永久性气体和C1—C10烃的在线全分析

ZSM—5沸石阳离子改性用于甲醇转化芳烃的研究,受到国内外学者广泛重视,产物成分复杂,有芳烃、C_+~5脂肪烃、C_1～C_4气态烃和永久性气体,为了提高芳烃收率,除改进催化剂外,急需建立准确而快速的检测方法。本方法采用一台色谱仪装四根分离柱:a.皂土:DNP:PEG_(4000=5:1:1/6201为柱-1(以下简称柱_1);b.60～80目PorapakQS为柱_2(以下简称柱_2);c.80～100目碳分子筛为柱_3(以下简称柱_3);d.40～60目胶酸为柱_4(以下简称柱_4)。靠五个阀的转动,每柱进样1ml,可在1小时45分内完成产物所有组分的全分析。可同时分     

柱后光化学衍生法测定婴幼儿食品中的叶酸的方法开发与验证

目的:开发并验证柱后光化学衍生法测定婴幼儿食品中的叶酸含量。方法:采用反相高效液相法,选用乙腈+0. 05 mol/L磷酸二氢钾溶液(p H=5. 0)作为流动相梯度洗脱,流速1 m L/min,经C18反相色谱柱分离,柱温设为30℃,柱后光化学衍生法,使用荧光检测器定量检测,激发波长为344 nm,发射波长为428 nm,外标法测定叶酸含量。结果:本法测定线性范围能达到0. 01～2μg/m L,相关系数为0. 99964,最低定量检测限为1. 046μg/g,平均回收率能达到90. 0～99. 3%,精密度为1. 92%,与国标方法结果的相对偏差小于10%。结论:本方法简单、快捷、灵敏、准确,线性范围测试、准确度(回收率)测试、选择性测试和精密度测试的结果符合验证方案。     

高效液相色谱法应用于柏子养心丸中酸枣仁的质量控制

目的:建立高效液相色谱法用于柏子养心丸中酸枣仁的质量控制。为科学评价及有效控制柏子养心丸中酸枣仁真实投料提供可靠方法。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Waters Sunfire C18色谱柱,柱长为25cm,内径为4. 6mm,粒径为5μm);以甲醇为流动相A,以0. 1%冰醋酸溶液为流动相B,进行梯度洗脱;检测波长为335nm;柱温为35℃;流速为每分钟1. 0ml。结果:通过高效液相色谱法,能够容易、快速地鉴别柏子养心丸中酸枣仁特征性成分。结论:该方法简便、准确、阴性无干扰,可有效地提高柏子养心丸质控水平,控制方中酸枣仁真实投料。     

色谱法测定藿香正气水中乙醇含量

用毛细管柱分离制剂中的乙醇,并以正丙醇为内标测定其含量.方法:色谱柱为毛细管柱zebron ZB-50(30m×0.32mm×0.25m);氮气为载气,柱前压0.4MPa;分流比为30:1;进样口温度为220℃,柱温45℃;FID检测器,温度为250℃;进样量1μL;正丙醇为内标物.结果:在该色谱条件下,藿香正气水中乙...     

赣江鱼类有机氯农药残留的气相色谱测定

建立赣江鱼类中有机氯农药残留的气相色谱测定方法.方法:采用索式萃取、浓硫酸净化、国产OV-17毛细管色谱柱和ECD检测器,检测器温度为330℃、进样器温度为240℃、柱温275℃、载气压力为15psi、分流比为1∶50、尾吹气流速71.4ml·min-1.结果:线性范围为2×10-6-4×10-4g·1-1;加标平均回收率在72.3-95.7%,BSD为4.20-9.83%.结论:该方法快速、有效,对赣江鱼类中有机氯农药残留的测定具有好的适用性.     

