氯吡脲在葡萄中的残留分析方法及消解动态

[方法]葡萄样品中的氯吡脲使用含1％乙酸的乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,高效液相色谱-紫外检测器(HPLC-UV)检测;使用所建方法测定了氯毗脲在北京、杭州两地葡萄上的消解动态.[结果]氯吡脲的最低检出限为0.003 mg/kg,在葡萄中的添加回收率为95％～104％,变异系数为1.0％～1.8％;在北京和杭州两地,氯吡脲在葡萄上的半衰期分别为11.6、23.1 d.[结论]氯吡脲在葡萄中半衰期比在其他基质中更长.     

氯吡脲的高效液相色谱分析

建立了采用高效液相色谱法,经C18不锈钢柱,以甲醇∶水=60∶40为流动相,检测波长为265nm,对氯吡脲进行分析,该方法的线性相关系数为0.9998%,RSD=1.0953%,回收率范围94.59～101.63%,平均值98.11%,精密度1.23%,该方法操作简单,分析速度快,毒性小,可操作性强,适合于水果中氯吡脲的残留分析。     

0．1％氯吡脲乙醇溶液在巨峰葡萄上的试验效果

葡萄是我国的一种主要水果,它品种多,栽植范围广。由于其酸甜适口,深得人们喜爱。随着水果保鲜技术的不断发展,延长了葡萄的货架期,致使市场对葡萄的需求量增加。在有限的土地上增加经济效益,必须提高葡萄单位面积产量和品质,其中使用植物生长调节剂便是有效措施之一。     

高效液相色谱法测定氯氟吡氧乙酸含量

介绍了采用反相高效液相色谱法,使用C18色谱柱,以甲醇-水为流动相,流速为1.5min/ml,在吸收波长为210nm下,外标法定量检测氯氟吡氧乙酸的含量。本方法的线性方程为:y=27821726x-2687,R2=0.999,相对标准偏差为0.20%,回收率在99.0%～101.2%之间。     

橙皮苷分析方法研究

以橙皮苷为标准品,采用紫外分光光度法(直接法)和高效液相色谱(HPLC)测定橙皮苷含量,并对测定条件进行探讨,比较两种方法测定橙皮苷的准确度。实验结果表明,紫外分光光度法测得的橙皮苷纯度数据比高效液相色谱数据高,HPLC法精确,分光光度法简单快速,均能得到令人满意的结果。     

高效液相色谱法测定葡萄中噻苯隆残留量

[目的]建立葡萄中噻苯隆残留量的液相色谱分析方法。[方法]样品经乙腈提取,盐析后上层有机相水浴60℃氮吹至近干,用甲醇定容后过有机滤膜供仪器检测。分析采用Kromasil C18色谱柱,甲醇、水作为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长290 nm,外标法定量。[结果]噻苯隆在0.05~1.0 mg/L质量浓度范围呈良好的线性,线性相关系数大于0.9999,方法检出限为0.02 mg/kg,定量限为0.05 mg/kg。添加质量分数0.05、0.5、1.0 mg/kg时,回收率为102.6%~111.2%,批内相对标准偏差为1.58%~4.01%(n=5),批间相对标准偏差为5.64%~6.23%(n=5)。[结论]该方法简单、快速、准确度高,适用于葡萄中噻苯隆的残留量测定。     

高效液相色谱法测定葡萄中烯唑醇农药残留量

用高效液相色谱法测定葡萄中烯唑醇农药残留量，样品经丙酮提取，液－液分配和固相萃取小柱净化后，用RP－HPLC－UV分离测定，外标法定量，方法的定理下限为0．020mg/kg，回收率＞85％，相对标准偏差＜5％。     

糖类化合物分离分析方法进展

综述了糖类化合物的分离、分析方法,主要介绍了高效液相色谱法在糖类化合物的分离、分析中的应用。     

水稻中氯噻啉的高效液相色谱残留分析方法

样品经二氯甲烷提取.弗罗罩硅土与活性炭混合层析柱净化,高效液相色谱仪分离,紫外270 nm检测.对水稻和环境中的氯噻啉进行不同水平的添加回收率实验,方法的回收率为89.27%～98.11%,变异系数为0.55%～3.64%.氯噻啉的最小检知量为0.2 ng,氯噻啉在稻田水中的最低检出质量浓度为0.0004 mg/L.氯噻啉在土壤、植株、谷壳、稻米中的最低检出质量分数分别为0.005、0.01、0.02、0.035 mg/kg.     

