PEGBAMA-MAFA型聚羧酸混凝土减水剂的研究

以聚乙二醇400、苯甲醇、甲基丙烯酸、反丁烯二酸为原料先酯化后聚合成了聚羧酸减水剂。首先以聚乙二醇400、苯甲醇和甲基丙烯酸为酯化反应原料,正交实验确定最佳的酯化工艺条件为n(聚乙二醇)∶n(苯甲醇)=1∶2、n(混合醇)∶n(甲基丙烯酸)=1∶1.15、m(阻聚剂)∶m(甲基丙烯酸+混合醇)=0.9%(简写为酸醇,下同)和m(催化剂)∶m(酸醇)=3.5%。然后所得酯化产物、甲基丙烯酸和反丁烯二酸聚合得到目标产物,正交实验确定聚合反应最优工艺条件为n(酯化单体)∶n(甲基丙烯酸)∶n(反丁烯二酸)=5∶3∶1、m(引发剂)∶m(酸醇)=1.1%、聚合温度85℃和聚合时间4h。红外光谱分析(IR)分析表明,所合成产物的官能团结构与目标产物一致。此工艺所合成聚羧酸减水剂水泥净浆流动度262mm,并检测的该种减水剂的减水率21.90%。     

新型聚醚高效减水剂的合成及其性能研究

采用聚醚(TPEG)、甲基丙烯酸(MAA)为单体,以过氧化氢为引发剂,十二硫醇为分子量调节剂,在水溶液中共聚合成聚醚接枝的聚羧酸系减水剂。考察了单体摩尔比、引发剂用量、分子量调节剂量、聚合温度及聚合时间等因素对聚醚减水剂分散性能的影响。结果表明,最佳合成工艺条件为:n(MAA)∶n(TPEG)∶n(十二硫醇)∶n(双氧水)=11.20∶2.72∶0.36∶0.20,引发剂用量为单体总质量的0.3%,分子量调节剂占单体总质量的1.0%,反应温度65℃,反应时间4~5 h。在此条件下,合成的减水剂使水泥净浆流动度达到250 mm,对水泥具有良好的分散性。     

基于单电子转移活性自由基聚合制备星形丙烯酰胺三元共聚物

采用单电子转移活性自由基聚合(SET-LRP)方法,以丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)和N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)为单体原料,Cu0粉为催化剂,四氯化碳(CCl4)为引发剂,三(2-二甲氨基乙基)胺(Me6-TREN)为配体,在水溶液中实现了星形三元共聚物P(AM-AMPS-NVP)的合成。通过IR与13 C-NMR分析,证明所得聚合物是目标产物。通过系列实验,考察了催化剂用量、引发剂用量、配体用量及w(单体)和单体物质的量比对三元共聚物P(AM-AMPS-NVP)聚合反应的影响。结果表明,得到共聚物的最佳制备条件为引发温度25.0℃,单体n(AM)∶n(AMPS)∶n(NVP)=8.5∶1∶0.5,反应物溶液中w(单体)=25%,引发剂w(CCl4)=0.082%、催化剂w(Cu0)=0.019 0%、配体w(Me6-TREN)=0.073%时,所得聚合物产品相对分子质量最高,达到227万。     

聚羧酸系减水剂的合成及流动度研究

以聚乙二醇和甲基丙烯酸为原料,在催化剂作用下,通过酯化合成出甲基丙烯酸聚乙二醇单酯,通过正交试验得到制备大单体的最佳反应条件。并以甲基丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠和自制大单体为主要原料合成聚羧酸减水剂,通过正交试验确定了最佳反应条件:在单体摩尔比n(MAA)∶n(MPEGMAA)∶n(SMAS)=3∶1∶1,引发剂用量为7.0%,反应温度为75℃,反应物浓度为25%,反应时间为3.0h的条件下,所得产品可使水泥净浆的流动度达到296mm。产品经红外光谱分析,证明为目标产物。     

水溶液中共聚合成MPEGAA-AA-AMPS聚羧酸高效减水剂及其性能

以自制的活性大单体聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯(MPEGAA)、丙烯酸(AA)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为原料,在水溶液中共聚合成了MPEGAA-AA-AMPS高效减水剂。重点考察了单体的摩尔比、引发剂(APS)用量、反应温度和反应时间等合成条件对MPEGAA-AA-AMPS高效减水剂的影响。结果表明:最佳的高效减水剂的合成条件是:n(MPEGAA)∶n(AA)∶n(AMPS)=1∶4.3∶1.10,引发剂APS用量为单体总质量的5%,聚合温度和反应时间分别为80℃和5 h。在该条件下合成的MPEGAA-AA-AMPS高效减水剂,其分散性和保塑性理想,减水增强效果明显。     

丙烯酰胺共聚物乳液增稠剂的合成及性能研究

以丙烯酰胺(AM)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠(SAMPS)为聚合单体,N,N′-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,采用反相乳液聚合法,合成了微交联型丙烯酰胺共聚物乳液。当n(AM)∶n(SAMPS)=3∶2,MBA为单体总质量的0.08%,过硫酸铵为单体总质量的0.03%,异丙醇为单体总质量的0.3%,亚硫酸氢钠为单体总质量的0.06%时,合成产物具有优良的增稠性能和耐电解质性能。测试结果表明,质量分数1%的聚合物水溶液黏度大于1.0×105mPa.s,质量分数1.2%的聚合物水溶液在质量分数0.1%氯化镁和氯化钠存在时的黏度保持率分别为32.76%和24.66%。另外该聚合物乳液的残留丙烯酰胺(2 mg/kg,反相时间(15 s。     

酰胺型AMPS改性聚丙烯酸高效减水剂的合成及其性能

以自制的活性大单体聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯(MPEGAA)、丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)、甲基丙烯磺酸钠(MAS)和丙烯酰胺(AM)为原料,通过正交试验确定了共聚单体比例,采用水溶液聚合法合成了酰胺型AMPS改性聚丙烯酸高效减水剂.并重点考察了共聚各单体用量和聚合反应条件对酰胺型AMPS改性聚丙烯酸高效减水剂性能的影响.结果表明:酰胺型AMPS改性聚丙烯酸高效减水剂最佳合成工艺条件为n(MPEGAA)∶ n(AA)∶ n(MAS)∶n(AMPS)∶n(AM) =0.1∶0.65∶0.1∶0.2∶0.15,引发剂用量为5％,聚合反应温度和反应时间分别控制在80℃和5h.在此条件下合成的酰胺型AMPS改性聚丙烯酸高效减水剂具有良好的分散性和保塑性.当掺量(折固掺量)为0.24％时,90 min内水泥净浆流动度保持率高达98％.     

防垢剂EAS的合成及其性能研究

以环氧琥珀酸钠(ESAS)、丙烯酰胺(AM)、烯丙基磺酸钠(SAS)为单体,过硫酸铵为引发剂,合成了三元共聚物EAS防垢剂。通过红外光谱图对其结构表征,结果表明合成的产物为目标产物。通过正交实验研究其最佳合成条件为:共聚温度为90℃,共聚时间为3.5h,m(引发剂)∶m(总单体)=12.5%,单体配比n(ESAS)∶n(AM)∶n(SAS)=1.2∶0.6∶1;合成产物对碳酸钙垢具有较好的防垢性能,防垢率达到88.07%。     

胶黏剂MMA-St-VA的合成及性能评价

用丙烯酸甲酯(MMA)、苯乙烯(St)共聚反应得到丙-苯种子乳液,再以种子乳液以及醋酸乙烯酯(VAc)为单体,共聚得到改性聚醋酸乙烯酯胶黏剂MMA-St-VA。正交实验确定了制备丙-苯种子乳液共聚反应的最优工艺条件:n(MMA)∶n(St)=1∶1.5、m(乳化剂)/m(反应物)=2.0%、m(引发剂)/m(反应物)=3%、聚合温度80℃。正交实验确定了制备最终MMA-St-VA胶黏剂的共聚反应的最优工艺条件:n(丙-苯种子乳液)∶n VAc)=1∶2、m(引发剂)/m(反应物)=1.0%、聚合温度80℃。IR结果表明,所制备产物的官能团结构与设计的目标产物相符。对最佳条件下合成的产物进行耐水性能测试,其湿态剪切强度可以达到2.55 MPa以上,远大于同类未改性的胶黏剂。     

三元共聚物P(IA/MA/AMPS)的合成及阻垢性能评价

以衣康酸(IA)、马来酸(MA)、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体,以过硫酸铵为引发剂,以水为溶剂,通过自由基聚合合成了一种新型的三元共聚物,探讨了单体配比、聚合温度、引发剂用量、聚合时间等合成条件对阻垢性能的影响,确定了最佳的合成条件为:单体配比n(IA)∶n(MA)∶n(AMPS)=1∶1∶1,聚合温度80℃,引发剂占单体质量分数的5%,聚合时间2h;用红外分光光度仪分析证明得到了预期的产物结构,并测定了产物的特性黏度和固含量。通过静态法对三元共聚物的阻垢性能进行评价,在加剂量为50mg/L时阻碳酸钙率最佳可达93.6%,是一种性能优异的阻垢剂。     

光引发合成两性聚丙烯酰胺的影响因素

以丙烯酰胺(AM)、阴离子单体丙烯酸纳(AANa)、阳离子单体丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DAC)为原料,采用光引发聚合方式合成两性聚丙烯酰胺P(AM-DAC-AANa),探讨了合成P(AM-DAC-AANa)的最佳条件。结果表明:在n(AM)∶n(AANa)∶n(DAC)=1∶0.7∶0.2,单体质量分数为30%,引发剂用量为0.08%,光照时间为2.5h,引发温度为30℃,溶液p H为7.0条件下,得到产物的特性粘数为976m L/g。红外光谱分析表明:所得产物符合P(AM-DAC-AANa)的结构特征。     

