氧敏荧光纳米聚合物胶囊在溶解氧传感器中的应用

根据可逆加成断裂链/链转移(RAFT)细乳液聚合法制备包裹有荧光指示剂的纳米聚合物胶囊,并将该纳米聚合物胶囊制备成氧敏荧光膜应用于溶解氧传感器中,结果表明:该溶解氧传感器具有良好的可逆性、重复性,响应时间13.5 s,灵敏度为2.35。其工作曲线呈非线性,相关系数R~2=0.999,符合非均相系统的"two-site"模型。其检测极限为0.21 mg/L(n=10),在0.21~8.96 mg/L范围内可以很好地检测溶解氧含量。     

高效液相色谱法同时测定口腔护理用品中3种抗菌药物

建立高效液相色谱（ HPLC）同时测定口腔护理用品中3种抗菌药物含量的分析方法。试样经甲醇水溶液超声提取后,以甲醇-磷酸盐缓冲溶液为流动相,经C18柱分离后进行HPLC检测。3种药物在2.0mg/L-100mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999。20、40、100 mg/kg 3个浓度加标水平的平均回收率为97.2%-103.7%,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.28%-2.36%,检出限为2.5 mg/kg-5.0mg/kg。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确。     

气相色谱-质谱联用法同时测定化妆品中38种致敏香料的含量

建立了同时测定化妆品中38种致敏香料含量的气相色谱-质谱联用法（GC/MS）。样品经乙酸乙酯提取后，采用选择离子模式（SIM）进行定性及定量分析。38种致敏香料在质量浓度0.1～20.0 mg/L范围内线性关系良好，相关系数（r）大于0.998，检出限为0.2～0.7 mg/kg，平均加标回收率（n=6）范围为85.9%～107.4%，相对标准偏差（RSD）为0.8%～5.7%。该法准确、灵敏、快速，适用于多种基质类型化妆品中38种致敏香料的同时测定。     

UPLC-MS/MS测定化妆品中15种禁用物质

建立了同时测定化妆品中苯海拉明、曲吡那敏和氯苯那敏等15种禁用物质的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。采用Waters?Acquity?UPLC??BEH?C_(18)色谱柱（1.7?μm×2.1?mm×50?mm）进行分离，以甲醇和乙酸铵-甲酸水溶液为流动相梯度洗脱，流速为0.4?mL/min，进样量为3?μL，在电喷雾正离子模式下（ESI~+），采用多反应监测（MRM）模式进行定性和定量。结果表明，所建立的方法在相应的浓度范围内线性关系良好，线性相关系数为?0.999?3～0.999?9，加标回收率在87.21%～99.39%(n=3）之间，相对标准偏差为2.28%～5.27%(n=6），检出限为0.004?3～?0.239?2?mg/kg，定量限为0.014?3～0.797?2?mg/kg。本方法准确、可靠，适用于化妆品中多种禁用物质的同时测定。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中维生素E

建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)同时检测化妆品中α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的分析方法。样品采用乙腈水溶液-正己烷分散提取,以HP-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式测定。实验表明,α-生育酚和α-生育酚醋酸酯在0.05~10 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999;此方法检出限(S/N=3)分别为0.6和0.5 mg/kg,定量限(S/N=10)分别为1.9和1.8 mg/kg;阴性样品的2个添加水平的平均回收率在88.7%~106.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于8.2%。     

烟用香精香料中甲醇、仲丁醇的GC-MS分析

通过对色谱柱、色谱条件和前处理条件的选择优化,建立了毛细管气相色谱-质谱联用法准确、快速测定香精香料中甲醇和仲丁醇的分析方法。样品经过超声萃取过滤后,再注入气相色谱-质谱联用仪进行分析,采用选择离子和保留时间定性,内标法定量。香精香料中甲醇的回收率为95.56%~100.32%,相对标准偏差(RSD)2.0%(n=6),检出限为0.13 mg/L,定量限为0.44 mg/L;仲丁醇回收率为94.39%~103.32%,RSD5.0%(n=6),检出限为0.03 mg/L,定量限为0.10 mg/L。该方法与企业标准YQ/T 38-2013相比,测量结果具有良好的一致性,且该方法前处理简单、快速,准确度和灵敏度高,适合大批量样品的测定。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中13种硝基苯类化合物

建立了水剂、粉剂、膏霜类、唇膏唇彩类化妆品中13种硝基苯类化合物的气相色谱-质谱（GC-MS）测定方法。水剂和粉剂类化妆品采用溶剂提取,浓缩后测定;膏霜类和唇膏唇彩类化妆品采用溶剂提取,佛罗里硅土固相萃取柱净化后测定。样液经OV-225（30m×0.25mm×0.25μm）毛细管色谱柱分离,GC-MS的选择离子监测（SIM）模式检测,以保留时间和特征离子比值定性,内标法定量。结果显示,13种硝基苯类化合物在0.1-5.0mg/L浓度范围内线性关系良好,方法检出限（S/N=3）在0.02-0.85mg/kg之间,3个添加水平的平均回收率在81.2%-11.3%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）为4.5%-12.1%。     

