四溴丙基四（1，4-二噻哄）四氮杂卟啉锌的合成及其性能研究

以镁离子为模板,2,3-二氰基-5-溴丙基-1,4-二噻哄为前驱体,成功地合成了四溴丙基四（1,4-二噻哄）四氮杂卟啉锌,用紫外光谱、红外光谱、元素分析和X-射线光电子能谱对其进行了表征,并将目标化合物负载到树脂上,初步考察了其对苯酚的光催化降解效果。     

一种新型仿生化合物四甲基四(1,4-二噻)四氮杂卟啉锰的合成与表征

成功合成了新型化合物2,3-二氰基-5-甲基-1,4-二噻,进一步以其为前驱体用模板反应法合成出四甲基四(1,4-二噻)四氮杂卟啉锰,用紫外-可见光谱、红外光谱、元素分析和X-射线光电子能谱对配合物进行了结构表征。     

四溴丙基四(1,4-二噻(口英))四氮杂卟啉锌的合成及其性能研究

以镁离子为模板,2,3-二氰基-5-溴丙基-1,4-二噻(口英)为前驱体,成功地合成了四溴丙基四(1,4-二噻(口英))四氮杂卟啉锌,用紫外光谱、红外光谱、元素分析和X-射线光电子能谱对其进行了表征,并将目标化合物负载到树脂上,初步考察了其对苯酚的光催化降解效果.     

一种新型仿生化合物四甲基四(1,4-二噻(口英)四氮杂卟啉锰的合成与表征

成功合成了新型化合物2,3-二氰基-5-甲基-1,4-二噻(口英),进一步以其为前驱体用模板反应法合成出四甲基四(1,4-二噻(口英))四氮杂卟啉锰,用紫外-可见光谱、红外光谱、元素分析和X-射线光电子能谱对配合物进行了结构表征.     

新型仿生分子四酯基四(1,4-二噻英)四氮杂卟啉及其金属配合物的合成与表征

以2,3-二氰基-5-酯基-1,4-二噻英为前驱体、以Mg2+为模板成功地合成了新型仿生化合物四酯基四(1,4-二噻英)四氮杂卟啉镁[MgPz(H3COOC-dtn)4]及其自由配体[H2Pz(H3COOC-dtn)4],用紫外可见光谱、红外光谱、质谱、X-射线光电子能谱对其进行了结构表征。     

三(戊烷氧基)苯-一(1,4-二噻英)四氮杂卟啉的合成

前驱体2,3-二氰基-1,4-二噻英由顺式-1,2-二氰基-1,2-乙二硫钠盐与1,2-二溴乙烷反应生成,前驱体4-戊烷氧基邻苯二腈由正戊醇与4-硝基邻苯二腈反应得到,然后用"镁模板法"合成不对称的三(戊烷氧基)苯-一(1,4-二噻英)四氮杂卟啉,产率为43%。并对其自由配体进行了紫外光谱和Maldi-TOF MS表征。     

四酰胺基四(1,4-二噻英)四氮杂卟啉的合成

以2,3-二氰基-5-酰胺基-1,4-二噻英为前驱体,利用镁模板法在较温和的条件下合成了四酰胺基四(1,4-二噻英)四氮杂卟啉自由配体,目标产物的终产率为42%,并通过1H-NMR、UV-Vis、XPS等表征手段进行了初步表征。有待进一步合成四酰胺基四(1,4-二噻英)四氮杂卟啉金属配合物。四酰胺基四(1,4-二噻英)四氮杂卟啉金属配合物可用于在模拟太阳光的条件下降解罗丹明B、甲基橙等染料。     

一种新型四羧基(1,4-二噻英)四氮杂卟啉镁季铵盐的合成与表征

成功合成了四羧基(1,4-二噻英)四氮杂卟啉镁[MgPz(dtn-COOH)4]及其十六烷基三甲基铵盐[MgPz(dtn-COO-.CTA+)4],并通过紫外可见光谱、红外光谱和荧光光谱对其进行了表征。结果表明,季铵盐的形成很好地改善了四羧基(1,4-二噻英)四氮杂卟啉镁的溶解性能;季铵盐不仅易溶于常见的有机溶剂,还可以很好地溶于不同pH值的水溶液。     