AE-MA型原油降凝剂的制备及效果评价

以甲基丙烯酸、混合醇、马来酸酐为原料,采用"先酯化-后聚合"的方法,合成一种新型原油降凝剂甲基丙烯酸混合醇酯-马来酸酐共聚物(AE-MA)。实验表明,最佳酯化条件为:n(甲基丙烯酸)∶n(混合醇)=1∶1.25、n(十二醇)∶n(十四醇)∶n(十六醇)=3∶6∶1,w(溶剂)=100%,w(催化剂)=1.5%;最佳聚合反应工艺条件为:n(马来酸酐)∶n(甲基丙烯酸混合醇酯)=1∶1,w(引发剂)=0.75%,聚合时间3.5 h,聚合温度80℃。将最佳条件下合成的产物按1.59%(质量分数)的剂量加入到盘锦原油中,原油凝点最多可降低11℃。     

马来酸双酯聚合物的合成表征及其复鞣加脂作用研究

以十二醇马来酸单酯、十二醇正丁醇马来酸双酯为亲油单体、甲基丙烯酸为亲水单体,过硫酸铵为引发剂,采用活泼单体滴加的方式制备了马来酸双酯聚合物复鞣加脂剂。通过FTIR对聚合物的结构进行了表征。通过正交实验考察了单体摩尔比、引发剂用量等因素对产物性能的影响。结果表明,n(十二醇马来酸单酯)∶n(十二醇正丁醇马来酸双酯)=3∶2,n(亲水单体)∶n(亲油单体)=2.5∶1,过硫酸铵占单体总质量的7%,聚合温度80℃,甲基丙烯酸滴加时间1.5~2.0 h的条件下,所得产品具有较好的加脂性能和防水性能,产品质量分数为1%的水乳液在400 nm处,25℃乳液透光率为30.1%,处理的山羊兰湿革(削匀厚度0.5 mm)的动态透水次数为642。     

一种抗温抗盐稠化剂的研究

以AM(丙烯酰胺)、AMPS(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸)和NVP(N-乙烯基吡咯烷酮)为单体,APS(过硫酸铵)/亚硫酸氢钠为氧化还原型引发剂,采用水溶液聚合法合成了一种三元聚合物基稠化剂。着重探讨了反应单体配比、单体浓度、引发剂掺量、反应温度和反应时间等对产物性能的影响。研究结果表明:该三元聚合物具有良好的增稠性、耐热性和耐盐性,其最佳合成条件是m(AM)∶m(AMPS)∶m(NVP)=7.3∶2.0∶0.7、单体浓度为30%、w(氧化还原型引发剂)=0.2%(相对于单体总质量而言)、反应温度为45℃、反应时间为4 h、m(APS)∶m(亚硫酸氢钠)=1∶1和体系pH=7。     

Poly(MAA-AN-DM)两性聚合物复鞣剂的制备及性能

以甲基丙烯酸(MAA)、丙烯腈(AN)和甲基丙烯酸二甲基氨基乙酯(DM)为原料,过硫酸铵(APS)为引发剂,水为反应介质,经自由基共聚合制备了Poly(MAA-AN-DM)两性聚合物复鞣剂,并将其用于皮革的复鞣。用红外光谱、核磁共振氢谱、凝胶渗透色谱、胶体电荷滴定等对聚合产物的结构和性能进行了表征。用多功能材料实验机和色度计考察了聚合物组成对复鞣革性能的影响。较佳合成条件为:聚合温度80℃,单体量比n(MAA)∶n(AN)∶n(DM)=0.9∶0.3∶0.3,引发剂w(APS)=1.5%,w(单体)=30%,反应时间5.0 h。胶体电荷滴定测出共聚物的等电点为4.36,凝胶渗透色谱分析出共聚物的数均相对分子质量为84 688,分散系数为2.07。用w〔Poly(MAA-AN-DM)〕=2%的聚合物对猪蓝湿革进行复鞣,可使蓝湿革收缩温度提高5.5℃,抗张强度增加76.5%,增厚13.2%,革身饱满、无败色现象。     

聚羧酸减水剂的合成及其分散性能

以甲氧基聚乙二醇甲基丙烯酸酯(PMA45)、甲基丙烯酸(MAA)、甲基丙烯磺酸钠(MAS)为单体,以过硫酸铵(APS)为引发剂,采用水溶液自由基聚合法合成了聚羧酸高效减水剂(PC),分析了合成过程中不同单体摩尔比、相对分子质量(简称分子量,以下同)大小对其分散性能的影响。结果表明,单体和引发剂的用量同时影响聚羧酸减水剂分子量和分散性能;当n(MAS)∶n(MAA)∶n(PMA45)=0.5∶3.75∶1,APS用量为单体总质量的0.4%时,产品聚羧酸特性黏度为45.09 mL/g;当水灰质量比为0.25,聚羧酸减水剂掺量为水泥质量的0.2%时,净浆初始流动度达到最大269 mm,30 m in经时流动度为281 mm。     

聚羧酸高效陶瓷减水剂的合成及性能

以马来酸酐(MA)、丙烯酸(AA)和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸(AMPS)为单体,采用水溶液聚合法制备了一种线型MA/AA/AMPS聚羧酸高效陶瓷减水剂。通过正交实验,研究了各反应条件对添加了0.35%(相对于绝干料浆质量)线型MA/AA/AMPS聚羧酸高效陶瓷减水剂的陶瓷坯体料浆流动时间的影响,并进一步利用FTIR和XRD等手段对线型MA/AA/AMPS聚羧酸高效陶瓷减水剂的官能团结构和晶相结构进行了表征,分别用POM和SEM照片观察陶瓷坯体料浆的分散情况和陶瓷坯体试样的断面形貌。结果表明,线型MA/AA/AMPS聚羧酸高效陶瓷减水剂最佳合成条件为:聚合温度为80℃、引发剂用量占聚合单体总质量的9%、n(MA)∶n(AA)∶n(AMPS)=1.0∶3.5∶1.5、聚合时间为4 h。当线型MA/AA/AMPS聚羧酸高效陶瓷减水剂掺量为0.35%(相对于绝干料浆质量)时,陶瓷坯体料浆体系的黏度从689.5 mPa·s降低到56.8 mPa·s。     

光引发合成两性离子型聚丙烯酰胺的工艺优化

以丙烯酰胺(AM)、阴离子单体丙烯酸钠(AANa)和阳离子单体二甲基二烯丙基氯化铵(DMDAAC)为原料,采用光引发聚合方式合成了两性离子型聚丙烯酰胺P(AM-DMDAAC-AANa);探讨了合成P(AM-DMDAAC-AANa)的最佳条件。结果表明:在n(AM)∶n(AANa)∶n(DMDAAC)=1∶0.65∶0.16,单体质量分数为32%,引发剂用量为0.08%,光照时间为2.5 h,反应温度为30℃,p H=6.5的条件下,得到产物的特性黏数为887 m L/g。红外光谱分析表明:所得产物符合P(AM-DMDAAC-AANa)的结构特征。     

早强保坍型聚羧酸减水剂的制备与性能研究

基于分子结构设计原理,以甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)、N-羟甲基丙烯酰胺(N-MA)为原料,加入自制含有较多羧基、羟基的功能大分子单体,采用自由基聚合方法,合成了兼有早强和保坍作用的新型聚羧酸减水剂.结果表明:最佳合成工艺条件为n(TPEG)∶n(AA)∶n(N-AM)∶n(大单体)为1∶7∶4∶3,反应温度为60℃,反应时间为4～5h,合成减水剂减水率达32％,混凝土初始坍落度220 mm;2 h坍落度160 mm;1d抗压强度比为185％;3 d抗压强度比为177％.利用红外光谱和凝胶渗透色谱表征减水剂分子结构和分子量,合成分子中含有大量羧基、酰胺基、酯基和醚基,重均分子量均在3.6万左右,数均分子量均在2万左右,分子量分布均匀.采用X射线衍射分析1d龄期水泥试样的水化产物组成,相比于空白试样,掺加减水剂能延缓硅酸盐熟料矿物的水化进程,但促进了AFt的形成,发生AFt向AFm的转变,加快水化速率,具有一定的早强作用.     

含氟高分子表面活性剂的合成及其乳化性能的研究

以甲基丙烯酸十二氟庚酯(RfAA)、甲基丙烯酸(MAA)或2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、甲基丙烯酸聚乙二醇酯(PEGMA)为共聚单体,以亲氟-亲水-空间位阻的方式,合成了两种含氟高分子表面活性剂P(RfAA-PEGMA-MAA)和P(RfAA-PEGMA-AMPS)。考察了它们对RfAA的乳化性能,探讨了单体种类、单体含量、引发剂用量以及链转移剂用量对单体转化率和聚合物乳化性能的影响。结果表明,n(RfAA)∶n(MAA或AMPS)∶n(PEGMA)=5∶3∶2,引发剂用量为单体总质量的4%,链转移剂用量分别为单体总质量的3%、2%时,所合成的两种含氟高分子表面活性剂对RfAA均表现出了良好的乳化性能,它们的最低表面张力分别为56.3、49.1 mN/m,CMC均约为0.002 g/mL。