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以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料,通过乳液缩聚的方法合成2,2’-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)。采用单因素实验设计方法,分别研究甲醛用量、甲醛加入方式、催化剂用量、乳化剂用量、反应时间、反应温度对产物理论转化率的影响,确定其最优的合成工艺条件为2,4-二叔丁基苯酚0.05 mol,去离子水50 mL,甲醛7mL,乳化剂0.2 g(0.000 87 mol),硫酸0.25 mL,温度70℃,氮气保护,强力搅拌作用,此时产率达98%、纯度达97%。通过红外吸收光谱、核磁共振谱、示差扫描量热分析和热失重分析等对合成产物进行结构和物性参数分析和测定。结果表明:该工艺条件下得到的产物为2,2’-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚),IR谱图上2 957、3532、1 394、1 362 cm-1处为其特征官能团吸收峰,1H-NMR或13C-NMR在3.979 6或29.042 5~34.775 1的化学位移峰表明,甲醛与酚成功缩合,实现桥联;通过DSC和TG测得,产物的熔点和分解温度分别为150℃和202.47℃,与目标产物一致。 相似文献
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以间二甲苯和异丙醇为原料,经过烷基化、氧化、酸解反应合成3,5-二甲基苯酚。对反应产物结构进行了表征,并通过不断优化,确定了反应总收率在50%左右的反应工艺条件。烷基化工艺条件:原料摩尔比n(间二甲苯)∶n(异丙醇)∶n(三氯化铝)=8∶1∶1,反应温度为70℃,反应时间为7 h,在此工艺下产品收率为75%,纯度为90%;氧化工艺条件:5-异丙基间二甲苯30 g,NHPI 3.26 g,AIBN 1.0 g,乙腈200 m L,空气流速为600 m L/min,反应温度50℃,反应时间16 h;酸解工艺条件:氧化反应液20 g,浓硫酸与丙酮混合液50 g(浓硫酸质量分数为5%),反应温度为50℃,反应时间为2 h。最终通过实验得出适合整个反应的最优化工艺条件,完成了3,5-二甲基苯酚的实验室合成,同时为工业化开发3,5-二甲基苯酚新型合成路线提供了依据。 相似文献
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《应用化工》2022,(4)
以间二甲苯和异丙醇为原料,经过烷基化、氧化、酸解反应合成3,5-二甲基苯酚。对反应产物结构进行了表征,并通过不断优化,确定了反应总收率在50%左右的反应工艺条件。烷基化工艺条件:原料摩尔比n(间二甲苯)∶n(异丙醇)∶n(三氯化铝)=8∶1∶1,反应温度为70℃,反应时间为7 h,在此工艺下产品收率为75%,纯度为90%;氧化工艺条件:5-异丙基间二甲苯30 g,NHPI 3.26 g,AIBN 1.0 g,乙腈200 m L,空气流速为600 m L/min,反应温度50℃,反应时间16 h;酸解工艺条件:氧化反应液20 g,浓硫酸与丙酮混合液50 g(浓硫酸质量分数为5%),反应温度为50℃,反应时间为2 h。最终通过实验得出适合整个反应的最优化工艺条件,完成了3,5-二甲基苯酚的实验室合成,同时为工业化开发3,5-二甲基苯酚新型合成路线提供了依据。 相似文献
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以邻甲酚、正辛硫醇、多聚甲醛为原料,哌啶为催化剂,DMF为溶剂,在氮气保护下合成了抗氧化剂1520〔2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚〕。考察了投料比、催化剂用量、反应温度和时间对反应收率的影响。结果表明,当邻甲酚、正辛硫醇、多聚甲醛的摩尔比为1∶2∶4,哌啶用量为邻甲酚摩尔量的9.8%,110℃回流反应8h时,2,4-二(正辛基硫亚甲基)-6-甲基苯酚的收率达到94.5%。利用IR和1HNMR分析手段对产物进行表征。 相似文献
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采用2,4-二氯硝基苯为原料,以硝硫混酸为硝化试剂,经硝化反应得到2,4-二氯-1,3,5-三硝基苯。研究了硝化体系的比例、反应温度和反应时间对硝化反应的影响,确定了合成工艺条件为:发烟硫酸与发烟硝酸的体积比为5∶1、反应温度为150℃,反应时间为8 h,产品得率达64%以上。对产物样品进行熔点测定,熔点为127~128℃。用薄层色谱和高效液相色谱分析了样品的纯度,用红外和核磁共振表征了样品的结构。 相似文献
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以2,4-二氯苯氧乙酸与正丁醇为原料,三氟甲磺酸为催化剂,催化合成2,4-滴丁酯,考察了醇酸摩尔比、反应时间及催化剂用量等对反应的影响。结果表明,合成2,4-滴丁酯的最佳反应条件是:正丁醇与2,4-二氯苯氧乙酸的摩尔比为3∶1,催化剂用量为0.2%(占2,4-二氯苯氧乙酸摩尔量),回流反应8 h,在此条件下,酯化率达97.1%。 相似文献
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2,4-二氯苯甲酸为原料,经氯磺化、氨解、水解酸化三步反应制备了2,4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸(1)。研究了各步反应的影响因素,确定反应的最佳工艺为:n(氯磺酸)∶n(2,4-二氯苯甲酸)=3.5∶1,反应温度为130~140°C,反应时间为3.5h。得产品2,4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸(2)。n(氨水)∶n(2)=4∶1,10~15°C反应3h,盐酸酸化,得到(1),总收率79.3%,纯度98.7%(HPLC),结构经IR与1H NMR证实。 相似文献
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2,4-二氯苯乙酮ω-位选择性单溴化反应研究 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了2,4 二氯苯乙酮ω 位单溴化反应及其影响ω 溴 2,4 二氯苯乙酮(即单溴物)收率的各种因素。结果表明,以苯、二氯甲烷、四氯化碳与1,2 二氯乙烷等作为反应介质时,单溴物的收率为84%~86%,而以乙醚、三氯甲烷、甲醇、乙醇及冰醋酸等作为反应介质,单溴物的收率只有69%~77%,但在甲醇、乙醇或三氯甲烷等溶剂中,增加溴的用量收率增加,如在乙醇中收率可升至89 23%。脱去溶剂前是否用水或碱溶液洗涤,对单溴物的收率没有明显影响。以苯为反应介质时,温度在-10~10℃对单溴化的影响不大,但在加入水时,收率下降,且需要加热反应才能正常进行。在1,2 二氯乙烷、甲醇、乙醇等溶剂中,或以络合态溴作为溴化剂时,反应也需要加热。溴与二氧六环形成络合物后,不能减少ω,ω 二溴 2,4 二氯苯乙酮(即二溴物)的产生。反应过程中吹入N2排除HBr,或用H2O2吸收并利用HBr,可使单溴物收率分别上升到89 40%和89 74%。 相似文献