础上,考察了极化温度与极化电压对多孔PZT陶瓷膜压电性能的影响,并对极化后的PZT压电陶瓷膜进行萃取和表面等离子刻蚀处理。结果表明:极化温度为120℃、极化电压强度为4 k V·mm~(-1),极化后经热乙醇萃取及表面等离子刻蚀4 min后,多孔PZT压电陶瓷膜在外加交流电为20 V时,产生的共振振幅信号值达34.8 m V。将制备的多孔PZT压电陶瓷膜在粒径为600 nm的含油乳化液中进行过滤实验,发现陶瓷膜两端未加交流电时,其通量在2 h内衰减至4%。而加交流电后,其稳定通量可维持在20%左右,表明制备的多孔PZT压电陶瓷膜具有良好的抗污染效果。     

线性离子源反应离子刻蚀多晶硅绒面结构

为探究硅片绒面结构受RIE(反应离子刻蚀)工艺参数的影响规律，采用二维流体力学漂移扩散有限元方法建立了矩形腔室电容耦合等离子体放电模型，研究射频功率和压强对等离子放电特性的影响规律，并通过实验研究不同功率(1 500、1 750、1 900 W)和压强(22—30 Pa)工艺参数下，多晶硅片经刻蚀后其表面纳米结构特征。结果表明：通过采用Cl₂、O₂和SF₆作为反应气体刻蚀形成的纳米绒面结构宽度在196—480 nm、深度在120—280 nm。射频功率的增加使得中性活性物质数密度增加，刻蚀宽度随之增加，离子数密度以及电场强度增强使得刻蚀深度增加，刻蚀速率得到提高；压强的增加只增加刻蚀宽度，对刻蚀深度几乎无影响。该方法和结论可为RIE工艺参数控制和绒面结构调控提供参考。     

金辅助化学腐蚀法制备多孔硅及其性能研究

近年来金属辅助化学腐蚀法制备多孔硅逐渐成为研究热点,但该方法存在金属颗粒易团聚、引入模板辅助刻蚀成本高昂等突出问题。为了优化多孔硅的制备技术,降低制备成本,本文研究了基于金颗粒辅助化学腐蚀的多孔硅制备方法。首先采用氯金酸还原法制备了粒径从18～80 nm的带负电荷金颗粒,3-氨基丙基三乙氧基硅烷修饰可以使单晶硅表面带正电荷,通过静电吸附实现了金在硅基底表面均匀、独立的沉积。在含H2O2和HF的刻蚀液中,硅基底被蚀刻成规则的孔状,多孔硅产物膜厚在添加N,N-二甲基乙酰胺作为表面活性剂时达到44. 45μm。此外,刻蚀液组成为ρ=70%(ρ=[HF]/([HF]+[H2O2]))时多孔硅刻蚀速率达到1. 23μm/min,对应的多孔硅/高氯酸钠复合含能材料爆炸光强最大,DSC放热量为1636 J/g。     

LSI制备具有SiC涂层的石墨材料及其性能研究

以鳞片石墨、氮化硼粉、氧化钇粉、氧化铝粉作为掺杂粉末,掺杂粉末与硅粉的混合粉末作为硅源,采用液相渗硅工艺在石墨基体材料表面制备SiC涂层。研究硅源中掺杂粉末含量对渗硅后石墨样品性能与结构的影响。XRD与SEM分析表明,经过1600℃渗硅处理后,硅源中的Si渗透到基体内部与碳发生原位反应生成SiC涂层,SiC涂层表面粘附硅少。当掺杂粉末总质量分数为12%时,制备的SiC涂层具有良好的抗氧化效果,材料在1300℃空气中氧化6 h失重率仅为1.39%。     

硅纳米线阵列电极作为细胞色素c传感器的研究

利用化学刻蚀法由p型硅片制备了硅纳米线阵列,经过表面去氧化层处理后,制备了检测蛋白质细胞色素c的电化学传感器.实验表明,硅纳米线阵列电极对细胞色素c有良好的电化学响应,并且在低浓度条件下具备线性响应的特点.根据与未经表面处理的硅纳米线阵列电极的实验结果相对比,提出了细胞色素c所具备的羧基末端与硅纳米线阵列电极表面的Si-H相互作用从而改善传感性能的检测机理.     

