月桂酸与二甲胺合成N,N-二甲基月桂酰胺的研究

以月桂酸和二甲胺为原料,在Cu基催化剂作用下,采用高压釜反应合成N,N-二甲基月桂酰胺。研究了温度、压力、原料配比、催化剂用量和时间等对月桂酸转化率和N,N-二甲基月桂酰胺选择性的影响,并考察了升温速率对产物色泽的影响。结果表明:在180℃,2.0 MPa,n(二甲胺)∶n(月桂酸)=1.4∶1,催化剂用量为月桂酸质量的3.0%,反应时间6 h,转速600 r/min,升温速率10℃/min的优化工艺条件下,月桂酸转化率达到95.8%,N,N-二甲基月桂酰胺选择性达到98.6%,且产物色泽较淡。     

环己醇催化胺化制备N,N-二甲基环己胺

采用浸渍法制备Cu-Co-Ti-Mn-Cr/Al2O3催化剂,以环己醇和二甲胺为原料,在固定床反应器中考察了N,N-二甲基环己胺的连续生产工艺。通过对操作工艺参数优化,控制环己醇液态空速为0.5 h-1,进料比n(二甲胺)∶n(环己醇)=2∶1,反应压力1.0 MPa氢气,反应温度160℃,环己醇单程转化率达到81%,N,N-二甲基环己胺选择性达到93%。反应连续运行240 h,装置状况稳定,该路线具有较好的工业实用价值。     

微通道反应器内合成N,N-二甲基乙酰胺工艺研究

研究了在Corning高通道微通道反应器内,以聚四氢呋喃装置副产物乙酸甲酯,二甲胺为原料,甲醇钠为催化剂,液-液均相反应合成N,N-二甲基乙酰胺。考察了反应温度、停留时间、催化剂的含量,原料摩尔比对单程转化率及选择性的影响。优化筛选出了较优的工艺参数:反应温度140℃,停留时间72 s,n(乙酸甲酯)∶n(二甲胺)=1∶1. 1,n(甲醇钠)∶n(乙酸甲酯)=0. 02∶1,乙酸甲酯单程转化率达到97. 5%,N,N-二甲基乙酰胺选择性达到100%。     

N,N-二甲基乙酰胺的合成反应动力学

为了给N,N-二甲基乙酰胺的工业生产提供动力学支持,文章研究了二甲胺和冰醋酸直接缩合反应生成N,N-二甲基乙酰胺的本征动力学。在消除外扩散的影响下,考察了质量分数40%二甲胺与醋酸的摩尔比和反应温度对缩合反应的影响。测定和分析了在389.15,397.15,403.15,407.15,418.15 K下的动力学实验数据,利用数据处理软件进行拟合,得到N,N-二甲基乙酰胺的合成反应动力学方程,并通过了实验验证,为反应精馏的优化模拟提供了重要的基础数据。     

催化反应精馏法连续制备N,N-二甲基乙酰胺

以路易斯酸为催化剂,醋酸-二甲胺为原料,催化反应精馏法合成N,N-二甲基乙酰胺,研究并确定了该方法的最佳工艺参数.结果表明,在催化剂的质量分数3%、n(二甲胺):n(醋酸)为(2.10～2.30):1、反应温度170℃、反应时间为8 h时,所得精馏产品总收率大于72%,选择性大于96%,醋酸转化率接近100%.该合成工艺条件相对温和、操作弹性大、反应时间短、副产品少、三废污染少,特别是反应与精馏单元操作的部分耦合,简化了工艺流程.     

N,N-二甲基-3-氯丙胺盐酸盐的相转移催化合成

以1,3-溴氯丙烷和33%二甲胺水溶液为原料,PEG-600为相转移催化剂进行烷基化反应得到了N,N-二甲基-3-氯丙胺盐酸盐,考察了相转移催化剂用量、二甲胺水溶液与1,3-溴氯丙烷摩尔比、反应温度和反应时间等因素对产率的影响。确定适宜反应条件为:n(二甲胺水溶液)∶n(1,3-溴氯丙烷)=1.2,PEG-600 2.0 g,反应时间4 h,反应温度为35~40℃,产率可达73.7%。     

固定床催化合成N,N-二甲基丙胺的研究

以正丙醇和二甲胺为主要原料,采用浸渍法制备负载活性金属的Al2O3催化剂,在固定床反应器中考察了催化剂载体预处理及反应条件对合成N,N-二甲基丙胺的影响.结果表明:一次磷酸处理的A12O3上负载入活性组分(Cu10%,Cr12%)的催化剂具较满意的选择性和活性.较合适的反应工艺条件为压力0.8Mpa,反应温度220℃,空间速度为0.3h-1,进料比为二甲胺:丙醇=3:1,此时产品的收率达到90%以上.     

N, N-二甲基三甲基硅胺的合成及表征

以三甲基氯硅烷(TMCS)、二甲胺为起始原料,偏三甲苯(TMB)为溶剂,经甲氧基三甲基硅烷催化合成N,N-二甲基三甲基硅胺(DMATMS)。考察了溶剂比、反应温度、催化剂用量、TMCS加料速度及反应时间对产物收率的影响,并对目标化合物进行了FTIR、1HNMR、GC表征。结果表明,当n(TMCS)∶n(TMB)=1∶2,反应温度30℃,催化剂用量0.3 mL,TMCS滴加时间15 min,反应时间60 min时,DMATMS收率90.77%,质量分数97.31%。     

