湿法磷酸过程氟回收技术研究进展

磷酸（H₃PO₄）作为一种广泛使用的化工产品,在其生产制备的过程中往往伴随大量的含氟物质产生,而氟作为一种高附加值的物质资源,对其进行回收利用已成为当今磷化工产业的主要研究方向。综述了湿法磷酸化工流程中氟回收技术的研究现状,详细介绍了氟回收技术在3个方面的国内外研究现状：气相氟回收技术、液相氟回收技术、固相氟回收技术。分析了氟回收技术原理及其优缺点,总结了氟回收各部分的技术关键点,以期促进今后氟回收技术的发展。     

旭硝子全球首创工业回收氟树脂技术

旭硝子全球首创工业回收氟树脂技术旭硝子(玻璃)公司(AsahiGlass)与日铁化机公司(Nittetsu)合作,成功研发了氟树脂的回收技术。这项技术可用废氟树脂萃取出氟化钙,实际上达到10 0 %的氟回收。该公司正在日本千叶厂内建设年处理能力达几百吨的回收装置,预定于2 0 0 4年6月投运。截至目前,氟树脂被认为是难回收的产品,因此这项技术是全球氟树脂工业回收领域的首创成果。开始时,将用该技术回收和再利用本厂产生的氟树脂废料等一类废弃物,而以后计划再用2年或再短的时间创建回收系统,供用户使用。新技术的步骤包括废氟树脂的高温裂解、熔化、…     

利用脱氟渣回收氟制取氟产品的方法研究

充分利用磷化工生产副产的含氟渣回收其中的氟元素,减少环境污染和氟资源浪费。研究了用硫酸与脱氟渣反应回收氟制取氢氟酸联产过磷酸钙的工艺流程,该工艺先将脱氟渣转化为氟硅酸再升级生产高附加值的工业氢氟酸或无水氟化氢,同时联产过磷酸钙产品。     

索非布韦生产中五氟苯酚的回收

由于五氟苯酚是抗丙肝新药索非布韦生产过程中的重要化工品,五氟苯酚的回收,对降低索非布韦的生产成本具有重大意义,因此旨在采取合适的工艺,进行五氟苯酚的回收。采取三种不同的工艺对五氟苯酚进行回收,工艺为过柱纯化、酸碱处理、减压蒸馏法等。具体步骤包括调节pH、萃取、水洗、过柱、浓缩。三种方法均能达到回收五氟苯酚的目的。过柱纯化的工艺过程比较繁琐,不适合工业生产,酸碱处理、减压蒸馏法这两种工艺的操作简单,溶剂可以回收套用,比较适合工业化生产。     

磷肥生产中的氟回收分析

在农业生产中，磷肥是农作物生长发育主要的肥料之一，在磷肥中含有大量的氟元素和硅元素，但氟元素的回收效果并不良好，容易造成资源浪费，不符合我国生态资源可持续发展理念。因此，对磷肥生产中氟资源的回收进行分析与讨论，并介绍一种可以在磷肥中有效回收氟化物的工艺流程，以充分对氟元素进行回收与二次利用。该工艺流程主要是将磷肥中的含氟废气转化为氟硅酸铵，再通过氨化处理得到二氧化硅和氟化铵，通过进一步回收加工获得氟资源和硅资源，进而创造可观的经济价值。     

硝酸磷肥生产过程中氟化物的回收

介绍了硝酸磷肥生产过程中采用添加脱氟回收剂的方法从母液中回收氟硅酸钾.采用正交实验验证了酸度、脱氟回收荆、反应时间、加料温度以及添加碳酸铵对氟化物去除的影响.实验结果表明,氟回收的理想条件是:酸不溶物用常温下酸性水逆流洗涤3次,每次用水量为100 g湿酸不溶物加水100 mL,洗涤后的水返回母液;母液酸度(以硝酸计)为46%～40%,每升母液添加GZ-1脱氟回收剂30～60 g,加料反应温度为30～40℃.以回收80%的氟为例.消耗磷矿48万t/a可回收氟硅酸钾2万t/a.     

重视磷肥生产中氟、硅资源的综合利用

目前,我国磷肥工业氟回收仍停留在以生产低附加值的氟硅酸钠为主,由于众多厂家都生产氟硅酸钠,导致产品供大于求,企业经济效益低下,部分小企业放弃了氟硅酸钠的回收,造成氟资源流失和环境污染。因此,有关专家呼吁,应重视磷肥生产中氟、硅资源的综合利用,提高回收利用的效率和效益。     

含氟硅渣循环使用提高湿法磷酸氟回收的研究

通过将含氟硅渣添加到湿法磷酸浓缩过程中,提高了磷酸中氟资源的回收,回收的氟资源(氟硅酸)在加工过程中又副产含氟硅渣,达到含氟硅渣循环使用提高氟资源回收的效果。结果表明,含氟硅渣用量为1.2%时,可以提高32%的氟资源回收量。该工艺具有废弃物资源化利用、工艺简单、效果明显和易于工业应用的特点,为含氟硅渣的处理利用提供了有效途径。     

在磷肥生产中连续吸收氟

一种连续吸收氟的方法,此法特别适用在肥料工业中加工磷酸钙时回收氟,并且还能在生产标准过磷酸钙,二元和三元过磷酸钙,熔融磷酸法及其它湿法工艺中回收氟。采用这     

磷酸萃取尾气中氟资源回收利用工业化技术研究

磷酸萃取尾气中氟资源回收利用装置采用"一氟洗涤吸收塔—文丘里洗涤器—二氟洗涤吸收塔—三氟洗涤吸收塔—气液分离器—尾气风机—尾气烟囱洗涤吸收塔"五级逆流洗涤方式,成功解决了磷酸萃取尾气中氟资源回收利用技术难题。该装置氟硅酸(100%H_2SiF_6)产量达14 kt/a,直接减少污水站石灰消耗量达4 861.11 t/a。同时,氟回收装置尾气排放完全满足GB16297-1996二级标准限值要求。     