2,3,6,9-四氢-6,9-环氧萘[2,3-b][1,4]二噁烯的合成

以6,7-二溴-2,3-二氢苯并[b][1,4]二噁烯为原料,在正丁基锂(n-BuLi)作用下,得到苯炔中间体,再与呋喃发生Diels-Alder反应,得到目标化合物2,3,6,9-四氢-6,9-环氧萘[2,3-b][1,4]二噁烯,通过~1HNMR和ESI-MS对其结构进行确证,并对反应条件进行研究。确定最佳反应条件为:n(6,7-二溴-2,3-二氢苯并[b][1,4]二噁烯)∶n(呋喃)=1∶4、正丁基锂用量为n(n-BuLi)∶n(6,7-二溴-2,3-二氢苯并[b][1,4]二噁烯)=1.2∶1、反应溶剂为甲苯、室温反应20 min,在此条件下,产物收率为76.5%。     

3,6-二(吡啶-2-基)-1,2,4,5-四嗪的合成及应用

以2-氰基吡啶和水合肼为原料,经过Pinner反应和氧化反应合成得到3,6-二(吡啶-2-基)-1,2,4,5-四嗪(化合物1),收率为88.6%。对影响产物收率的因素进行了考察,确定了第二步氧化反应的反应温度为0℃,反应时间1.0h。化合物1分别与6,7-二溴-1,4-二氢-1,4-环氧萘(化合物4a)和6,7-二甲氧基-1,4-二氢-1,4-环氧萘(化合物4b)反应得到5,6-二溴异苯并呋喃(化合物5a)和5,6-二甲氧基异苯并呋喃(化合物5b)的收率分别为51.3%和48.5%。化合物1和化合物5a以及化合物5b的结构均采用~1H-NMR和ESI-MS进行了表征。     

熔融法无溶剂一步催化合成四（1,4-二噻英）四氮杂卟啉锰

首次以2,3-二氰基-1,4-二噻英为原料,钼酸铵为催化剂,四水合氯化锰为模板,用熔融法无溶剂一步合成了标题化合物,其结构经过UV-Via、IR、元素分析、X-射线光电子能谱(XPS)表征.     

维甲酸X受体拮抗剂HX-531的合成工艺优化

以邻硝基苯胺和2-溴-5,5,8,8-四甲基-5,6,7,8-四氢萘为原料,经缩合、取代、还原、酰化、环合得到关键中间体4-(5,7,7,10,10-五甲基-7,8,9,10-四氢-5H-苯并[b]萘并[2,3-e][1,4]二氮杂-12-基)苯甲酸甲酯,再经硝化、水解得到目标产物4-(5,7,7,10,10-五甲基-2-硝基-7,8,9,10-四氢-5H-苯并[b]萘并[2,3-e][1,4]二氮杂-12-基)苯甲酸,反应总收率为24.7%,目标化合物结构经1H NMR和ESIMS谱确证。     

高纯四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚合成新工艺

研究了合成阻燃剂四溴双酚A双(2，3-二溴丙基)醚的新工艺，特点是通过加入表面活性剂TABS、催化剂SB和表面活性剂A的方法，提高产品纯度和降低游离酸的含量，成品的炭化温度为295℃，纯度大于95％。     

2,5-二亚胺吡咯修饰的四氮杂卟啉的合成

以二甲硫基马来二腈和2,3,5,6-四氰基-1,4-二噻英(TCDT)为前体,采用镁模版法合成了两种2,5-二亚胺基吡咯修饰的低对称含硫四氮杂卟啉,并通过质谱、核磁和紫外光谱表征了相关化合物,由于2,5-二亚胺基吡咯的一种共振结构可与DNA或RNA中腺嘌呤外的碱基以Walson-Click对结合,所以MeS4Pz和MeS6Pz有可能作为光疗药物或生物碱、核苷酸及核酸的传感材料。     

