气相色谱法测定火药中二苯胺、间苯二酚的含量

用气相色谱法对火药中二苯胺、间苯二酚含量进行测定。样品用乙醚提取,采用热导检测器检测。方法回收率在94.4%~96.5%之间,相对标准偏差(n=6)在2.4%~3.5%之间。符合火药质量检测的要求,方法可用于火药中二苯胺、间苯二酚含量的检测。     

GC法测定火药中水、乙醇和乙醚含量

建立了气相色谱法测定火药中水、乙醇、乙醚含量的方法,样品经萃取剂萃取后,采用热导检测器检测,其质量浓度与峰高呈线型关系,标准方法回收试验,回收率在95.0%~97.5%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~2.3%之间。该法简单、快速、精密度和准确度高、安全无毒,符合火药质量检测的要求,方法可用于火药中水、乙醇和乙醚含量的检测。     

GC法测定火药中安定剂、硝化二乙二醇的含量

用气相色谱法对火药中安定剂、硝化二乙二醇含量进行测定。样品用乙醚提取,采用热导检测器检测。方法回收率在93.4%~96.3%之间,相对标准偏差(n=6)在2.3%~3.4%之间。符合火药质量检测的要求,方法可用于火药中安定剂、硝化二乙二醇含量的检测。     

气相色谱法测定火药中丙酮、乙醚的含量

用气相色谱法对火药中丙酮、乙醚的含量进行测定。样品用丁酮-仲丁醇混合溶液提取,采用热导检测器检测,检测器温度200℃,柱箱温度135℃,气化室温度190℃,载气为氢气,流速50 mL/min,外标法定量。该方法对丙酮、乙醚的最低检测浓度为0.5,0.3μg/mL;在5~100μg/mL浓度范围内均呈良好的线性关系,线性系数r0.990;方法回收率在94.8%~95.5%之间,相对标准偏差(n=6)在2.5%~3.6%之间。符合火药质量检测的要求,方法可用于火药中丙酮、乙醚含量的检测。     

气相色谱法测定火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯的含量

用气相色谱法对火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯的含量进行测定。样品用甲醇提取,采用氢火焰检测器检测,检测器温度200℃,柱箱温度145℃,气化室温度190℃,载气为氮气,流速50 m L/min,外标法定量。该方法对异丙醇、乙酸乙酯和苯的最低检测浓度为0.5,0.3,0.6μg/m L;在5~100μg/m L浓度范围内均呈良好的线性关系,线性系数r0.990;方法回收率在94.8%~96.5%之间,相对标准偏差(n=6)在2.5%~3.6%之间。符合火药质量检测的要求,方法可用于火药中异丙醇、乙酸乙酯和苯含量的检测。     

氮元素分析仪测定火药中硝化棉的含氮量

建立了一种新的分析法分析火药中硝化棉的含氮量。火药试样预处理后,可利用NC2000氮元素分析仪直接进行氮的测定。相对标准差1.89%,回收率为98.52%~100.34%,结果满意。该法简单、快速、精密度和准确度高、无毒、安全。     

气相色谱法测定保健食品中敌敌畏农药残留

建立了采用气相色谱测定保健食品中敌敌畏农药残留的方法,样品经丙酮提取,二氯甲烷萃取,DB-5弹性石英毛细管柱分离,氮磷检测器检测。方法的线性相关系数为0.999 4,检出限为4.6μg/kg,平均添加回收率在86.1%~95.8%之间,变异系数在4.5%~7.8%之间。测定的16批保健食品均未检出敌敌畏农药残留。     

气相色谱法测定醛、酮产品中水分

提出了气相色谱测定醛、酮产品中水分的方法。样品中水分经PLOT-Q毛细管色谱柱分离,热导检测器(TCD)测定。检出限(3N/S)为0.0001%。在0.025、0.508、0.1025%三个浓度水平进行加标回收试验,回收率在97.1%~101.5%,测定的相对偏差(n=5)在3.1%~5.2%之间。     

铈盐滴定法测定铸造轴承合金中锑的含量

采用硫酸—硫酸钾溶解试样,以定量滤纸作还原剂,亚甲基蓝、甲基橙为指示剂,建立了硫酸铈铵滴定法测定铸造轴承合金中锑的分析方法。对测定条件、共存离子干扰进行了试验,方法的相对标准偏差在0.59%~1.42%之间,加标回收率在在97.4%~102.8%之间,标准样品测定值与标准值的相对误差在0.25%~1.71%之间,满足铸造轴承合金中1.5%~20%锑含量的测定。     

纯剂外标法测定火药内的二硝基甲苯含量方法研究

本文首先采用纯剂外标法测定标准火药内的二硝基甲苯含量，测得相对误差在±3％之间。然后利用本方法用于实际火药样品的分析，测定值的相对标准偏差（n=6）均不大于3％，而且测定结果与标准火药法的测定结果相一致。该方法弥补了标准火药作外标所存在的不足，具有方便、安全、准确的特点。     

高效液相色谱法测定小麦粉及面粉处理剂中三聚硫氰酸三钠盐的含量

建立了小麦粉及面粉处理剂中三聚硫氰酸三钠盐的高效液相色谱(HPLC)检测方法。对比了不同提取试剂及提取方式对三聚硫氰酸三钠盐回收率的影响,并考察了三聚硫氰酸三钠盐在样品提取液中的稳定性。在最优实验条件下,三聚硫氰酸三钠盐在浓度0.05~2.0μg/mL范围内线性良好,相关系数R2=1.000 0,方法检出限为0.4 mg/kg,定量限为1.0 mg/kg。小麦粉中三聚硫氰酸三钠盐的加标回收率为80.4%~84.8%,RSD为1.4%~3.1%;面粉处理剂中三聚硫氰酸三钠盐的加标回收率为87.9%~91.5%,RSD为2.2%~3.2%。     

原子吸收光谱法测定石油焦中的铁含量

石油焦样品处理后,采用原子吸收光谱法测定其中的铁含量。应用此法测定石油焦中的铁,标准曲线在0~28mg·L~-1呈线性,方法的检出限为1.0mg·L~-1,相对标准偏差在0.48%~1.2%,加标回收率在97.1%~103.3%之间,测定结果满意。     

城市污水处理厂污泥中镉的标准测定方法研究

采用火焰原子吸收分光光度法测定污泥中的镉及其化合物,线性范围为0.05~1.00 mg/L,标准工作曲线为A=0.390 c,相关系数r=0.9999,镉的加标回收率95.2%~95.7%,测定结果的相对标准偏差1.30%~1.40%。     

用高效液相色谱法分析克仑特罗和沙丁胺醇

提出了一种用反相高效液相色谱法同时测定饲料中克仑特罗和沙丁胺醇的方法。样品用乙酸乙酯 +正己烷 +异丙醇混合溶剂萃取后用 C18- ODS柱 ,以乙腈 +水 ( 1 0 mmol/L H3 PO4-KH2 PO4,p H为 3.0 )作流动相 ,在波长 2 0 2 nm处测定 ,克仑特罗和沙丁胺醇标准曲线的线性范围是 0 .2～ 1 .2μg/m L,相关系数分别为 0 .9995和 0 .9990。克仑特罗和沙丁胺醇的回收率分别是66.0 0 %～ 69.30 %和 65 .0 0 %～ 68.70 % ,标准偏差分别是 0 .1 7%～ 0 .39%和 0 .1 0 %～ 0 .5 4 %。     

LC-MS法测定复方药物中苯磺酸氨氯地平和阿托伐他汀钙的含量

建立了液相色谱-质谱(LC-MS)法测定复方药物中苯磺酸氨氯地平(AML)和阿托伐他汀钙(ATO)的含量。选择C18柱为分离柱;柱温:25℃;流动相为0.1%甲酸水和乙腈溶液;流速1.0 m L/min;进样量20μL;三重四极杆质量分析器检测。结果表明:AML的线性范围为2.5~500.0μg/kg,R~2=0.999 8,定量限为0.125μg/kg,平均回收率分别为87.57%~95.73%,相对标准偏差为3.6%~9.1%;ATO的线性范围为0.5~500.0μg/kg,R~2=0.9997,定量限为0.05μg/kg,平均回收率分别为87.74%~98.27%,相对标准偏差为5.6%~8.7%。该方法灵敏度高,线性范围宽,检测限低,适用于复方药物中有效成分含量的测定。     

皮革中富马酸二甲酯残留量的GC-MS内标法测定

文章采用乙酸乙酯对皮革样品超声萃取,并经固相萃取柱制备试样,选取丙二酸二甲酯为内标物,建立了气相色谱-质谱联用测定皮革中富马酸二甲酯(DMF)残留量的分析方法.该方法检出限为0.02mg/kg,回收率为84.4%～95.4%,相对标准偏差为1.7%～3.9%,线性范围为0.05～50 mg/kg,可用于皮革或类似材料中...     

分光光度法测定乙酸仲丁酯生产过程中总铬

用高氯酸和硝酸湿法消解乙酸仲丁酯工艺中各种类型的样品,用二苯碳酰二肼（DPC）分光光度法测定其中的总铬含量。总铬含量在0～200 ppm范围内线性良好,线性方程为y=-0.002＋0043x,r=0.9996。样品测定结果相对标准偏差3.5%～4.5%,加标回收率95%～105%。与电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）比较,结果一致。     

气相色谱法测定食品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂含量

通过试验建立了一种采用气相色谱法检测食品中对羟基苯甲酸酯类(乙酯和丙酯)含量的方法。样品在酸性条件下用混合萃取剂(正乙烷+乙醚,体积比1∶9)萃取后,经碳酸氢钠溶液洗涤净化,浓缩定容,用HP-5熔融石英毛细管柱分离并用氢火焰检测器检测。采用保留时间定性和外标法定量的分析方法进行测定。对羟基苯甲酸乙酯在50～800μg/mL的浓度范围内,线性相关系数R为0.9992,加标回收率在89.95%～98.35%之间,相对标准偏差为3.29%;对羟基苯甲酸丙酯在50～800μg/mL的浓度范围内,线性相关系数R为0.9997,加标回收率在94.30%～102.11%之间,相对标准偏差为2.83%。该方法测定结果准确可靠,且稳定性好,灵敏度高。     

石墨炉原子吸收法测定水中镉和铅

采用石墨炉原子吸收光谱法测定不同水体中的铅,镉的含量.分别试验了不加改进剂、加重铬酸钾、加磷酸二氢铵三种检测方法对测定结果的影响.铅、镉的线性范围分别为0~20 ng/mL、0~15 ng/mL,相关系数r分别为0.999 8、0.999 8,回收率分别为96.5%~101.1%和98%~103.1%,相对标准偏差分别为RSD≤1.026%和RSD≤1.038%。     

重量法测定合质金中金的含量

试样经王水分解、过滤、调节pH值、水合肼选择性还原后,采用重量法测定合金中金元素的含量,测定范围1%~90%。该方法具有回收率高,操作简单,重现性好等优点。