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目前,对以苯并18-冠-6为中间体的双冠醚的研究很多[1],而对含硫的苯并18-冠-6及其双冠醚的研究则几乎没有,其主要原因是含硫的苯并18-冠-6合成难,产率很低,文献[2]报道的7,16-二硫苯并18-冠-6的产率还不到1%。我们参照文献[3]合成氮杂冠醚的方法来合成硫杂冠醚,得到了高纯度、较高产率的7,16-二硫苯并18-冠-6。此法产率较高,产物的分离和纯化也较简便,其合成路线如下:( )2OOTsOOTsHSOSHt-BuOH/二氧六环,碱OSOOSO1 实验部分1.1 试剂和仪器苯二… 相似文献
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糖精通过烃化和氨解生成带保护基的多甘胺。用4,5-苯并-3,6-二氧杂-l,8-辛二醇二对甲苯磺酸酯第二次烃化,得到带保护基的苯并氮杂冠醚,再用20%HCl水解生成苯并二氮杂冠醚。2,3-苯并-7,16-二氮杂-18-冠-6的总收率为12%左右。 相似文献
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糖精法合成苯并氮杂冠醚 总被引:2,自引:0,他引:2
糖精通过烃化和氨解生成带保护基的多甘胺。用4,5-苯并-3,6-二氧杂-1,8-辛二醇二对甲苯磺酸酯第二次烃化,得到带保护基的苯并氮杂冠醚,再用20%HCl水解生成苯并二氮杂冠醚。2,3-苯并-7,16-二氮杂-18-冠-6的总收率为12%左右。 相似文献
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3—苯基茚满酮—(1)—缩氨基硫脲—5,6—苯并—15—冠—5的合成 总被引:15,自引:0,他引:15
报道了在多聚磷酸中冠醚酰化的方法,合成了3-苯基茚满酮-(1)-5,6-苯-15-冠-5。以此为原料,在酸性条件下,与氨基硫脲作用,合成了3-苯工茚满酮-(1)缩氨基硫脲-5,6-苯并-15-冠-5。经由IR,MS和元素分析仪对合成的两种新物质的结构进行鉴定。 相似文献
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利用[Rh(CO)2(μCl)]2与diphos反应,合成了3种新型Rh(diphos)(CO)Cl配合物,其中diphos=d(tBu)Pe,dCyhPe,dCypPe。这3种配合物均通过红外光谱和元素分析等方法测定确认。利用上述合成的新型Rh的羰基双膦配合物在室温和常压下,首次成功地进行了苯的光羰化反应性能的研究,反应产物苯甲醛和苯甲醇均经色质分析鉴定确认。结果表明,光反应都具有较高的选择性。同时对光羰化反应的机理作了合理的解释。 相似文献
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5—(苯并—15—冠—5)—10,15,20—碘化三(对三甲铵苯基)卟啉铑,钌,钯配合… 总被引:6,自引:2,他引:4
合成了一种水溶性的5-(苯并-15-冠-5 )-10,15,20-碘化三(对三甲铵苯基)卟啉及其与铑、钌、钯的3种新配合物。进行了元素分析,电子光谱,IR,HNMR表征和光助还原水放H2的实验。 相似文献
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应用模糊随机概率理论,在同时考虑压力管道评定参数的随机性和失效模式模糊性的基础上,指出含缺陷压力管道的失效概率实际上是一个模糊随机概率,进而提出了计算含缺陷压力管道模糊失效概率的方法。这种方法与仅考虑参数的随机性相比,更科学合理、更符合工程实际。 相似文献
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系统地测试并研究了皮库山粘土、王府山粘土及铜井粘土的主要理化性能及工艺性能。结果表明:前二者可作为结合粘土用于建筑陶瓷。后者可塑性稍低,但也可代替长石、石英或用作部分粘土制造建筑陶瓷。 相似文献
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研究了 AHP应用过程中的隐序现象 ,提出 1个用于判断 AHP标度适应性的新指标——随机隐序率RHO,计算了 4种 AHP标度的随机隐序率 RHO,并进行了初步分析 相似文献
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碳相含量对C—SiC—TiC—TiB2复合材料结构和性能的影响 总被引:3,自引:0,他引:3
本文研究了碳相含量在10~40vol%范围内变动时对原位合成的碳/陶复合材料(C-SiC-TiC-TiB2)的结构和性能的影响。结果表明:随着碳含量的增加,材料的抗弯强度下降。当碳相含量小于20vol%时,材料的抗弯强度可达到400Mpa以上。随着碳相含量的增加,应相应提高烧结温度。对材料在600°C、800°C、1000°C、1200°C下的抗氧化性能进行了研究。研究发现了在试验温度下,材料表现出优良的抗氧化能力。碳含量较少的试样表现为氧化增重,碳含量较多的试样表现为氧化失重。 相似文献