黄菊提取物分析方法研究

采用TLC法对黄菊提取物中野菊花进行定性鉴别,采用HPLC法测定黄菊提取物中的黄芩苷并进行水分、水中不溶物的测定。TLC定性检出野菊花,斑点清晰,分离度好,阴性对照无干扰;黄芩苷在1.862~186.195μg·mL~([-1])(r=0.9997)与峰面积均呈现良好的线性关系,平均回收率为102.08%,RSD(n=9)为1.57%。     

吡虫啉防治北京地区葡萄叶蝉的残留分析

采用高效液相色谱法(HPLC)测定了10%吡虫啉可湿性粉剂在葡萄上的残留动态和最终残留量.结果表明:平均添加回收率85.20%～95.64%,相对标准偏差3.74%～6.87%.最小检知量0.5 ng,在葡萄中最低检出质量分数0.01 mg/kg,吡虫啉用量分别为30、60 g a.i./hm2时,在葡萄上的降解半衰期分别为4.29、4.02 d.用推荐剂量和加倍剂量在葡萄上各施药3次,末次施药后14 d残留量均低于0.20 mg/kg.     

膨胀剂对污泥、粉煤灰-页岩高性能轻骨料性能的影响

为了使利用污泥制备的轻骨料有较好的稳定性,选择了碳酸钙、九零型碳化硅和八零型碳化硅三种膨胀剂,研究了不同膨胀剂对轻骨料性能的影响,利用热重(TG)分析曲线分析了三种膨胀剂导致轻骨料膨胀的原因,比较了膨胀剂对轻骨料颗粒强度和吸水率的影响.结果表明:污泥掺量35％、页岩45.5％、粉煤灰19.5％时,外加八零型碳化硅在0.10％ ～0.16％范围变化时,制备的轻骨料性能较稳定,掺0.12％的轻骨料,经1170℃焙烧轻骨料1h吸水率为0.86％,24h吸水率仅仅为1.63％,颗粒强度分别为9.8 MPa,是低吸水、高强度轻的骨料.     

精甲霜灵水分散粒剂在葡萄和土壤中的残留试验

在北京和杭州市郊区进行了精甲霜灵在葡萄上的残留动态和最终残留试验,葡萄和土壤样品用甲醇提取,中性氧化铝柱净化,用带紫外检测器的液相色谱测定了其残留量.精甲霜灵的最低检出量为1.0×10-10g,在葡萄和土壤中的最低检出质量分数均为0.05mg/kg.在葡萄中的平均回收率为85.8%～101.8%,变异系数为3.5%～4.6%;在土壤中的平均回收率为94.3%～100.3%,变异系数为2.0%～3.6%,符合农药残留分析的要求.研究结果表明,精甲霜灵在葡萄上的半衰期为1.7～5.2d,在土壤中的半衰期为2.8～7.1d.68%金雷水分散粒剂按推荐剂量1800g/hm2和推荐剂量的1.5倍2700g/hm2使用4、5次,末次施药距收获间隔5、7、14d,精甲霜灵在葡萄中的残留量均低于CAC(联合国食品法典委员会)规定的MRL值1.0mg/kg,所以68%金雷水分散粒剂按推荐剂量方法使用,收获的葡萄是安全的.     

氟硅唑乳油在葡萄和土壤中的残留动态

为评价氟硅唑在葡萄上使用后的残留动态及环境安全性,在北京和长春市郊区进行了其在葡萄上的残留动态和最终残留试验.葡萄和土壤样品用丙酮提取,液液分配净化,用带紫外检测器的液相色谱测定了其残留量.氟硅唑的最低检出量为3.0×10-11g,在葡萄和土壤中的最低检出质量分数均为0.01 mg/kg.在葡萄和土壤中的平均回收率为92.6%～99.0%,变异系数为1.7%～13.3%,符合农药残留分析的要求.研究结果表明,氟硅唑在葡萄上的半衰期为5.8～7.0 d,在土壤中的半衰期为12.0～14.0 d.40%氟硅唑EC按推荐剂量0.05 g a.i./kg和推荐剂量的2倍0.1 g a.i./kg使用3、4次,末次施药距收获间隔28、35 d,氟硅唑在葡萄中的残留量为0.084～0.216 mg/kg,土壤中为0.025～0.318 mg/kg,残留量低于FAO规定的氟硅唑在葡萄中的MRL值0.5 mg/kg,所以40%氟硅唑EC按推荐剂量0.05 g a.i./kg在葡萄上使用3次,末次施药距收获间隔28 d,收获的葡萄是安全的.     

从葡萄穗轴废渣中提取白藜芦醇

白藜芦醇的提取主要以有限资源虎杖为原料。作者开发了以新的原料葡萄穗轴废渣提取白藜芦醇的工艺。经薄层层析法对提取液分离后,用紫外分光光度法测定吸光度,确定了白藜芦醇的含量。考察了不同提取剂(甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯)、不同乙醇体积比、温度、时间、物料比对白藜芦醇提取率的影响。通过单因素实验和正交实验确定了最佳提取条件:体积分数50%的乙醇为提取剂,提取温度70℃,m(葡萄穗轴)∶m(乙醇)=1∶13,提取时间4.0 h,白藜芦醇一次提取率达0.34%。     

气相色谱-质谱法快速测定葡萄中克百威残留量

建立了采用气相色谱-质谱联用技术快速、准确测定葡萄中克百威残留量的方法。样品采用液液提取,层析柱净化,气质联用仪进行分析。该方法选择性好,灵敏度高。克百威线性范围为0.02~0.5 mg/L,检出限为0.01 mg/kg,加标回收率在83.8%~90.2%之间,相对标准偏差为2.30%~4.16%。     

多嵌段共聚物增容的遇水膨胀橡胶研究

以天然橡胶和吸水树脂（聚丙烯酸钠）为主要原料，以含聚氧化乙烯嵌段的亲水亲油型多嵌段共聚物为增容剂，以活性陶土为补强剂，利用多组分机械共混技术，制备了遇水膨胀橡胶；从吸水动力学数据出发，研究了重量吸水率与增容剂含量、吸水树脂含量之间的关系；对遇水膨胀橡胶吸水前后的力学性能进行了测试。结果表明，增容剂的加入能显著改变遇水膨胀橡胶的吸水性能和力学性能。     

交联型吸水膨胀弹性体的研究

采用氯化聚乙烯(CPE)和聚乙二醇(PEG)的钠盐发生偶联反应合成了交联型吸水膨胀弹性体，讨论了反应条件对共聚物中PEG含量的影响，并且讨论了其溶胀性能。结果表明，交联型吸水膨胀弹性体中PEG含量随反应时间的延长、反应温度的升高而增大。随环境温度的升高，该材料的平衡吸水率增大。交联聚合物随吸水时间的延长而增大，吸水5d就达到平衡，最大吸水率为208．2％，该聚合物的保水能力随时间的延长而降低，吸收的水分越多，失去的水分也越多。     

溶胀剂对黏胶纤维催化脱水的影响

主要研究了不同浓度的乙二胺、尿素水溶液对黏胶纤维的溶胀作用,以及溶胀对催化剂催化效果的影响。通过保水值、吸碘值、~(13)C NMR和热失重分析等测试手段,对溶胀后的纤维性能进行了表征。结果发现:溶胀破坏了纤维内部的氢键结构,使分子链间距加大,催化剂分子更容易进入到纤维内部起到更好的催化效果。通过测定纤维的保水值和吸碘值,对比了乙二胺和尿素水溶液对黏胶纤维的溶胀效果,发现乙二胺对黏胶纤维的溶胀作用更强。~(13)C NMR结果表明,乙二胺对黏胶纤维有更大的消晶作用。热失重曲线表明:经乙二胺溶胀后的纤维的初始热失重温度进一步降低,有利于纤维在更低的温度下进行热处理,节约能耗。纤维强度测试结果表明,溶胀处理可以有效提高催化剂的催化效率。