新型硅、氯、溴三元素协同高效阻燃剂的合成与应用

以四溴双酚A双环氧丙基醚、四氯化硅、环氧氯丙烷为主要原料合成新型硅、氯、溴三元素协同高效阻燃剂四溴双酚A双\[三（二氯丙氧基）硅酰氧基氯丙基\]醚,并用其阻燃聚氯乙烯（PVC）。探讨了反应溶剂、温度、时间、摩尔比等对反应及产率的影响,并通过傅里叶红外光谱、核磁共振及极限氧指数等测试手段表征了产物的结构及性能。结果表明,最佳工艺条件为：以乙腈为溶剂,四溴双酚A双环氧丙基醚∶四氯化硅∶环氧氯丙烷的摩尔比为1∶2∶7;四溴双酚A双环氧丙基醚与四氯化硅在70 ℃温度下保温反应4 h,再加入环氧氯丙烷在80 ℃温度下保温反应7 h,产率达99 %;目标产物对PVC有较好的阻燃性能。     

双酚A合成四溴双酚A双(2,3一二溴丙基)醚的工艺研究

将四溴双酚A和四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚(简称八溴醚)两产品的工艺技术有机地结合起来,探讨了在氯苯溶剂中以双酚A为原料直接合成四溴双酚钠,并在乙醇溶剂中与氯丙烯合成中间体四溴双酚A双烯丙基醚的过程及分析了各种影响因素,开发出一条由双酚A直接制备八溴醚的工艺路线。该工艺的主要特点是四溴双酚A以钠盐的形态直接转入醚化工序,缩短了工艺流程,减少了溶剂损失。     

双酚A合成四溴双酚A双（2，3-二溴丙基）醚的工艺研究

将四溴双酚A和四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚(简称八溴醚)两产品的工艺技术有机地结合起来,探讨了在氯苯溶剂中以双酚A为原料直接合成四溴双酚钠,并在乙醇溶剂中与氯丙烯合成中间体四溴双酚A双烯丙基醚的过程及分析了各种影响因素,开发出一条由双酚A直接制备八溴醚的工艺路线.该工艺的主要特点是四溴双酚A以钠盐的形态直接转入醚化工序,缩短了工艺流程,减少了溶剂损失.     

新型红光材料——苝四羧酸二酰亚胺类化合物的合成及表征

以苝四羧酸酐为原料,成功合成了1,6,7,12-四溴-苝四酸酐、1,6,7,12-四溴-N,N '-二苯胺-苝四羧酸二酰亚胺和1,6,7,12-四对叔丁基苯氧基-N,N '-二苯胺-苝四羧酸二酰亚胺(PeryAnBp)3种化合物.经过柱分离得到较纯净的化合物PeryAnBp,并利用傅里叶红外光谱仪、元素分析仪、紫外可见光谱仪和核磁共振仪对其结构和性质做了表征.结果显示:PeryAnBp为一种红光材料,且其溶解性得到大大的改善.     

1,4-二溴-2,5-二乙氧基苯的制备与研究

通过设计正交试验,以1,4-二乙氧基苯为原材料,碘为催化剂,二氯甲烷、冰醋酸为溶剂,制备得到1,4-二溴-2,5-二乙氧基苯并优化试验条件。以1,4-二乙氧基苯1.66 g（0.01 mol）,二氯甲烷15 m L为不变量,得到最佳试验条件：反应时间10 h,V（CH3COOH）∶V（CH2Cl2）=1∶3,0.7 m L溴,0.03 g碘。并通过红外、核磁共振氢谱和碳谱进行表征。     

阻燃剂SHZ-1的合成

阻燃剂SHZ-1的学名为2,2-二[4-(2,3-二溴丙氧基)-3,5-二溴苯基]丙烷,或称为四溴双酚A双(2,3-二溴丙基)醚,其结构式如下: