离子热合成磷酸铝分子筛AlPO4-11的研究

应用离子热合成法以溴化N-烷基取代咪唑离子液体为反应介质,合成了AlPO4-11分子筛,考察了离子液体用量、磷铝比、HF用量、晶化时间、晶化温度等条件对分子筛结构的影响,并对离子液体进行回收再利用,通过X射线衍射、扫描电子显微照片、红外光谱等手段进行表征。结果表明,在磷铝比1.5~4范围内,能合成出具有独特晶粒形貌的AlPO4-11分子筛,且离子液体能多次循环利用。     

铝源前驱体对离子热法合成磷酸铝分子筛的影响

以离子液体1-乙基-3-甲基-咪唑溴盐为溶剂和模板剂,选用不同的铝源,在常压下合成AlPO4-11分子筛. 考察了在不同铝源条件下,物料配比、晶化时间和晶化温度对合成AlPO4-11分子筛的影响. 产物通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等表征手段进行了表征. 结果表明铝源性质的不同导致了合成规律和合成机理的不同. 以异丙醇铝为铝源合成分子筛时,所需最佳P/Al比为3/1,分子筛的晶化速率较慢;而以碱式乙酸铝为铝源合成分子筛时,物料的P/Al摩尔比相对较低(1.5/1),分子筛的合成具有更快的晶化速率.     

VAPO-11分子筛的合成与表征

用水热合成法合成了钒取代磷铝酸盐分子筛VAPO-11.并对所合成分子筛用X射线衍射(XRD)、电子扫描电镜(SEM)、热分析(TG-DTA)和BET比表面积法进行表征.考察了晶化温度和钒铝比等对VAPO-11合成的影响.合成出的分子筛为柱状晶片的团状聚集体.     

CoAPO-11分子筛的合成及其表征

合成了钴取代磷铝酸盐分子筛CoAPO-11。考察了晶化温度和钴铝比等对CoAPO-11的合成及其性能的影响。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微照片(SEM)、热重-差示热分析(TG-DTA)和测定BET比表面积法测定等对合成样品进行表征。结果表明，在一定的钴铝比范围内,能合成出结晶度和纯度较高的CoAPO-11分子筛； CoAPO-11分子筛的表观形貌为长条晶片的团状聚集体；CoAPO-11分子筛具有较好的热稳定性。     

超增溶胶团原位合成法制备纳米AlPO4-5分子筛

应用自制模板剂,采用超增溶胶团原位合成法,制备纳米AIPO4-5分子筛微粒.利用XRD、TEM和BET吸附等分析测试手段对所得AIPO4-5微粒的组成、半径大小和形貌进行了表征.表明超增溶胶团原位合成法制得的纳米AIPO4-5分子筛粒子呈现非常均匀的单分散状态,晶型发育也较完善,纳米尺寸小.     

氟离子存在下FeAPO-5分子筛的表征和催化性能

分别在常规水热晶化条件与氟离子存在下合成了铁离子取代的磷铝分子筛(FeAPO-5),并用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、紫外漫反射可见光谱(UV-vis)、顺磁共振(ESR)和H2程序升温还原实验(H2-TPR)等对分子筛样品进行了表征.结果表明,氟离子存在下合成的FeAPO-5分子筛样品的结晶度提高,比表面积明显增大.两种条件下合成的FeAPO-5样品中铁离子主要位于分子筛的骨架上,但氟离子存在下合成的分子筛具有更多的不饱和配位Fe(Ⅲ).氟离子存在下合成的FeAPO-5分子筛在苯酚羟基化反应过程中具有良好的催化性能,明显优于常规水热晶化合成的分子筛.     

以离子液体为模板剂合成MCM-41介孔分子筛

以离子液体1-十六烷基-3-甲基溴代咪唑为模板剂,合成介孔分子筛MCM-41。考察了不同硅源[、C16mim]Br/SiO2配比、pH值、晶化时间等条件对合成MCM-41的影响。采用XRD和低温氮吸附对产物进行表征,结果表明该方法合成的样品具有较大比表面积和规整介孔孔道结构。     

离子热合成沸石分子筛:技术特性、研究进展与应用前景

离子热法是一种以离子液体或低共熔物为反应介质、在低挥发性的离子态反应环境中合成沸石分子筛的方法。离子热合成可在接近常压下进行,因此不但能够克服常规液相合成体系高压带来的操作困难,而且为分子筛合成机理研究提供了便利,同时便于与微波等电磁技术耦合。本文总结了离子热法在沸石分子筛材料合成及机理研究方面取得的进展。通过调变反应介质种类、反应物组成、晶化条件以及添加氟或有机胺等可以得到不同组成、结构的沸石分子筛产物以及Al PO、SAPO分子筛膜;在离子热合成过程中,离子液体和低共熔物的阳离子、有机胺或铵盐、金属阳离子等能够独立或协同起到结构导向作用。预期离子热法可为分子筛器件的放大生产提供一条灵活、方便的途径。     

气相转移法合成AEL型磷铝分子筛

采用气相转移(VPT)法合成具有AEL结构的锰掺杂的磷铝分子筛(MnAPO-11).考察了晶化温度、晶化时间、模板剂的添加方式和干胶组成等对MnAPO-11分子筛合成的影响,并采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、N2低温吸附(BET)和傅立叶红外光谱(FT-IR)等手段对样品进行了表征.结果表明,采用VPT法...     

硅藻土合成NaP型分子筛

以硅藻土为原料,采用低温水热合成反应合成NaP型分子筛。最佳反应条件为：反应体系物质的量比9 SiO2：Al2O3：4．8Na2O：95．7H2O,晶化温度90℃。晶化时间24h。采用XRD对结晶产物的结晶度进行了表征。利用离子变换法测定了合成分子筛的钙离子变换容量。结果表明,以硅藻土为原料可合成出结晶度较高、质量较好的NaP沸石。