碱性盐溶液蚀刻法制备新型多孔纳米减反增透玻璃

采用化学刻蚀法在钠钙硅平板玻璃表面制备具有减反增透性能的膜层.利用Na2 SiO3、EDTA二钠、AlCl3溶液对预处理后的玻璃表面进行化学刻蚀,使玻璃表面的化学键断裂,在玻璃表面形成疏松的纳米孔状结构,利用扫描电镜对刻蚀后玻璃表面和断面形貌进行观察,通过对玻璃表面空隙及断面膜层厚度的调控实现入射光在传递过程中产生相消干涉,获得减反增透效果.固定刻蚀液浓度和刻蚀时间,样品透过率随刻蚀温度的升高先增大后降低;固定刻蚀液浓度和刻蚀温度,样品透过率随刻蚀时间的增加先增大后降低.通过调节刻蚀液浓度,刻蚀时间和温度,可制备得到不同透过率和微观结构的减反射样品.使用EDS能谱和红外光谱对玻璃的刻蚀机理进行了研究和验证.在80℃实验条件下,经6h的溶液刻蚀后,在玻璃表面形成宽为20 ～ 30 nm,厚度为100 ～ 200 nm分布比较均匀的纳米孔状结构,玻璃的平均透过率达98.5％,比原始基片提高了8％,雾度由原来的0.20％增加到4.97％,蚀刻前后玻璃成分基本无变化,玻璃的光学性能得到了有效的提高.     

基于MXene中间层的复合纳滤膜制备及其盐水分离性能研究

通过湿法化学刻蚀得到单层MXene纳米片后，采用旋涂法将MXene纳米片负载至基膜上作为中间层制备聚酰胺复合纳滤膜，并探讨了MXene不同负载浓度对复合纳滤膜通量及盐截留性能的影响。结果表明引入MXene作为中间层，使得圆泡状形貌在所得膜表面形成，当旋涂1 mL浓度为0.1 g/L MXene时，通量为24.2 L/(m²·h)，硫酸钠截留率为97.4%，相比传统膜(通量12.9 L/(m²·h)，硫酸钠截留率96.3%)性能提升明显。随着MXene旋涂负载浓度增加，通量逐渐减小，而硫酸钠截留率则存在先增加后减小再稳定的趋势，截留率最高可达98.8%(通量16.3 L/(m²·h))。     

多晶硅水性切削液除硅研究

以废切削液回收PEG后剩余的废砂为原料,采用酸溶和碱溶两种方法除去废砂中的多晶硅杂质,回收SiC微粉,并对两种方法的可行性及工艺条件进行了研究。结果表明,酸法除硅时,当HF浓度为4 mol/L,硝酸浓度为2 mol/L,温度为35℃,反应时间为70 min时,可使回收微粉中硅杂质含量在0.1%~0.2%。碱法除硅时,当NaOH的溶液3%左右,温度在70℃,反应时间2 h,可使回收微粉中硅杂质含量在0.2%~0.3%。粒度分析表明,酸法及碱法回收产品粒径分布均能满足指标要求,且碱法回收产品粒径分布与新砂一致。     

粉煤灰超细纤维耐腐蚀性能

粉煤灰超细纤维(FAF)在水、NaOH溶液、H2SO4溶液腐蚀介质中于100℃下腐蚀3 h,分别考察了极端过程中FAF的表面特性,并分析了腐蚀前后FAF质量、比表面、微观形貌、成分和结构的变化,测定了腐蚀后残液组分及含量. 结果表明,FAF失重率随腐蚀介质pH升高而减小,浸出离子的同时腐蚀介质pH升高;经水腐蚀后,FAF失重率为12.9%,表面出现微小坑洼;经0.25 mol/L NaOH溶液腐蚀后,失重率为4.6%,表面被刻蚀形成沟壑,Si和Al含量没有大变化,比表面积由0.129 m2/g增至5.486 m2/g,表面Si?OH振动吸收峰明显变弱;经0.25 mol/L H2SO4溶液腐蚀后,失重率为18.9%,宏观形貌变碎,Si, Al和Ca等大量浸出,红外图谱呈现SO42-的特征峰. 碱金属离子的浸出和网络结构中含Si成分的溶解为腐蚀的主要机制.     

便于激光刻蚀的PCB基板铜箔表面黑氧化工艺

采用正交试验确定了适合激光刻蚀的PCB覆铜板铜箔表面黑氧化的最佳工艺为:先在常温的30g/L(NH_4)_2S_2O_8溶液中微刻蚀5~10min,然后在70°C的NaClO_2 80g/L+NaOH 25g/L的溶液中浸泡15min。对黑氧化膜进行了X射线衍射及扫描电镜分析,并进行激光刻蚀实验予以验证。结果表明,黑氧化工艺可提高铜箔对激光的吸收率,改善了激光刻蚀质量。     

冶金法多晶硅酸洗去除金属杂质工艺探索

高纯多晶硅是制备单晶硅和太阳能硅电池的主要原材料,由于现阶段高纯多晶硅生产的主流技术西门子法不利于降低太阳能电池的成本,因此探索低成本高纯多晶硅生产技术成为目前国内外的热点之一。研究以造渣除B(硼)后的工业硅为原料,针对酸洗脱出金属硅中金属杂质的关键因素进行探索研究,对相应的工艺条件进行了摸索和验证,通过工艺条件的优化,确定了具有可操作性的工艺参数,金属硅中金属杂质的脱出率大于99%,效果显著,为寻找低成本高纯多晶硅生产技术工作进行有益探索。