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相似文献
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1.
首次用微孔APO-5导向剂作为合成介孔磷酸铝的磷源铝源,将其引入到介孔磷酸铝的合成中,在无水体系中以正十八胺为模板剂,合成了具有弱酸中心的微观有序度较好介孔磷酸铝材料。材料在500℃下焙烧10h其介孔结构仍然保持,且酸性表征发现其有分布很窄的弱酸中心,说明其具有相对较好的短程有序性,很好的潜在的弱酸催化性。  相似文献   

2.
以丁二酸/癸二酸、氯化胆碱与四乙基溴化铵复配形成的低共熔体作为溶剂和模板剂,采用微波-离子热法合成了SAPO-5分子筛。考察了晶化温度、前驱物的种类及低共熔混合物的种类对多级孔SAPO-5分子筛形貌的影响。采用XRD、SEM、N_2物理吸脱附对合成产物的结构、形貌和孔结构进行了表征。SEM结果表明,铝源为异丙醇铝时,其样品为六棱柱晶体和纳米粒子团聚物,铝源为碱式乙酸铝时,样品为具有不同长宽比的柱状晶体。N_2物理吸脱附表明,癸二酸部分替换丁二酸在无氢氟酸条件下合成的样品F1,介孔体积较大,为0.297cm~3/g。SEM、N_2物理吸脱附分析表明,该分子筛是一种同时含有微孔和介孔结构的磷酸铝分子筛。将3种具有不同孔结构的催化剂用于苯与苄醇的烷基化反应中,F1表现出较高的催化活性,苄醇的转化率达到91%。  相似文献   

3.
以丁二酸/癸二酸、氯化胆碱与四乙基溴化铵复配形成的低共熔体作为溶剂和模板剂,借助微波-离子热法合成出了SAPO-5分子筛。系统地考察了晶化温度、前驱物的种类及低共熔混合物的种类等条件对多级孔SAPO-5分子筛形貌的影响。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、N2物理吸脱附等检测手段对合成产物的结构、形貌和孔结构等进行了表征。SEM表明了铝源、磷源对SAPO-5分子筛形貌均有显著的影响。N2物理吸脱附表明部分癸二酸替换丁二酸对SAPO-5分子筛的孔结构影响很大。SEM、N2物理吸脱附分析表明该分子筛是一种同时含有微孔和介孔结构的磷酸铝分子筛。  相似文献   

4.
分别以乙二醇、氯化胆碱/乙二醇(摩尔比1∶2,DES1)、氯化胆碱/乙醇酸(摩尔比1∶3,DES2)低共熔溶剂为萃取剂,设计萃取精馏和萃取隔壁塔流程,模拟分离乙腈和水形成的共沸体系。使用灵敏度分析对上述流程分别进行了参数优化。结果表明,与乙二醇萃取精馏工艺相比,使用低共熔溶剂DES1不能有效降低能耗和费用;低共熔溶剂DES2用量降低52. 5%,能耗降低81. 9%,操作费用降低12%,年度总费用(TAC)降低53. 8%;采用隔壁塔萃取精馏工艺后,一定程度上都能节能减耗。DES2作为萃取剂的萃取精馏工艺为最优工艺,节能优势明显。  相似文献   

5.
在4种季铵盐和季戊四醇的低共融混合物中合成了磷酸铝分子筛,并通过X射线衍射、扫描电子显微镜、热重分析以及核磁共振技术进行表征。结果表明,在氯化胆碱和四乙基氯化铵的低共熔混合物中分别合成了AlPO4-16和AlPO4-5分子筛,而在四丙基溴化铵和四丁基溴化铵低共熔混合物中仅得到方石英致密相。表明在实验条件下,季铵盐阳离子的电荷密度影响结构导向能力,电荷密度越小,结构导向能力越弱。  相似文献   

