紫丁香鲜花挥发性成分的HS-SPME-GC/MS分析

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱质谱联用(GC-MS)技术对紫丁香鲜花挥发性化学成分进行分离鉴定,用色谱峰面积归一化法确定各组分的相对含量。从紫丁香鲜花挥发性物质中分离出了37个组分,鉴定出了25个组分,并测定了各组分相对含量,包括α-蒎烯(3.19%),β-蒎烯(1.22%),β-芳樟醇(9.78%),苄甲醚(3.05%),对二苯甲醚(2.15%),紫丁香醇D(2.85%),十四烷(2.76%)(,Z),3,7-二甲基-1,3,6-辛三烯(59.9%),反式-橙花叔醇(0.35%)等。通过对紫丁香鲜花挥发性成分的研究,为紫丁香资源的进一步开发利用提供了试验依据。     

HS/LPME-GC/MS法测定乌梅中的挥发性成分

采用顶空液相微萃取-气相色谱质谱联用法(HS/LPME-GC/MS)分离鉴定乌梅中的主要挥发性成分。此方法具有操作简便、测试快速便捷等优点,可应用于乌梅等中药的挥发性成分的测定。     

大红袍花椒挥发性成分的HS-SPME/GC/MS分析

利用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术研究大红袍花椒的挥发性成分,探讨了不同纤维头吸附对分析检测结果的影响。结果表明,DVB/CAR/PDMS纤维头能够有效地吸附花椒的挥发性成分;大红袍花椒主要挥发性成分为β-月桂烯（21.41%）、苎烯（17.06%）、β-水芹烯（10.60%）、γ-松油醇（萜品醇）（9.50%）、桧烯（8.32%）、β-罗勒烯（8.00%）、胺叶油素（7.09%）、罗勒烯（3.82%）、α-蒎烯（3.59%）、香橙烯（1.15%）、α-乙酸松油酯（1.08%）等萜烯类以及醇类或酯类化合物。     

SPME/GC/MS对比分析不同年份陈皮挥发性成分

利用固相微萃取/气相色谱/质谱联用技术对产自福建的、不同存放年份陈皮的挥发性成分进行了对比分析。结果显示,存放年份对陈皮挥发性成分的种类没有影响,但对各组分质量分数的影响有很大的不同。随存放时间的增加,陈皮挥发性成分的总量有所降低,主要成分柠檬烯的质量分数会增加,香柠檬烯、散花烃等组分的含量也会增加,但β-芳樟醇、α-松油醇、2-甲氨基安息香酸甲酯、α-法呢烯等成分的含量会降低,其余组分变化不大。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析玉兰花的挥发性成分

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术,对白玉兰花和黄玉兰花的挥发性成分进行分析。两种玉兰花共鉴定出91种挥发性成分,其中共有成分检出31种。白玉兰花的主要挥发性成分为2-甲基-丁酸甲酯(42.04%)、丙酸甲酯(13.89%)、苯乙醇(4.86%)、3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(4.61%)和石竹烯(3.80%);黄玉兰花的主要挥发性成分为3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇(41.34%)、安息香酸甲酯(9.68%)、4-(2,6,6-三甲基-2-环己烯-1-基)-2-丁酮(7.93%)、苯乙醛(6.70%)、(E)-4-(2,6,6-三甲基-1-环己烯-1-基)-3-丁烯-2-酮(4.29%)、β-月桂烯(4.06%)和D-苧烯(3.55%)。对于萘(樟脑)类化合物,白玉兰花测得的相对百分比为5.20%,黄玉兰花未检出;对于甲酯类化合物,白玉兰花测得的相对百分比为62.10%,黄玉兰花测得的相对百分比为11.60%;对于醇类化合物,白玉兰花测得的相对百分比为9.47%,黄玉兰花测得的相对百分比为42.70%;对于烯烃类(含萜烯)化合物,白玉兰花和黄玉兰花测得的相对百分比分别为17.80%和10.30%。研究结果显示,两种玉兰花的挥发性成分及其相对百分比存在很大差异。     