HPLC测定养血当归软胶囊中阿魏酸的含量

目的测定养血当归软胶囊中阿魏酸的含量。方法利用HPLC法,采用Diamonsil(钻石) C_(18)(150mm×4. 6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇一乙腈一0. 1%磷酸溶液(10:10:89),流速:1. 0 mL·min~(-1),柱温:30℃,检测波长:317nm。结果阿魏酸在0. 13～1. 04μg. mL~(-1)之间线性良好。养血当归软胶囊中阿魏酸的平均回收率为100. 4%,RSD为1. 08%。结论 HPLC测定养血当归软胶囊中阿魏酸的含量,方法简便,样品处理方便易行,可作为养血当归胶囊的质量控制方法。     

HPLC法测定痰咳净片中甘草酸的含量

目的:用反高效液相法测定痰咳净片中甘草酸的含量.方法:选用岛津VP-ODS C18(150mm×4.6mm)色谱柱,流动相为甲醇:1%冰醋酸(70:30).检测波长248nm,流速1.0mL/min,柱温:40℃.结果:甘草酸在0.096～3.072μg内呈线性(r为0.9999).加样回收率为100.2%(RSD为1.37%).结论:此方法简便、可靠,为进一步研究其质量标准提供一个很好的途径.     

腐霉利的气相色谱分析

探讨了腐霉利的气相色谱分析方法 ,采用氢焰离子化检测器 ,5% OV- 1 0 1 Chromosorb G.AWDMCS填充的 1 .0 m× 3mm i.d玻璃柱 ,柱温 2 50℃ ,检测室和汽化室温度 2 70℃ ,以邻苯二甲酸二辛酯为内标物。实验结果为 :回收率在 1 0 0 .0 %～ 1 0 3.6% ,变异系数≤ 0 .1 1 %。     

高效液相色谱法测定红曲米中Monacolin K

采用高效液相色谱法测定红曲米中Monaeolin K的含量.色谱柱用Polaris C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇:水:磷酸(395:105: 0.14,体积比);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为238nm;柱温为20℃,进样量为20μL.结果表明,Monacolin K(内酯)对照品的线性范围为0.02～0.8μg,平均回收率为98.9%(RSD为1.26%).该方法简便、快速、准确,适用于红由来中Monacolin K含量测定和质量控制.     

气相色谱法分析一六○五

一、前言我们采用氢火焰离子化检测器,在苯基硅橡胶为固定液的柱子上,以丙体六六六为内标,在选定的色谱操作条件下,对一六○五及其杂质做了测定,结果比较满意,证明原油中的主要杂质为治螟磷。二、定量方法 1.操作条件色谱仪:上分100型色谱柱:4厘米×1米不锈钢U形柱     

HPLC法测定阿卡波糖发酵液中葡萄糖的含量

目的:采用高效液相色谱法测定阿卡波糖发酵液中葡萄糖的含量.方法:用NH2柱(250 mm×4.6 mm,5u),以乙腈、磷酸盐缓冲液(70:30)为流动相,流速1.5 mL·min-1,柱温40℃,用示差检测器检测.结果:线性范围为0.5～1.5 mg·mL-1(r=0.9997).平均回收率为91.44%,RSD=1.16%(n=3).结论:本法具有操作简便,分析快速准确等优点.     

RP-HPLC法测定依普利酮片的含量及有关物质

目的:建立反相高效液相色谱法测定依普利酮片含量及有关物质的方法.方法:色谱柱为迪马 C18(150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(30:70),流速为 1.0 mL·min-1 检测波长为 252 nm.结果:在该条件下,依普利酮与有关物质分离良好,依普利酮浓度在在 49.824～498.24...     

缬沙坦的血药浓度测定

测定了人血浆中的缬沙坦的药物浓度。以替米沙坦为内标,血浆样品采用液-液萃取法提取,高效液相色谱法测定。色谱柱:Agilent ZORBAZX Eclipse XDB-C18柱(4.6×150 mm,5μm);流动相:乙腈:0.01mol.L-1KH2PO4缓冲液(pH=2.96,48:52);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:激发波长265 nm,发射波长378 nm;柱温:30℃。结果缬沙坦在12.5～5 000 ng.mL-1浓度范围内线性良好(r=0.997 3),平均提取回收率为58.7%,日内、日间精密度RSD为5.13%～7.93%。血浆样品在-20℃反复3次冻融、预处理后室温放置24 h、-20℃冰冻放置1个月后3种不同考察下稳定性均良好。结论本方法准确、快速,适用于缬沙坦的血药浓度测定及药代动力学研究。     