6.
以氯化胆碱、尿素为原料合成氯化胆碱-尿素低共融体系离子液体,考察原料配比、反应温度、反应时间对离子液体合成的影响。最佳合成条件为:n(尿素)∶n(氯化胆碱)=2∶1,反应温度为80℃,反应时间为90 min。利用傅里叶变换红外光谱仪、紫外可见分光光度计、旋转黏度计以及溶血实验对合成产物进行检测。合成产物的红外光谱图与氯化胆碱-尿素离子液体谱图一致;由紫外可见分光光度计检测可知,氯化胆碱-尿素低共融体系合成过程中透过率随时间的延长而增大,最终趋于稳定;合成的离子液体的黏度随温度的升高而减小;溶血实验结果表明,合成的离子液体不会发生溶血现象,具有良好的生物相容性。利用合成的离子液体溶解牛皮胶原,通过分析溶解产物的红外光谱可知,离子液体能够直接对牛皮中胶原进行物理溶解。  相似文献   

7.
离子热法是一种以离子液体或低共熔物为反应介质、在低挥发性的离子态反应环境中合成沸石分子筛的方法。离子热合成可在接近常压下进行,因此不但能够克服常规液相合成体系高压带来的操作困难,而且为分子筛合成机理研究提供了便利,同时便于与微波等电磁技术耦合。本文总结了离子热法在沸石分子筛材料合成及机理研究方面取得的进展。通过调变反应介质种类、反应物组成、晶化条件以及添加氟或有机胺等可以得到不同组成、结构的沸石分子筛产物以及Al PO、SAPO分子筛膜;在离子热合成过程中,离子液体和低共熔物的阳离子、有机胺或铵盐、金属阳离子等能够独立或协同起到结构导向作用。预期离子热法可为分子筛器件的放大生产提供一条灵活、方便的途径。  相似文献   

8.
以异丙醇铝作为铝源、磷酸作为磷源、吗啉为助剂和1-丁基-3-甲基咪唑溴盐(C_8H_(15)N_2Br)为结构导向剂,采用离子热法合成开放骨架的磷酸铝分子筛,系统考察了P_2O_5/Al_2O_3摩尔比、HF/Al_2O_3摩尔比、吗啉/Al_2O_3摩尔比和C_8H_(15)N_2Br/Al_2O_3摩尔比对磷酸铝分子筛合成的影响,通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和TG-DTA等检测方法对所合成的产物的结构、形貌进行了表征。XRD分析结果表明:开放骨架磷酸铝材料合成的最佳条件为Al_2O_3∶P_2O_5∶HF∶C_4H_9NO∶C_8H_(15)N_2Br=1.0∶2.0∶(1.0-2.0)∶4.0∶4.0,SEM分析结果表明所合成的磷酸铝材料为具有规则的长方体晶体形貌。  相似文献   

9.
以氯化胆碱(ChCl)与金属氯化物合成的一系列低温共熔溶剂(DES)为催化剂,以正丁醇和乙酸的酯化反应为模板反应,通过气相色谱研究了其催化产率。经过条件优化,低温共熔溶剂[ChCl][CrCl_3·6H_2O]_2催化乙酸和丁醇反应的产率可达到93%。对酯化体系进行简单处理,回收的低温共熔溶剂(DES)仍有较高的催化活性,可重复利用。与传统的无机酸催化剂相比,DES催化酯化反应具有以下优点:催化活性高,能够高效高选择性的合成有机酯;DES的合成简单,成本低廉;酯化反应可以在室温下进行;DES可以重复使用。  相似文献   

10.
以不同链长的有机胺为模板,选用不同的铝源,采用水热法合成AHT型分子筛。考察铝源、原料摩尔比和有机模板剂对AHT型磷酸铝分子筛(AlPO4-H2)合成的影响,并利用XRD、SEM、BET、TG/DTG等技术对合成的AHT构型磷酸铝分子筛进行表征。结果表明,在所测试的4种铝源中,只有以拟薄水铝石为铝源时才能获得AHT型分子筛;反应混合物中水的含量对AHT型磷酸铝分子筛的合成具有显著的影响,当n(H2O)/n(Al2O3)大于或小于20时,均有杂相生成;在优化的条件下,以烷基链长度大于4的有机胺为模板剂,均能获得纯相的AHT型磷酸铝分子筛。当有机胺烷基链长度小于或等于4时,有机胺的最大伸展长度达不到AHT型磷酸铝分子筛的晶胞参数c值,无法合成纯相AHT型磷酸铝分子筛。合成的AHT型磷酸铝分子筛形貌为针状或棒状,结构骨架中磷铝摩尔比为1,是一种典型的磷酸铝分子筛。该分子筛具有良好的酸碱稳定性,但高温容易导致其结构转变。  相似文献   