有机溶剂浸取湿法磷酸脱氟渣制备磷酸的研究

脱氟渣是湿法磷酸化学沉淀脱氟过程产生的固体废渣。分别用甲醇、乙醇和丙酮浸取脱氟渣来回收脱氟渣中的磷酸,研究了浸取时间、温度和液固比对于五氧化二磷、氟的浸取率以及浸出液磷氟比［m（五氧化二磷）/m（氟）］的影响,得到了适宜的浸取条件。浸取液经蒸发浓缩回收浸取剂后,浓缩液均可满足饲料级磷酸氢钙生产对于湿法磷酸磷氟比的要求。综合考虑浸取剂成本、五氧化二磷浸取率和浸出液磷氟比,确定甲醇为优选浸取剂,并用响应面法对甲醇浸取工艺条件进行优化。优化工艺条件下五氧化二磷的浸取率为97.13%、浸出液磷氟比为51.62,甲醇在5次循环回收利用后对脱氟渣仍有较好的浸取效果。     

制氟电解槽废电解质的回收

从原理、工艺流程、操作条件、操作过程等方面介绍了如何从制氟电解槽废液中回收电解质,工程实施后回收的电解质符合制氟电解槽的质量要求。     

湿法磷酸装置提高氟收率的技改措施

阐述甘肃瓮福化工有限责任公司从优化改造湿法磷酸装置氟吸收工艺入手,通过规范装置内氟的控制和回收,实现了对反应、过滤系统和磷酸浓缩系统尾气中氟含量的有效回收,使洗涤后排到大气中的反应尾气氟质量浓度不超过2.35 mg/m~3,尾气中氟的回收率达99.88%。氟回收率的提高,使氟硅酸产量由每月400 t提高至每月550 t,实现了湿法磷酸装置的经济、环保运行。     

日从含氟聚合物废料中回收氟化钙

日本旭硝于公司最近在其设于千叶港的一家工厂内，起动一座回收氟树脂废料的工业化装置。装置使用公司开发的技术，与日本日铁化学工程公司台作，每年回收约200吨不合格的氟树脂，使它转化成氟化钙。旭硝子公司打算在工厂运行2年之后，再回收其他的氟树脂废料。     

瓮福（集团）公司近况

①2万t无水氟化氢装置试车成功 无水氟化氢装置以瓮福自主技术与国外技术结合,利用磷酸生产中副产品氟硅酸作原料,有效回收氟资源,探索了一条回收氟资源的新途径。     

污酸负压蒸发冷凝液中氟的回收

探讨了氯化镁法回收负压蒸发污酸得到的富含氟氯的冷凝液中氟的最佳反应条件,对固体产物的品质进行了检测评价。通过单因素试验考察了p H值、反应温度、药剂加入量在不同反应时间条件下对冷凝液中氟去除率的影响。试验结果表明,当溶液p H值为3.5、反应温度为85℃、镁与氟的物质的量比为0.5∶1、反应时间4 h的最佳反应条件下,并进行二级除氟反应,冷凝液中氟的去除率达到99.16%。从冷凝液中回收氟制得的氟化镁形貌均一,纯度较高,满足YS/T 691—2009《氟化镁》规定的MF-2级产品要求,可作为产品出售,实现了污酸中氟氯的分离和氟资源的高值化回收。     

无水氟化氢生产技术的研究进展

随着中国氟化工行业的高速发展,萤石资源愈加枯竭,合理回收利用磷矿中丰富的氟资源日渐重要。回收利用磷肥副产氟硅酸生产无水氟化氢,不仅有利于治理氟污染,而且有利于萤石资源的保护,更有利于氟资源的有效利用。文章重点介绍了利用磷酸生产中的副产品——氟硅酸生产无水氟化氢的技术。     

磷肥装置含氟气体的利用

探讨回收利用磷肥装置逸散的含氟气体的意义 ,介绍回收的含氟气体可生产的各种氟化学品品种 ,分析我国含氟气体回收利用较差的原因并提出建议     

湿法磷酸生产中萃取尾气氟资源回收利用

由于湿法磷酸装置萃取尾气洗涤系统氟资源回收有限,造成磷石膏、渣场酸性水中含氟物质不断增加,不仅对环境造成影响,而且制约其他资源的再利用。为提高磷酸生产中氟资源的回收利用率,对20万t/a磷酸装置萃取尾气洗涤装置进行改造,介绍改造方案、氟回收工艺流程及工艺指标控制。改造后每生产P₂O₅ 1 t,尾气洗涤系统氟硅酸回收量增加10.6 kg,渣场水中w(F)降低50%左右,实现经济效益和环境效益的统一。     

工业含氟废气的净化与利用

针对工业含氟废气的来源及危害,阐述含氟废气净化与回收利用的重要性。系统介绍化工、冶金等行业含氟废气的净化方法,将水吸收、碱液吸收净化法与吸附净化法进行了分析比较;并归纳总结磷肥工业中回收氟副产氟硅酸、氟硅酸盐及冰晶石的基本方法。重点介绍含氟废气净化回收生产高附加值产品(白炭黑、无水氟化氢)的新方法、新工艺,简述了反应原理和工艺过程。结果表明:通过技术创新,将净化处理含氟废气与氟的综合利用并重,能达到控制氟污染和开发氟资源的双赢,促进了环境友好型、资源节约型现代氟化工的可持续发展。