顶空固相微萃取-气质分析草果果实香气成分研究

采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱分析粉碎草果果实的香气成分。萃取柱为DVB/CAR/PDMS时共检测出30种挥发性成分,解析出占总挥发性成分99.241%的29种物质,主要成分是1,8-桉树脑(38.596%),α-水芹烯(15.831%)、α-蒎烯(11.156%)、β-蒎烯(8.058%)和2-异丙基苯甲醛(3.526%)。萃取柱为CAR/PDMS时共检测出30个成分,解析出占总挥发性成分97.635%的27种物质,主要成分是1,8-桉树脑(49.890%)、α-水芹烯(13.589%)、α-蒎烯(9.105%)、β-蒎烯(3.933%)和2-异丙基苯甲醛(3.372%)。萃取柱为CW/DVB时共检测出29个成分,解析出占总挥发性成分99.754%的28种物质,主要成分是1,8-桉树脑(48.941%)、α-水芹烯(14.63%)、α-蒎烯(9.844%)、β-蒎烯(4.314%)和2-异丙基苯甲醛(2.787%)。     

固相微萃取-气相色谱/质谱法分析狭叶红景天挥发性成分

利用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用技术研究狭叶红景天的挥发性成分,探讨了不同纤维头吸附对分析检测结果的影响。结果表明,DVB/CAR/PDMS纤维头能够有效地吸附红景天的挥发性成分;其主要挥发性成分为香叶醇（14.38%）、正辛醇（10.99%）、顺式氧化芳樟醇（8.10%）、反式氧化芳樟醇（3.44%）、3-戊烯-2-醇（3.08%）、4,8-二甲基-1,7-二烯-4-醇（2.96%）、苯乙醇（2.7%）、正癸醇（2.42%）等醇类化合物以及橙花醇乙酸酯（3.84%）、3,7-二甲基癸烷（3.52%）、二十一烷（3.2%）等酯类或烷烃类化合物。     

莳萝籽香气成分研究

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱分析莳萝籽粉末香气成分。萃取柱为CAR／PDMS时共检测出16种挥发性成分,解析出占总挥发性成分的99．272％的13种物质,主要成分是D-苧烯和D-香芹酮,相对含量分别为50．483％和41．139％;萃取柱为DVB／CAR／PDMS时共检测出19个成分,解析出占总挥发性成分的98．791％的13种物质,主要成分是D-香芹酮和D-苧烯,相对含量分别为72．927％和17．116％。     

陕西陈皮挥发性成分的固相微萃取/气相色谱/质谱法分析

利用顶空固相微萃取/气相色谱/质谱联用技术研究陈皮的挥发性成分。采用65μm PDMS/DVB纤维头,于60℃条件下吸附30 min,再使用岛津CBB5石英毛细管色谱柱(25 m×0.25 mm×0.25μm)进行GC/MS分析。结果显示,陕西陈皮的主要挥发性成分为柠檬烯(79.17%),其余含量较高的成分还有松油烯(4.47%)、α-法呢烯(2.85%)、β-月桂烯(1.60%)、γ-榄香烯(1.39%)、散花烃(0.91%)、大根香叶烯D(0.87%)以及β-芳樟醇(0.68%)等。     

