3139—4和3406—3醇酸树脂的研制

采用一缩二乙二醇和季戊四醇代替甘油，以棕榈油代替蓖麻油、花生油、豆油等制备的醇酸树脂，适用于硝基漆中等量取代原用的醇酸树脂，而且各项技术指标符合用户要求，本文论述了该树脂的配方设计，生产工艺，质量控制以及与企业标准的比较。     

用一缩二乙二醇与季戊四醇代甘油生产醇酸树脂

一、前言二元醇与季戊四醇拼用代替三元醇,国内外已有报道。近年来随着我国石油化工的发展,提供了多种二元醇,如乙二醇、一缩二乙二醇和新戊二醇等。根据北京地区的实际情况,我们选用北京前进化工厂生产的一缩二乙二醇(年产量约500～600吨,每吨1800元,是二元醇中最便宜的)与季戊四醇混合使用,代替甘油生产醇酸树脂,取得了预期的效果。     

一缩二乙二醇与季戊四醇代替甘油生产聚氨酯漆

介绍了用一缩二乙二醇和季戊四醇相配合改性聚氨酯漆的工艺及质量指标，部分取代甘油或全部取代甘油生产聚氨酯漆，讨论了醇类对漆膜丰满度、干性及其它性能指标的影响，提出了适宜的原材料品种和工艺参数。     

C_(5～9)酸一缩二乙二酯的研制

1前言随着塑料制品需求量的逐步增长，用来改善塑料制品加工性能和使用性能的增塑剂品种和数量也与日俱增。聚氯乙烯（PVC）主要采用有良好相溶性的邻苯二甲酸二辛酯（MOP）作助增塑剂，但DOP耐寒性较差，因此，用耐寒性好的癸二酸二辛酯（DOS）作助增塑剂，但DOS的原料短缺，成本较高。据国外文献[1]报道，G5-9酸一缩二乙二酯增塑剂耐寒性较好，在PVC制品中可以代替DOS，在合成橡胶中还可作主增塑剂。C5－5酸一缩二乙二酯是一缩二乙二醇和CS－9酸酯化反应产物，C5－9酸是石腊氧化制脂肪酸的副产品，价格低廉，来源充足。合成的C…     

季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰铵的合成

以三氯氧磷，季戊四醇和三聚氰胺为原料合成了一种新型含氮、磷和氯的阻烧剂：季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰胺。并研究了反应物配比，反应温度，反应时间，以及其它因素对产品收率的影响。结果发现适宜条件为：第一步反应：三氯氧磷／季戊四醇摩尔比为2.1：1，反应温度为50℃，时间为6h。第二步反应：三聚氰胺为氮源，三乙胺为缚酸剂，反应温度40℃，时间10h，产品收率86.6％。     

季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰胺的合成

以三氯氧磷,季戊四醇和三聚氰胺为原料合成了一种新型含氮、磷和氯的阻燃剂季戊四醇双磷酸酯二磷酰氯缩三聚氰胺。并研究了反应物配比,反应温度,反应时间,以及其它因素对产品收率的影响。结果发现适宜条件为第一步反应三氯氧磷／季戊四醇摩尔比为2．1∶1,反应温度为50℃,时间为6h。第二步反应三聚氰胺为氮源,三乙胺为缚酸剂,反应温度40℃,时间10h,产品收率86．6％。     

乙二醇及其应用

ETHYLENEGLYCOLANDITSAPPLICATION1前言乙二醇是重要的有机化工原料之一。工业上曾采用过二氯乙烷、氯乙酸碱性水解及甲醇法生产乙二醇。当今几乎都采用环氧乙烷水合生产乙二醇，同时副产少量二缩二乙二醇、三缩二乙二醇和多缩乙二醇。由于环氧乙烷反应性强，属危险品，装船和运输困难，所以多数乙二醇厂都位于环氧乙烷装置的管线距离之内。2反应原理环氧乙烷水合的化学十分简单，由环氧乙烷和水反应生成乙二醇，乙二醇仍可再与环氧乙烷反应，生成二缩乙二醇、三缩乙二醇以及多缩乙二醇。影响生成各种乙二醇类比例的主要因素是…     

反相高效液相色谱分析三甘醇中的杂质

用ＲＰ－８与ＲＰ－１８等反相柱试验，较理想的分离分析了乙二醇、二缩二乙二醇和主组份三甘醇，较为快速，误差也很小。     

一缩二乙二醇二硬脂酸酯的合成

以一缩二乙二醇和硬脂酸为原料,进行酯化反应,合成医药缓释剂一缩二乙二醇二硬脂酸酯,考察了物料配比、反应时间、反应温度对产品纯度和收率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:一缩二乙二醇∶硬脂酸=1∶2.2(摩尔比),反应时间4 h,反应温度140℃。该工艺可使产品的收率大于92%。     

季戊四醇双缩二苄基甲酮的无溶剂合成研究

在无溶剂条件下,以SO4～2-/TiO₂-SnO₂固体超强酸为催化剂,合成了季戊四醇双缩二苄基甲酮;考察了催化剂的用量、反应物的摩尔比、反应时间和反应温度等对缩酮反应的影响。结果表明,催化剂的用量为反应物总质量的0.9%,季戊四醇和二苄基甲酮的摩尔比为1:2.3,反应温度为160℃,反应时间为8 h时,季戊四醇双缩二苄基甲酮的产率达74,5%。     