11.
以氯化胆碱和一水合对甲苯磺酸为原料制备了一种氯化胆碱类离子液体,并将其用于催化酯化柠檬酸三丁酯的合成反应。考察一水合柠檬酸与正丁醇物质的量比、催化剂用量、氯化胆碱与一水合对甲苯磺酸物质的量比、反应温度和反应时间对反应的影响及催化剂的重复使用性能。通过优化反应条件,得到较优的工艺条件:一水合柠檬酸与正丁醇物质的量比1.0∶4.0,催化剂用量为一水合柠檬酸质量的5.0%,氯化胆碱与一水合对甲苯磺酸物质的量比1.0∶1.0,反应温度150℃,反应时间4.0 h,此条件下,酯化率可达98.41%。回收分离得到的离子液体重复使用5次后,酯化率仍达93.13%,具有一定的工业应用价值。  相似文献   

12.
3,5-二氯苯甲酸的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
朱红星  吴卫忠  朱国彪 《化工进展》2002,21(10):756-757
考察了在以邻氨基苯甲酸为原料,三氯化铁为催化剂,X为溶剂,直接通氯氯化,再经重氮化合物3,5-二氯苯甲酸的工艺过程中,物料配比,反应湿度等反应条件对收率的影响,确定了合成的适宜条件,通过此合成工艺,产品的收率可达85%以上。  相似文献   

13.
Brφnsted酸性离子液体中苯甲酸酯、苄酯的无溶剂微波合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
《精细化工》2008,25(3):308-312
该文以1-甲基咪唑、吡啶、苄基氯、硫酸、磷酸为原料,合成了4种B r nsted酸性离子液体:1-甲基-3-苄基咪唑硫酸氢根盐(a),1-甲基-3-苄基咪唑磷酸二氢根盐(b),N-苄基吡啶硫酸氢根盐(c),N-苄基吡啶磷酸二氢根盐(d),以它们作为催化剂和反应介质,考察了苯甲酸与系列脂肪醇、苄醇与系列脂肪酸、苯甲酸在无溶剂和微波辐射反应条件下的F ischer酯化反应,结果表明,当苯甲酸或苄醇与离子液体的摩尔比为1∶0.5时,无需外加催化剂,反应即可在化学计量条件下进行,12~20 m in完成反应,苯甲酸酯与苄酯的收率分别为77%~98%和78%~98.5%,气相色谱纯度≥95%。离子液体循环使用3次,催化活性仅下降1.8%~3.4%。  相似文献   

14.
张子恒 《精细化工》2012,29(4):342-346
采用微波辅助离子交换法,以氯化1-丁基-3-甲基咪唑([Bmim]Cl)和氯化锌为原料,合成了1-丁基-3-甲基咪唑氯锌酸盐离子液体,并考察了合成过程中溶剂对离子液体合成的影响。进一步以制备的离子液体为催化剂,乙二醇为溶剂,采用微波辅助乙二醇醇解聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。以对苯二甲酸的回收量为指标,分别考察了离子液体用量、反应温度、时间以及溶剂用量对PET降解反应的影响。结果表明,采用微波辅助离子交换法在30 min内即可合成得到相应的离子液体,以二氧六环为溶剂时,3种产物的产率均高于90%。在微波加热的条件下,离子液体[Bmim][Zn2Cl5]对PET的乙二醇醇解反应具有较好的催化性能,对苯二甲酸的产率超过20%。  相似文献   

15.
Deep eutectic solvents (DESs) are a kind of potential lixiviant for extraction processing. Unlike conventional ionic liquids (ILs), DESs are relatively cheap and environmentally friendly. Herein, three different ChCl-based DESs, namely, choline chloride/urea, choline chloride/ethylene glycol, as well as choline chloride/propandioic acid, were synthesized and used to enhance bitumen recovery from oil sand by petroleum ether extraction. The results showed a multiphase system formed after mixing the components at ~25°C, consisting of sands and clays, a DES layer, and a petroleum ether layer containing the bitumen. These DESs were immiscible with bitumen or petroleum ether. Coupled with a density difference, a clear phase separation was presented between the bitumen–petroleum ether mixture and DES. The DES functioned as a separating agent, keeping the petroleum ether–bitumen mixture and spent sand apart from each other. The results showed that the bitumen recovery was increased by ~12% compared with that without the DESs. We deduced that the enhancement in the separation may result from the reduction of adhesion between bitumen and sand by the DESs. The ChCl-based DESs and petroleum ether could be readily recycled to reduce industrial costs. After 10 cycles, the bitumen recovery remained above 86%.  相似文献   