Pharmacokinetics of Dibutyl Phthalate (DBP) in the Rat Determined by UPLC-MS/MS

Dibutyl phthalate (DBP) is commonly used to increase the flexibility of plastics in industrial products. However, several plasticizers have been illegally used as clouding agents to increase dispersion of aqueous matrix in beverages. This study thus develops a rapid and validated analytical method by ultra-performance liquid chromatography with tandem mass spectrometry (UPLC-MS/MS) for the evaluation of pharmacokinetics of DBP in free moving rats. The UPLC-MS/MS system equipped with positive electrospray ionization (ESI) source in multiple reaction monitoring (MRM) mode was used to monitor m/z 279.25→148.93 transitions for DBP. The limit of quantification for DBP in rat plasma and feces was 0.05 μg/mL and 0.125 μg/g, respectively. The pharmacokinetic results demonstrate that DBP appeared to have a two-compartment model in the rats; the area under concentration versus time (AUC) was 57.8 ± 5.93 min μg/mL and the distribution and elimination half-life (t_1/2,α and t_1/2,β) were 5.77 ± 1.14 and 217 ± 131 min, respectively, after DBP administration (30 mg/kg, i.v.). About 0.18% of the administered dose was recovered from the feces within 48 h. The pharmacokinetic behavior demonstrated that DBP was quickly degraded within 2 h, suggesting a rapid metabolism low fecal cumulative excretion in the rat.     

紫花苜蓿挥发性成分的气相色谱-质谱分析

采用同时蒸馏萃取法提取紫花苜蓿中的挥发性成分,通过气相色谱-质谱联用技术分离出83种成分,并鉴定了其中72种化合物.采用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量,其中主要的化合物为植醇(13.36%)、棕榈酸(7.25%)、1-庚烯-3-酮(7.00%)、(E)-2-正己醛(5.59%)、苯基乙醇(5.31%)、β-紫罗兰酮(3.38%)、2-戊基-呋喃(3.04%)和棕榈酸甲酯(2.99%)等.     

用LC/APCI/MS方法检测粉尘中的炸药成分

采用高选择性和灵敏度的LC(液相色谱)/APCI(大气压化学电离源)/MS(质谱)方法定量分析粉尘样品中的HMX、RDX、PETN、CE、NQ和TNT。采用ASE萃取,GPC净化浓缩作为前处理方法,在粉尘中分别添加所测炸药组分,用丙酮作为ASE萃取溶剂,乙酸乙酯和环己烷(体积比为1∶1)作为GPC净化时的流动相并抛弃杂质500s,收集1 520s。在LC/MS分析时,通过在流动相中添加1mmol/L甲酸与样品形成[M+HCOO]-的甲酸加合离子。结果表明,HMX、RDX、PETN、CE、NQ、TNT的方法检测限分别为0.78,1.44,1.69,0.77,1.06,1.72ng/mL,回收率为49.0%～88.4%,相对标准偏差为3.5%～10.3%。该方法可以用来系统排查及定量分析爆炸残留物及环境样品中的NQ、RDX、PETN、CE、HMX、TNT成分。     

Evaluation of a Method for Nitrotyrosine Site Identification and Relative Quantitation Using a Stable Isotope-Labeled Nitrated Spike-In Standard and High Resolution Fourier Transform MS and MS/MS Analysis

The overproduction of reactive oxygen and nitrogen species (ROS and RNS) can have deleterious effects in the cell, including structural and possible activity-altering modifications to proteins. Peroxynitrite is one such RNS that can result in a specific protein modification, nitration of tyrosine residues to form nitrotyrosine, and to date, the identification of nitrotyrosine sites in proteins continues to be a major analytical challenge. We have developed a method by which ¹⁵N-labeled nitrotyrosine groups are generated on peptide or protein standards using stable isotope-labeled peroxynitrite (O¹⁵NOO⁻), and the resulting standard is mixed with representative samples in which nitrotyrosine formation is to be measured by mass spectrometry (MS). Nitropeptide MS/MS spectra are filtered using high mass accuracy Fourier transform MS (FTMS) detection of the nitrotyrosine immonium ion. Given that the nitropeptide pair is co-isolated for MS/MS fragmentation, the nitrotyrosine immonium ions (at m/z = 181 or 182) can be used for relative quantitation with negligible isotopic interference at a mass resolution of greater than 50,000 (FWHM, full width at half-maximum). Furthermore, the standard potentially allows for the increased signal of nitrotyrosine-containing peptides, thus facilitating selection for MS/MS in a data-dependent mode of acquisition. We have evaluated the methodology in terms of nitrotyrosine site identification and relative quantitation using nitrated peptide and protein standards.     

同位素稀释-气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定白酒中的塑化剂含量

以上海化工研究院研制的氘代邻苯二甲酸二甲酯(DMP-D6)和氘代邻苯二甲酸二乙酯(DEP-D10)为内标,利用三重四级杆气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS),建立了白酒中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)和邻苯二甲酸二乙酯(DEP)的检测方法。其中,DMP和DEP的检测限分别为0.25和0.1 ng/m L,定量限为0.75和0.375 ng/m L,平均回收率为96.5%和80.0%,精密度均小于5.4%,可满足白酒中DMP、DEP塑化剂的检测需求。     

DSPE-UPLC-QTOF/MS法测定水中氨基甲酸酯类农药

研究建立分散固相萃取-超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(DSPE-UPLC-QTOF/MS)法测定水环境中3种氨基甲酸酯类农药(残杀威、仲丁威、速灭威)的分析方法。将萃取剂HC-C18颗粒直接投加到水样中,经过振荡后对目标物萃取,用空萃取柱进行过滤回收水样中的HC-C18颗粒,后经洗脱、氮吹浓缩后用UPLC-QTOF/MS检测器测定。实验中对萃取剂的选择、萃取时间、洗脱剂种类以及水样的p H等条件进行了优化,得到了最佳的萃取条件。3种氨基甲酸酯农药在0.5~100μg/L范围内具有良好的线性(R0.993 9),检出限介于6.40~11.3 ng/L之间。空白水样加标为1μg/L时,相对标准偏差(RSD)为3.5%~10.4%,加标回收率为77%~105%。该方法可用于水体中氨基甲酸酯的分析测定。     

固相萃取-气质联用测定辣椒油中对位红

研究了固相萃取-气质联用测定辣椒油中对位红的分析方法。用Strata-X小柱进行辣椒油样品的前处理,用气质联用法对对位红进行定性和定量分析。对位红方法的检出限为2．0μg／L,平均回收率为93．8％,RSD为1．3～3．5％。     

新疆不同产地沙枣叶微量元素测定及主成分分析

为了测定新疆不同产地沙枣叶中Li、Na、Mg、K、Al、Ca、Fe、Cr、Mn、Cu、Zn、As、Se、Sr、Ag、Cd、Hg和Pb 18种微量元素的含量,利用微波消解法对沙枣叶样品进行前处理,采用ICP-MS测定沙枣叶中18种微量元素的含量,运用主成分分析法并结合SPSS软件对测定结果进行综合分析.结果显示,检测到新疆不同产地沙枣叶中Na、Mg、K、Ca、Fe、Mn、Zn、Sr、Se的含量相对较高,未检测到重金属元素Hg、Ag,这18种元素的加标回收率为95.8％ ～ 102.3％,相对标准偏差＜3.3％.最终主成分分析选出9个主因子,得出沙枣叶的特征元素为Mg、Al、Fe、Cu、Cd、K、Se.喀什地区沙枣叶品质总体高于其他7个产区.本方法能够准确、可靠地测定沙枣叶中微量元素的含量,具有较高的灵敏度,可用于沙枣叶中微量元素的测定,为沙枣叶的深度开发利用以及产区考核提供了参考依据.     

超临界CO2萃取橙花精油及GC/MS分析

用超临界CO2萃取技术结合分子蒸馏纯化制取橙花精油。通过正交实验确定了超临界CO2萃取最佳工艺条件,即萃取时间240min,萃取温度40℃、萃取压力20MPa、萃取流速20L.h-1。用气相色谱/质谱(GC/MS)联用仪对橙花精油成分进行了分析,共检测出54种化合物。用超临界CO2萃取结合分子蒸馏制取橙花精油的方法具有工艺操作温度低、基本上不破坏热敏性物质、精油香气更接近天然、无溶剂残留等优点。