二、有机磷化合物

N取代的2-N氨基乙叉膦酸及其作为络合剂，二苯乙炔与五氯化磷间磷酰化反应，含磷季戊四醇酯的制造方法，     

一缩二乙二醇二缩水甘油醚的合成

以一缩二乙二醇和环氧氯丙烷为原料、三氟化硼乙醚络合物为催化剂合成一缩二乙二醇二缩水甘油醚(DGEG)。讨论了催化剂用量、原料配比、碱金属氢氧化物以及成环反应温度对产物收率的影响。同时 ,用傅立叶红外光谱对其进行了分析与表征。当三氟化硼乙醚络合物用量为 3份、环氧氯丙烷与一缩二乙二醇的物质的量比为 8∶1、用氢氧化钾在 30℃左右进行成环反应时 ,可以得到低粘度、高收率的产物。     

固体超强酸催化合成季戊四醇双缩环己酮的研究

以环己酮和季戊四醇为原料，在SO₄^2－/M_xO_y 型固体超强酸催化作用下合成季戊四醇双缩环己酮；考察反应温度、催化剂用量、反应时间和反应物配比对缩酮化反应收率的影响。结果表明，反应温度为190 ℃、催化剂用量为反应物总质量的6%、季戊四醇与环己酮的物质的量比为1∶3和反应时间为3 h时，季戊四醇双缩环己酮的收率达93.5%。     

聚酯生产回收液中乙二醇和一缩二乙二醇的测定

乙二醇和一缩二乙二醇常用作聚酯的原料。在生产中,它们的用量是过量的,而且反应过程中伴随着缩合水生成,进入回收液中。回收液中包含有乙二醇、一缩二乙二醇和水。了解其中二元醇的各自含量,对醇的回收利用、降低聚酯成本,具有实际意义。但因样品中含水量较大,难以直接进行色谱分析,故采用化学法测定。该法较为简单,无需特殊试剂和仪器,结果可靠,现介绍如下。     

离子交换树脂催化合成胞二醇酯

本文以离子交换树脂为催化剂，将苯甲醛、糠醛与乙酐反应，制成苯甲醛缩二乙酸酯及糠醛缩二乙酸酯，对影响反应的因素进行了讨论，产品的收率在８５％以上     

几种甲基磺酸盐催化合成缩醛(酮)的研究

以甲基磺酸盐为催化剂合成了苯甲醛缩乙二醇和环己酮缩乙二醇。考察了影响收率的因素,优化合成条件为n醛（酮）：n二醇：n催化剂：V带水剂为0．2mol：O．3mol：3．2mmol：15mL,反应在回流温度下进行2．5h。当以甲基磺酸锌为催化剂时,苯甲醛缩乙二醇的收率可达87．7％。甲基磺酸锌等甲基磺酸盐对缩醛（酮）的合成反应具有较高的催化活性。     

醇钠法合成一缩二丙二醇的工艺过程控制

介绍了一缩二丙二醇的用途及合成方法,重点阐述了以乙醇钠为催化剂,用丙二醇和环氧丙烷在一定温度和压力条件下合成一缩二丙二醇的反应原理和工艺流程,从反应温度、压力、精馏方式、催化剂回收等方面对生产工艺过程控制进行了探讨,总结出一种效率高,成本低,质量好的一缩二丙二醇的生产工艺条件。     

SO42-/TiO2-SnO2固体超强酸无溶剂催化合成季戊四醇双缩苯乙酮

在无溶剂条件下,以SO₄₂-/TiO₂-SnO₂固体超强酸为催化剂,合成了季戊四醇双缩苯乙酮,考察了催化剂的用量、反应物的摩尔比、反应时间和反应温度等对缩酮反应的影响。结果表明,催化剂的用量为反应物总质量的1.6%,季戊四醇和苯乙酮的摩尔比为1:2.2,反应温度为175℃,反应时间为4 h时,季戊四醇双缩苯乙酮的产率达98.6%。对产物进行了1HNMR、MS、单晶衍射表征。该方法具有合成工艺简单、温度可控、产率高、产物易于分离、不产生污染、催化剂可重复使用等优点,具有良好的工业应用前景。     

硫酸氢钠催化合成季戊四醇双缩醛(酮)

以季戊四醇和醛(酮)为原料、硫酸氢钠为催化剂,合成了季戊四醇双缩醛(酮)化合物.探索了物料配比[n(季戊四醇)∶n(醛/酮),下同]、催化剂种类及用量、带水剂种类及用量等反应条件对产率的影响.以季戊四醇双缩环己酮为例,确定其适宜合成条件如下:物料配比为1∶2.2,催化剂硫酸氢钠用量为0.4g,带水剂甲苯用量为30 mL.制得的季戊四醇双缩醛(酮)产率在83％以上.通过红外光谱、元素分析、1HNMR和熔点对产品进行了物性和结构表征.     

一种季戊四醇硬脂酸酯的制备方法

正本发明公开了一种季戊四醇硬脂酸酯的制备方法,其特征在于,以季戊四醇和硬脂酸为原料,在固体催化剂氧化锌的作用下,进行酯化反应,过滤制得季戊四醇异硬脂酸酯,季戊四醇与硬脂酸的物质量比为1:5~8。