16.
郑敏燕  李艳  古元梓  耿薇 《应用化工》2011,40(3):417-419
以N-甲基咪唑、四氟硼酸铵、正丁醇、溴化钠为主要原料合成了1-正丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸咪唑盐型离子液体。以该离子液体作相转移催化剂研究了双氧水氧化苯甲醛制备苯甲酸的反应。结果表明,该氧化反应中加入离子液体可起到溶剂及相转移催化剂的作用,当反应5 h时,苯甲醛可达最大转化率88%。反应后离子液体可回收再利用。  相似文献   

17.
缑卫军  刘新奇 《河南化工》2007,24(11):31-33
以对甲苯磺酰氯(TSC)和邻氨基苯甲酸(ATRA)为原料,吡啶为溶剂,乙醇钠为催化剂,合成紫外长波草绿荧光功能材料.产品的性状为淡黄色粉末状晶体.通过原料物质的量配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等四个方面的条件试验,找出了最佳工艺条件,收率大于20%.同时对该产品进行了初步的表征分析.  相似文献   

18.
离子液体表面活性剂同时具有有机溶剂的属性和优良的表面活性,有利于促进化学反应的进行。离子液体表面活性剂能提高酶的活力,促进酶催化反应。Lewis和Brnsted酸型离子液体表面活性剂能高效催化Ullmann耦合反应和酯化反应。表面活性剂/多金属氧酸盐和表面活性剂/过氧酸分别成功催化了油品的氧化脱硫反应和烯烃的环氧化反应。离子液体表面活性剂通过降低溶液的表面张力和环状阳离子架构水合物笼的模板作用促进了CO_2水合物的快速生成。  相似文献   

19.
Porous anodic alumina template is synthesized by electrochemical anodization of aluminum and used to grow cobalt nanowires. The cobalt nanowires produced by direct current electrodeposition are characterized by field emission scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, X-ray diffraction and physical property measurement system. Test results indicate that the average diameter of cobalt nanowires is about 45 nm, which is generally the same as the pore diameter of porous anodic alumina template, and the cobalt nanowires electrodeposited from mixture of 1-ethyl-3-methylimidazolium chloride ionic liquid and ethylene glycol have a smoother surface and better magnetic properties than cobalt nanowires electrodeposited from aqueous solution, and they show a better squareness. Therefore it can be concluded that the cobalt nanowires electrodeposited from mixture of 1-ethyl-3-methylimidazolium chloride ionic liquid and ethylene glycol using porous anodic alumina template can be used as a perpendicular magnetic recording film.  相似文献   

20.
Green and facile fabrication of self-supporting nanoporous gold electrodes (NPGE) was successfully achieved in an air/water-stable Lewis acid ionic liquid [Choline]Cl·2ZnCl2 via electrochemical method. In this medium, the effects of the scan cycle at different temperatures on the preparation process were investigated firstly. It was found that the Au–Zn alloy and porous structure could be formed at the temperature as low as 50 °C after five cycles and at 90 °C only after one cycle, indicating the easier formation of the porous structure in the present ionic liquid than that in the reported solvents. The porous structure was formed directly on the gold surface and the NPGE could catalyze the oxidation of glucose without any modification or covered film. The electrocatalytic ability of the NPGEs for glucose oxidation was evaluated in the neutral and alkaline solutions. Ionic liquids were correlated closely with the dissolution and conversation of glucose. The effect of three ionic liquids (choline acetate, 1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate and 1-butyl-3-methylimidazolium chloride) on the conversation of glucose on the NPGE was studied. These ionic liquids had great influence on the electrochemical signal of glucose and inhibited the catalytic ability of the NPGE. Glucose was electrochemically detected on the best NPGE in neutral medium finally. This work introduced a green and facile method for the fabrication of the self-supporting NPGE, expanded the application of gold nanomaterials in the electrocatalysis for glucose and provided a scientific support for the effect of ionic liquids on the conversation of glucose.  相似文献   

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