生物酶法合成氰氟草酯过程监测的RP-HPLC分析方法的研究

为实时监控化学-酶法制备氰氟草酯反应过程,建立了一种该体系中氰氟草酯的RP-HPLC的检测方法。采用SymmetryC18柱（5μm,4.6 mm i.d.×150 mm）,以V（甲醇）∶V（水）=80∶20为流动相,流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为282 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。氰氟草酯在5.0~1000.0 mg/L范围内线性良好,相关系数达到0.9999,检出限为1.0 mg/L,相对标准偏差为0.58%（n=5）,加标回收率在92.3%~101.5%之间。     

石楠叶总黄酮含量测定及抗氧化活性研究

采用超声波辅助法提取石楠叶中的总黄酮,以双波长分光光度法测定总黄酮含量,并用DPPH法对石楠叶提取液中的总黄酮进行抗氧化活性评价。结果表明,在测定波长为418 nm,参比波长为465 nm的条件下,芦丁标准曲线回归方程为ΔA=0.025 5ρ-0.007 3,芦丁质量浓度在3.86³8.6 mg/L范围内具有良好线性关系(R38.6 mg/L范围内具有良好线性关系(R²=0.999 59),方法的检出限(3S/N)为0.27 mg/L,平均回收率为93.36%,精密度(RSD)为1.12%(n=6),总黄酮含量测定结果为2.17%;DPPH抗氧化活性测定结果表明,与常用抗氧化剂维生素C相比,石楠叶黄酮具有更强的抗氧化活性。     

盐湖卤水中铀的激光液体荧光法测定

针对WGJ-III型微量铀分析仪测铀原理分析,结合卤水的特点以及在大量实验研究的基础上,提出了激光液体荧光-标准加入法测定盐湖卤水中铀的方法。方法检出限为0.02 mg／L,对配制含铀1.000 mg/L卤水测定的相对标准偏差（RSD）为0.98％（n=10）,加标回收率为95％～106％。该方法操作简便、分析结果准确且分析成本不高,可用于盐湖卤水或高矿化度水溶液中铀含量的测定。     

“康河”河道的状况分析与治理

针对"康河"水质化学需氧量为90～120 mg/L,污染程度较轻,提出了合理化的治理方案,即采用生物——生态修复和曝气增氧结合的技术对河道水进行处理。经过半年的河道治理,使化学需氧量降到40 mg/L左右,溶解氧从2.7mg/L恢复到4.5mg/L左右,治理效果较好。     

超声波辅助萃取-高效液相色谱法测定化妆品中硫氯酚

建立超声波辅助萃取一高效液相色谱（HPLC）测定化妆品中硫氯酚含量的分析方法。试样经饱和氯化钠溶液分散,乙腈超声提取后,以甲醇一乙腈一乙酸铵缓冲溶液为流动相,经C18柱分离后进行HPLC检测。硫氯酚在0．5～25mg／L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数大于0．999。5、10、50mg／kg3个浓度加标水平的平均回收率为95．2％一103．6％,相对标准偏差（RSD,n=6）为1．18％～2．55％,检出限为1．2mg／kg。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确。     

重铬酸钾法和紫外分光光度法测污水中COD的实验分析

分别用重铬酸钾法和紫外分光光度计测定了污水中的化学需氧量COD及紫外吸光度A值。通过测量比较,数据拟合后,得出两者线性关系式为:COD(mg/L)=(A+0.00950)/0.02945,线性相关系数r=0.9986。实验结果表明,污水中COD与A值具有良好的线性关系,利用紫外分光光度法可以简便有效地检测污水中化学需氧量COD。     

受污染原水处理的聚四氟乙烯中空膜组合工艺

该文以排洪期东江水为原水,开展了聚四氟乙烯（PTFE）中空纤维膜组合工艺处理受污染原水的小试和中试研究。工艺将臭氧、混凝与膜过滤集成,后置生物活性炭过滤。试验的PTFE膜孔径为0.12μm,外径×内径为2.3 mm×1 mm。小试试验测得临界膜通量为60 L/m^2·h,臭氧能够促进组合工艺对有机物的去除,并能提高氨氮的去除。中试试验规模为120 t/d,膜通量为41.67 L/m^2·h。结果表明,投加臭氧时组合工艺对氨氮的处理负荷能提高至3.19~4.31 mg/L,COD去除率为70%~94%,UV254去除率达到73%~87%,工艺出水浊度〈0.2 NTU,大于2μm颗粒数〈50 CNT/mL。工艺出水中THMs、HAAs、甲醛、溴酸盐均符合新的饮用水卫生标准;膜出水未检出细菌总数和总大肠菌群数。投加臭氧（O3/TOC=0.6~0.8）可显著减轻膜污染,达到同样的污染程度所需的运行时间较未投加臭氧时延长1倍;投加7~9 mg/L臭氧可逐渐消除膜污染,达到原位修复膜污染,减少化学清洗频次的目的。     

PVDF-TiO2复合中空纤维膜的制备与表征

将纳米二氧化钛(TiO₂)粒子与4类制膜添加剂复配处理,采用相转化法制备聚偏氟乙烯(PVDF)-TiO₂复合中空纤维膜,讨论了纳米TiO₂粒子对复合膜结构和性能的影响。通过扫描电子显微镜、X射线衍射、能谱分析、热重分析、拉伸试验、接触角测定和超滤实验分别表征了复合膜的微观孔结构、晶相结构和复合均匀性、热稳定性、机械性能、亲水性、超滤性能以及抗污染性能。结果表明：通过添加TiO₂粒子复配添加剂,复合膜的性能得到有效改善。复配添加剂中w(TiO₂)为2%(占PVDF固含量的质量分数)时,纯水通量由348 L/(m²·h)提高至377 L/(m²·h),牛血清蛋白截留率由68%提高至90%,断裂强度和抗污染性能提高,复合膜综合性能优异。     

纳米TiO2复配添加剂对PVDF中空纤维膜结构和性能的影响

该文将纳米二氧化钛（TiO2）粒子与高分子致孔剂、非溶剂、表面活性剂和无机盐4类制膜添加剂复配处理,采用浸没沉淀相转化法制备聚偏氟乙烯（PVDF）-TiO2复合中空纤维膜。通过扫描电子显微镜、X射线衍射、能谱、拉伸试验、接触角测定和截留试验分别对复合膜的微观孔结构、晶相结构、Ti元素分布、机械性能、亲水性、过滤性能和抗污染性能进行了表征,讨论了纳米TiO2粒子对PVDF膜结构和性能的影响。结果表明通过改变复配添加剂中TiO2粒子的含量,可以有效调控复合膜的结构和性能。当复配添加剂中w（TiO2）为2％（占PVDF固含量的质量分数埘％）时,纯水通量由216L／m^2·h提高至402L／m^2·h,牛血清蛋白截留率由95％降低至90％,复合膜整体性能较为优异。     

新型反渗透膜阻垢剂GDMP阻垢性能评价

采用静态法和动态法对新型反渗透膜阻垢剂GDMP进行了阻垢性能评价。静态法结果表明,GDMP阻CaCO3垢性能优良,使用浓度为12 mg/L时阻CaCO3垢率为76.2%,好于同浓度PTP0100的52.3%。动态法结果表明,GDMP能够大大延长水通量不变的时间,2,3,4 mg/L分别在58,108,168 h内水通量维持不变,在74,140,232 h时水通量降低10%,而相同条件下PTP0100维持水通量不变的时间为0,6,10 h,在28,40,48 h时水通量降低10%,GDMP性能优于PTP0100。     

ABTS分光光度法测定水中微量二溴海因中的有效溴

为检测水中低浓度二溴海因(DBDMH),基于有效溴与2,2'-连氮-双(3-乙基苯并噻唑-6-磺酸)(ABTS)在pH=2条件下产生绿色稳定存在的ABTS.+自由基的原理,使用ABTS显色分光光度法在405 nm测定二溴海因中的有效溴。该方法在0.08~1.61 mg/L有效溴范围内线性良好,最低检测限为0.02 mg/L。二溴海因水解产生的氨氮对测定影响很小。     

P（MA—AA）／PEG水凝胶的制备与性能研究

合成了马来酸酐-丙烯酸共聚物,并与长链分子聚乙二醇交联反应制备了马来酸酐-丙烯酸共聚物／聚乙二醇水凝胶。通过红外光谱对聚合物、水凝胶结构进行了表征,测试了不同pH值下水凝胶的溶胀度以及水凝胶在酸碱条件发生变化时的溶胀速率。研究结果表明,马来酸酐-丙烯酸共聚物／聚乙二醇水凝胶具有较强的吸水溶胀能力,并且对pH值极为敏感：交联剂含量7％的凝胶在pH=10时SR=62657％、pH=2时SR=825％,酸碱条件下具有近百倍的溶胀度变化;并且在pH发生变化时P（MA-AA）／PEG凝胶具有快速的响应速率：由pH=2溶液中转移至pH=10溶液中20min即可溶胀完全,而由pH=10溶液中转移至pH=2溶液中10min即可完全收缩。