反相高效液相色谱法测定N-（3-叔丁基-1H-吡唑-5-基）-N’-羟基-4-硝基苯甲脒含量

目的:采用反相高效液相色谱法建立质量控制的方法.方法:色谱柱为Inerstil ODS-3(250×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水-乙酸-三乙胺(50∶50∶0.2∶0.2),流速为1 mL*min-1,柱温为室温,检测波长为254 nm.结果:空白、中间体及杂质对样品测定不产生干扰;102E的浓度在0.2156～1.394 mg*mL-1范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8,n=5);重复性良好(RSD=0.52%,n=6);检测限为32.5 μg*mL-1;平均回收率为99.61%(n=9).结论:该方法可以用于102E的含量测定.     

HPLC法测定不同产地中药石韦的绿原酸含量

目的:建立高效液相色谱法测定中药石韦中绿原酸含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱条件:色谱柱为C18柱;流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(10∶90);检测波长为327nm;流速为1.0ml/min;柱温:室温.结果:绿原酸在0.07169～1.4338μg范围内线性关系良好,回归方程为:y=3110737.9x-6670.4,(r=0.999 9),平均回收率为98.7%(RsD=1.5%).结论:本法简单、准确、稳定,可用于石韦药材质量评价.     

杀草安、除草醚混剂气相色谱分析

一、前言杀草安、除草醚混剂按常用的化学分析方法无法测定其中的组分含量。我们采用气相色谱法用3％甲基乙烯基硅橡胶为固定液等分离条件,用一根柱同时测定混剂中的杀草安、除草醚含量(保留时间17分42秒),可以排除用化学法的干扰,该方法较准确快速。二、实验部分 1.分离条件仪器:“上分”102G气相色谱仪(氢焰检测器) 色谱柱:1米长,3毫米内径不锈钢螺旋柱担体:101白色酸洗担体(60～80目)     

山苍子油注射剂中柠檬醛的HPLC测定

目的:建立反相高效液相法测定山苍子油注射剂中柠檬醛的含量.方法:采用Zorbax-C18柱,以间二硝基苯为内标,甲醇:水(25:1)为流动相,检测波长为237nm.结果:柠檬醛的平均回收率为99.60%,RSD为1.10%(n=6).本方法操作简单,结果准确.     

烟酰胺和3-氰基吡啶的HPLC检测

采用高效液相色谱法测定烟酰胺和3-氰基吡啶的含量.色谱条件为:STR-ODSⅡ柱(4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇∶水=1 ∶ 3,流速1.000 mL·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.该方法的烟酰胺和3-氰基吡啶检测范围均为1.0～40.0 mg·L-1,烟酰胺的检测限为0.25 mg·L-1...     

马来酸氨氯地平含量测定方法研究

采用高效液相色谱法建立马来酸氨氯地平的测定方法.色谱柱:Kromasil C18不锈钢柱,流动相:甲醇-0.03mol·L<'-1>磷酸二氢钾溶液(62:38,V/V),检测波长237 nm.采用紫外分光光度法,在236nm的波长处测定吸收度.在优化的色谱条件下,该方法的线性范围为4～40mg·L<'-1>(r=099...     

《室内装饰装修材料 胶粘剂中有害物质限量》国家标准简介(下)

3 .3　胶粘剂中甲苯、二甲苯含量的测定3.3.1　测定方法试样用适当的溶剂稀释后 ,直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置 ,并被载气带入色谱柱 ,在色谱柱内被分离成相应的组分 ,用氢火焰离子化检测器检测并记录色谱图 ,用外标法计算试样溶液中甲苯和二甲苯的含量。3.3.2　测定条件1 .汽化室温度 :2 0 0℃ ;2 .检测室温度 :2 5 0℃ ;3.检测器 :氢火焰离子化检测器 ;4.色谱柱 :毛细管柱 (ＤＢ 1 :固定液为二甲基聚硅氧烷 ,30ｍ× 0 .5 3ｍｍ× 1 .5 μｍ) ;5 .载气 :氮气 ,纯度大于 99.9% ,其柱前压为 70ｋＰａ( 35℃ ) ;6.程序升温…