碳硼烷二元酸的合成与耐热性能研究

以A(1,2-碳硼烷)为原料,分别采用琼斯试剂氧化法、CO2法和ClCOOCH3(氯甲酸甲酯)法合成了D(1,2-二羧基碳硼烷);然后D和B(1,2-二羟甲基碳硼烷)进一步酯化缩聚后,成功合成了P6(聚1,2-二羧基碳硼烷-1,2-二羟甲基碳硼烷酯)。研究结果表明:3种合成方法均能成功合成D,其中CO2法是最理想的合成方法;碳硼烷基团的引入,有效提高了P6的耐热性能(N2气氛中P6失重5%时的热解温度为190℃,700℃时的残炭率为59%);P6在耐高温领域中具有良好的应用前景,也是制备耐高温型PU(聚氨酯)胶粘剂的宝贵原材料。     

水性聚酯树脂的制备及耐水解稳定性

本文对水性聚酯树脂合成原料的选择进行了分析，采用熔融法分别合成了聚酯主链由二羟甲基丙烷酸提供分别为100％、75％、50％、25％、O％功能性羧基，而另外0％、25％、50％、75％、100％的羧基由“偏苯三甲酸酐”提供的5个品种水性聚酯树脂。并对所合成的聚酯树脂进行了耐水解性比较，其结果表明，随着二羟甲基丙烷酸提供的羧基的比例增加，其聚酯树脂耐水解程度也随之增加。     

TEMPO体系对粘胶纤维的氧化过程研究

2,2,6,6-四甲基哌啶氧化物自由基(TEMPO)-NaClO-NaBr是一种新的选择性氧化体系,文章研究了该体系对粘胶纤维的氧化过程。CP/MAS13C-NMR反映该体系对粘胶纤维是C6位选择性氧化,并能完全氧化成纤维素糖醛酸;用CP/MAS13C-NMR、耗碱量法和酸碱中和法研究了反应过程中羧基含量的变化;粘度法对聚合度的研究显示,粘胶纤维的降聚现象在反应一开始就非常显著。     

4-甲酰基苯并冠醚的合成及方法的改进

带有功能团甲酰基的冠醚,由于其甲酰基既可以进一步氧化成羧基,又可以还原成羟甲基,所以它是合成高分子冠醚的重要中间体.国内外许多学者已采用不同的方法合成了4-甲酰基苯并15-冠-5和4-甲酰基苯并18-冠-6[1～3],4-甲酰基苯并21-冠-7的合成目前还未见有文献报道.     

对甲氧基苯甲醛合成工艺研究进展

综述了对甲氧基苯甲醛合成工艺的研究进展和成果，重点阐述了以茴脑、对甲苯酚为原料的合成方法。以茴脑为原料将其烯烃双键氧化成醛基，按照氧化方法分为3种；以对甲苯酚为原料需要两步，对甲苯酚的酚羟发生氧甲基化反应得到对甲氧基甲苯，甲基氧化成醛基得到对甲氧基苯甲醛。这两种原料的催化体系条件温和，操作工艺简单，环境友好，具有良好的工业应用前景。     

2,2',6,6'-四羧基-4,4'-联吡啶的绿色化合成

2,2',6,6'-四羧基-4,4'-联吡啶是合成功能配合物和高分子材料的重要中间体.基于金属钠还原偶联,结合空气氧化方法合成了2,2'-6,6'-四甲基-4,4'-联吡啶,并用三氧化铬将其氧化成2,2',6,6'-四羧基-4,4'-联吡啶.该方法克服了Pd催化偶联法和SO2氧化法步骤多、耗时长、污染严重的缺点,借助混合溶剂和低温相结合实现2,2',6,6'-四羧基-4,4'-联吡啶的有效结晶,以此实现目标产品高收率的分离纯化.     

苯甲醛系列化合物的电合成进展

本文介绍了苯甲醛系列化合物的三种电合成方法：苯环上丙烯基、羟基和甲基的阳极氧化,苯环上羧基的阴极还原,苯环上甲基的阳极取代。着重对甲基的阳极氧化过程中运用的新技术及发展趋势作了评述。     

扩链剂二羟甲基丁酸及聚氨酯乳液的合成

本文探讨了合成二羟甲基丁酸的某些规律。讨论了氧化条件，如：氧化温度，氧化时间及氧化剂的用量对氧化反应的影响。用红外光谱及液相色谱对所合成的二羟甲基丁酸进行了分析。并对由二羟甲基丁酸制备聚氨酯乳液的性能作了初步的探讨。     

4-羟甲基-2(5H)-呋喃酮的合成及对铜绿假单胞菌生物膜的影响

对天然化合物4-羟甲基-2(5H)-呋喃酮的合成路线进行了改进,采用三羟甲基氨基甲烷盐酸盐为起始原料,经二羟基保护、氧化成酮,再与乙酸乙酯基三苯基膦叶立德反应,脱保护成内酯环合成出4-羟甲基-2(5H)-呋喃酮,总产率为23%。考察了其对铜绿假单胞菌生物膜的影响,结果显示该化合物对细菌生物膜的形成有一定的抑制作用。     

苯并咪唑类化合物的合成及荧光性能研究

将3,4-二氨基苯甲酸与甲酸、羟基乙酸在加热回流的条件下分别反应合成5-羧基苯并咪唑与2-羟甲基-5-羧基苯并咪唑。以硝酸铈铵与过氧化氢为催化剂和氧化剂,使3,4-二氨基苯甲酸与对苯二甲醛在极性非质子溶剂DMF中反应合成1,4-(双5-羧基苯并咪唑)苯。通过熔点测试、IR、1HNMR对所合成的化合物进行结构表征,并通过激发光谱、发射光谱研究了其荧光性能。     

一步法合成三羟甲基丙烷脂肪酸己二酸混合酯

采用红外光谱,核磁共振等分析手段研究了一步法合成三羟甲基丙烷脂肪酸己二酸混合酯,并考察了己二酸在一步法合成混合酯时的反应情况,结果表明:一步法合成三羟甲基丙烷脂肪酸己二酸混合酯酯化反应可达99.0%,己二酸在该体系中更易反应完全。并且与两步法合成的三羟甲基丙烷脂肪酸己二酸混合酯结构相近,性能相当。     

一步法锦/氨空气包覆纱的染色性能

以一步法锦/氨空气包覆纱为研究对象,进行酸性染料染色工艺研究,探讨了pH值、时间、温度、浴比、染料质量浓度等对染色性能的影响,优化得到染色工艺为:pH值3.0,染色时间60 min,染色温度90℃,浴比1∶40,染料质量浓度0.25 g/L。在最优工艺条件下比较了一步法和两步法锦/氨空气包覆纱的上染率,结果表明:一步法的上染率高达98.19%,明显高于两步法44.92%的上染率。水洗牢度测试表明:两者耐洗色牢度均在4级以上,满足实际应用的要求。     

钒钛酸-聚苯胺薄膜电极的制备及电化学性能

以苯胺和自制钒钛酸为原料,ITO导电玻璃为基底,利用一步法和两步法分别制备了钒钛酸-聚苯胺薄膜修饰电极,系统地研究了该复合薄膜的成膜机理和电化学行为。实验结果表明,一步法比两步法制备过程简单,且钒钛酸能逐层固定在聚苯胺薄膜里。该修饰电极不仅保持了钒钛酸的电化学活性和电催化性能,并具有良好的稳定性。两种方法制备的薄膜修饰电极对酸性水溶液中的碘酸钾均具有显著的的电催化还原作用。     

A群脑膜炎球菌荚膜多糖排溢法ELISA的建立及初步应用

目的建立A群脑膜炎球菌荚膜多糖(Group A meningococcal polysaccharide,GAMP)排溢法ELISA,并进行验证及初步应用。方法采用改良过碘酸盐氧化法制备抗GAMP-HRP。以抗GAMP单克隆抗体包被酶标板,抗GAMP-HRP作为酶标抗体,建立检测GAMP的排溢法ELISA。采用棋盘滴定法确定包被抗体及酶标抗体的最佳工作浓度,并对其特异性、敏感性及重复性进行验证。采用建立的排溢法ELISA检测GAMP-TT系列层析样品中的GAMP抗原活性,并与传统一步法ELISA及二步法ELISA进行比较。结果建立的排溢法ELISA的包被抗体最佳浓度为20μg/ml,酶标抗体最佳工作浓度为1∶128。该方法的特异性良好,敏感性与一步法和二步法相当,批内和批间变异系数与一步法相当;该方法检测GAMP-TT层析样品中的GAMP抗原活性的结果与二步法ELISA基本一致。结论排溢法ELISA的操作步骤与一步法ELISA大致相似,但较二步法ELISA显著简化,其对一步法ELISA中Hooks效应的纠正效果与二步法ELISA相同。     

二甲醚生产工艺技术进展

对国内外二甲醚的生产工艺,如两步法、一步法、二氧化碳及生物质直接合成二甲醚等进行了评述,认为一步法工艺比较适合我国国情;对国内二甲醚生产技术提出了合理建议.     

扩链方式对水性聚氨酯结构与性能的影响

以异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、聚四氢呋喃醚二醇（PTMG）、扩链剂1,4-丁二醇（BDO）及亲水扩链剂二羟甲基丙酸（DMPA）为主要原料制备水性聚氨酯（WPU）。对相同的原料配比,采用不同分步扩链法和一步扩链法,将亲水基团引入到分子链的不同位置,对产物的性能进行了表征。结果表明,在相同亲水基团含量下,采用分步扩链法使亲水基团靠近软段相时,乳液粒径最小,且材料的力学性能和耐水性最好。     

对乙酰氨基苯酚的合成进展

综述了近年来国内外有关对乙酰氨基酚及其中间体对氨基酚的合成方法,通过对其合成方法(如二步法、一步法,重排法和生化法等)的比较,认为一步法合成将是对乙酰氨基酚生产的发展方向。     

分子氧一步法氧化环己烷合成己二酸技术进展

传统的环己烷两步法生产己二酸工艺过程复杂,反应条件苟刻,能量消耗较高,且产生大量有害的NOx气体,污染环境。而以分子氧为氧化剂、环己烷为原料一步法直接合成己二酸具有工艺流程短、氧化剂廉价易得、工艺绿色环保等优点,被誉为是最有希望实现己二酸绿色生产的技术之一。根据催化体系的不同从均相催化和多相催化两个维度概述分子氧一步法氧化环己烷合成己二酸的技术进展,内容涵盖可溶性金属催化法、有机小分子催化法、分子筛催化法以及负载金属催化法等,并对各合成方法的优缺点进行对比说明。     

Photoelectrochemical properties of hematite thin films grown via a two-step electrochemical deposition method

In this study, Fe₂O₃ thin films were deposited via one-step and two-step electrochemical deposition methods. The one-step method used a constant growth potential, and the two-step method used two continuous growth potentials during the deposition. The morphological, electrical, and structural properties of the thin films and the relationships of each property with the photoelectrochemical properties of the thin films from the two methods were analyzed and compared. We determined that the samples grown by the two-step method have better photoelectrochemical properties than those grown by the one-step method. In this study, we attempted to determine the optimum growth potentials for the one-step and two-step methods and the growth durations of the first and second stages in the two-step method in terms of the photoelectrochemical properties. The sample formed at ?0.05 V for 30 s in the first step and ?0.25 V for 2 min 30 s in the second step in the two-step method has the highest photocurrent density value of 0.28 mA/cm² (at 0.5 V vs. SCE), which is higher than that of the samples grown by the one-step method.     

Clear polyurethane dispersions of nanometer size derived from carboxylic polycaprolactonediols

Aqueous polyurethanes dispersions of nanometer size derived from various carboxylic polycaprolactonediols of different molecular weights, carboxylic diols, including 2,2‐di(hydroxymethyl)propanoic acid (DMPA), 2,2‐di(hydroxymethyl)butanoic acid (DMBA), and di(4‐isocyanatocyclohexyl)methane (HMDI) were prepared by a method in which the dispersing procedure was modified to enhance the molecular weight. The molecular weight, particle size, and UV–vis spectra of the polyurethane dispersions were investigated. The tensile properties of the cast films were determined. The modified dispersing procedure gave polyurethane dispersions with higher molecular weight and better tensile strength. As the molecular weight of the carboxylic polycaprolactonediol decreases, the content of the ionic groups increases, the particle size decreases accordingly. As the molecular weight of the carboxylic polycaprolactonediol used is 1000 g/mol or below, the polyurethanes dispersions become completely clear. © 2007 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci, 2008