N,N-二甲基甘氨酸酯的催化合成

在SnCl2的催化作用下,N,N-二甲基甘氨酸与脂肪醇反应合成了10个．N,N-二甲基甘氨酸酯,产率为89.8％～98．0％。     

直接法合成月桂酰基甲基牛磺酸钠

以月桂酸和N-甲基牛磺酸钠为原料,经直接缩合一步反应合成了月桂酰基甲基牛磺酸钠。考察了直接法缩合工艺中反应温度、反应时间、催化剂种类和用量、投料比、溶剂用量等对反应的影响。结果表明,优化反应条件为:月桂酸与N-甲基牛磺酸钠投料摩尔比为1.3∶1,催化剂硼酸用量为月桂酸质量的2%,溶剂用量为月桂酸质量的40%,215℃反应6 h。在上述条件下,N-甲基牛磺酸钠的转化率可达95%以上,粗产品经重结晶及干燥处理后纯度可达98%以上。     

N,N-二甲基苯胺生产新技术

N,N-二甲基苯胺是生产三苯甲基甲烷类染料和香料的原料,其制备方法分为液相法和气相法两种,我国近10家DMA生产单位均采用液相法工艺,该工艺以硫酸为催化剂,间歇操作,生产效率低,设备腐蚀严重,废酸排放量大。首先在印度开发成功的气相法工艺,由于产物的选择性仅为90％左右,低于液相法,一直未能实现工业化应用。2001年,南开大学和天津瑞凯科技发展有限公司联合研制出了一种高效苯胺甲基化催化剂,成功实现了气相法合成N,N-二甲基苯胺的工业化生产。     

含N,N-二甲基甲酰胺废水的处理方法研究

N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为一种性能优良的有机溶剂被广泛运用于农药医药等行业作为中间体及气体吸收剂,化工废水中含有大量DMF,具有毒性高、稳定性强、难生物降解等特点。近年来废水中的DMF问题已成为国内外研究的重点和难点,本文针对含DMF的化工废水处理方法进行了综述,主要从物理法、化学法以及生物法等工艺的研究概括及原理介绍,指出了含DMF废水的主要问题并提出了未来的发展方向。     

二甲基十二烷基酰胺合成工艺研究

对以月桂酸和二甲胺为原料制取二甲基十二烷基酰胺的工艺进行了研究,通过正交实验对工艺条件进行优化,得到的优化工艺条件为:反应温度180℃,通入氮气与二甲胺(L/m in)的气量比为1∶5,催化剂用量为月桂酸质量的2%。在此条件下月桂酸转化率为98.5%,反应所需的时间为7 h。     

N,N-二甲基甘氨酸酯表面活性剂的合成与表征

研究了以N,N-二甲基甘氨酸为起始原料,在较为温和的条件下,以甲烷磺酸为催化剂,甲苯为带水剂,合成N,N-二甲基甘氨酸酯的工艺,并对其亲水亲油平衡值(HLB)进行了测定。通过单因素试验考察了N,N-二甲基甘氨酸与醇的摩尔比、甲烷磺酸与N,N-二甲基甘氨酸摩尔比以及反应时间对产率的影响,合成产物的结构使用红外(FT-IR)和核磁共振(~1H NMR)进行了表征。采用水数法测定了N,N-二甲基甘氨酸己醇、癸醇、正十六醇酯的HLB值。通过单因素试验得到的最佳合成条件为:N,N-二甲基甘氨酸与醇的摩尔比1.2∶1,甲烷磺酸与N,N-二甲基甘氨酸摩尔比2∶1,反应时间3h。经测定,N,N-二甲基甘氨酸己醇、癸醇、正十六醇酯的HLB值分别为14.30,13.85,12.74。     

N,N-二甲基十二烷基氧化胺的合成与应用

本文研究了N，N－二甲基十二烷基氧化胺的合成方法，确定了反应最优条件，同时给出性能测试结果与应用配方简介。     

N,N-二甲基甲酰胺-硫酸二甲酯对羧酸酯化反应的研究

N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛(简称 DMFDMA)是一种在有机合成中应用很广的多 功能试剂,该试剂以其反应条件温和,产率高,快 速及简便的后处理等优点,已广泛用于多种化合 物的合成[1～4].     

Synthesis of poly[2-(N,N-dimethyl)aminoethyl methacrylate-co-acrylonitrile]

Summary Radical copolymerization of 2-(N,N-dimethyl)aminoethyl methacrylate (1) and acrylonitrile (2) initiated by 2,2-azobis(2-methylpropionitrile) was carried out. The sequence distributions of the copolymers were investigated by ¹³C NMR spectroscopy. A terminal model was used to interpret the propagation process in the copolymerization. The monomer reactivity ratios in the bulk copolymerization at 45°C were evaluated as r₁=1.06 and r₂=0.07. Radical reactivity indices and frontier electron densities for 1 and 2 were calculated.     

Synthesis of copolymers of N,N-dimethyl acrylamide and methacrylate esters and their surface tensions

A systematic study of the preparation of N,N-dimethylacrylamide (NDMA)/methacrylic ester statistical copolymers was conducted. The methacrylic ester comonomers used in the copolymerizations were ethyl, n-butyl, n-hexyl, n-octyl, n-dodecyl, n-hexadecyl, and n-octadecyl methacrylates. It was found that the NDMA copolymers could be prepared in three molecular weight regions 1.0 × 10⁴, 2.0 × 10⁵, and greater than 1.0 × 10⁶ ([η] in water at 30°C of 0.1, 0.6, and greater than 1.5 dL/g, respectively). The molecular weights of the copolymers were dependent on the solvent employed in the polymerizations and on the presence of chain transfer agent (t-dodecyl mercaptan). All copolymer compositional analyses were made by 400 MH_z ¹H-NMR spectroscopy. The NDMA/methacrylic ester copolymers decreased the surface tension of water in the order: C₄ = C₆ > C₈ > C₁₂ > C₁₆ > C₂ = C₁₈ > P(NDMA), from lowest surface tension (35 dyn/cm) to highest surface tension (59 dyn/cm).