Ge20Sb10Se65Te5硫系玻璃制备及Ti丝除杂机理研究

为了研究Ge-Sb-Se-Te四元硫系玻璃制备工艺和Ti丝除杂机理,通过盐浴冷却技术制备了Ge₂₀Sb₁₀Se₆₅Te₅硫系玻璃,并测试了其结构、红外透过率、玻璃特征温度和热膨胀系数,采用Kissinger和Augis-Bennett理论对Ge₂₀Sb₁₀Se₆₅Te₅玻璃的结晶活化能进行了分析研究。结果表明,所制试样为非晶结构,玻璃化转变温度T_g=531 K(升温速率为10 K/min),Kissinger和Augis-Bennett理论得到的结晶活化能分别为115.74 kJ/mol和131.53 kJ/mol。通过Ti丝除杂有效去除了氧杂质,得到的玻璃试样红外透过性能良好,并最后检测了Ti丝表面反应后的残留物质。热膨胀分析发现升温速率加快,玻璃在屈服点和软化点的膨胀量增加,这个结果解释了试管中的低温样品在重新加热时,升温过快石英试管经常裂开的原因。     

若干硫系玻璃黏度变化速率的结构起源探索

用熔融淬冷法制备Ge₃₃As₁₂Se₅₅、Ge₂₂As₂₀Se₅₈、Ge₁₀As₄₀Se₅₀、As₄₀Se₆₀、Se硫系玻璃,采用流变仪测试样品黏弹状态的黏度,计算各样品黏度的Vogel-Fulcher-Tammann 方程和黏度变化速率(即料性)。结合拉曼光谱,根据玻璃微观结构对料性的影响规律进行系统分析。发现随着Ge_xAs_ySe_100-x-y硫系玻璃中Ge、As含量的增加,玻璃黏度随温度的变化速率先降低再升高,料性先变长后变短。在平均配位数=2~2.6时,随着平均配位数的增大,组成玻璃的原子之间的平均键能和网络结构稳定性逐渐变大,黏度变化速率降低,料性变长;在=2.6~2.78时,随着网络结构中As-As/Ge-Ge缺陷键的出现,玻璃网络结构的稳定性降低,玻璃黏度的变化速率加快,料性变短。     

粉体热压法制备As2Se3硫系玻璃研究

本研究尝试将As₂Se₃红外硫系透镜生产过程中产生的块体玻璃废料进行回收利用,首先将清洗后的块体玻璃废料球磨成粉体,然后采用粉体热压技术实现高光学质量As₂Se₃玻璃片的制备。研究了粉体粒度、热压参数对制备的As₂Se₃玻璃光学性能的影响,对比了粉体热压法和熔融淬冷法制备的As₂Se₃玻璃的性能,评估了通过粉体热压途径制备红外硫系玻璃的可行性。结果表明:随着球磨时间的延长,As₂Se₃玻璃粉体的平均颗粒尺寸逐渐减小,且颗粒尺寸的分布趋于更加均匀;使用平均颗粒尺寸为9.7 μm的粉体(球磨10 min),在压力为40 MPa、热压温度为250 ℃、热压时间为10 min的条件下获得的热压玻璃的致密度达到99.8%,其折射率与熔融淬冷法制备的玻璃的折射率接近(在10 μm波长的折射率差仅为0.003),在10 μm波长的透过率达61%(理论透过率为63.7%)。通过进一步提高玻璃粉体的纯度和尺寸均匀性,有望制备出与熔融淬冷法制备的玻璃性能相当的热压玻璃。     

Na2O对锂铝硅微晶玻璃析晶及性能的影响

采用熔融法制备了不同Na₂O含量的透明锂铝硅微晶玻璃,通过DSC、XRD、FESEM等测试方法研究了不同Na₂O含量对玻璃析晶及性能的影响。结果表明：Na₂O的引入能显著降低玻璃的转变温度和析晶温度,抑制LiAlSi₄O₁₀晶相的析出。但Na₂O的引入促使微晶玻璃中析出Li₂Si₂O₅新相,并且随着Na₂O引入量的增加,Li₂Si₂O₅转变为主晶相。由于晶体尺寸均为纳米级,主晶相的转变对透过率影响较小,微晶玻璃的可见光透过率均高于85%。主晶相的转变有效增强了微晶玻璃的机械性能,其弯曲强度由300 MPa提升至331 MPa。Na₂O的引入有效增强了Na-K交换,Na₂O含量为4%(质量分数)的Li₂O-Al₂O     

退火工艺对Bi2Te3薄膜近红外光响应性能影响的研究

采用物理气相传输法(PVT)在p-Si衬底上制备了n-Bi₂Te₃薄膜。在不同温度下对薄膜样品进行退火处理,利用X射线衍射、拉曼光谱、扫描电子显微镜以及光致发光光谱对退火处理前后的薄膜形貌与微观结构进行表征。研究了退火温度对Bi₂Te₃薄膜形貌结构以及红外光响应能力的影响。结果表明在200～400℃的温度区间内,退火温度为250℃时可有效提高薄膜结晶度,细化晶粒,减少薄膜缺陷,降低缺陷能级对Bi₂Te₃薄膜红外光响应性能的影响,使得在250℃获得的高结晶质量的Bi₂Te₃薄膜的红外光响应性能均优于其他的退火温度获得Bi₂Te₃薄膜和未处理的,表明采用PVT方法制备的Bi₂Te₃薄膜的最佳退火温度是250℃。     

n型Bi2 Te2.7Se0.3热电材料的冷烧结制备及其性能研究

冷烧结技术(Cold Sintering Process,CSP)是一种利用辅助液相可使陶瓷在300℃以下达到致密的新型烧结技术,不仅操作简单、成本低廉,而且节能降耗,在制备块体热电材料方面有极大的前景。本文通过溶剂热法制备了Bi₂Te_2.7Se_0.3粉体,分别与0 wt%液相、10 wt%H₂O、10 wt%EG、10 wt%NaOH溶液混合均匀,通过冷烧结方法制备了Bi₂Te_2.7Se_0.3块体热电材料,并与放电等离子烧结(SPS)所制备的样品作对比。XRD测试结果表明,所有样品均未被氧化,密度测试结果显示,冷烧结添加NaOH溶液或者H₂O的样品的致密度高达97%左右,比添加0 wt%液相的样品高约7%。添加NaOH溶液的样品在375 K时具有最高的ZT值0.9,在较低温度段(300～400 K)比SPS所制备的样品的ZT值高。我们的研究表明,通过液相辅助的冷烧结技术制备Bi₂Te     

Nd2O3取代CaO对硼硅酸盐玻璃物相、结构和化学稳定性的影响

以典型Na₂O-CaO-ZrO₂-B₂O₃-SiO₂为基础玻璃组分，通过Nd₂O₃替换CaO，采用传统的高温熔融冷却法制备了固化体。通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和扫描电子显微镜(SEM)对固化体进行了物相和结构的表征，并通过产品一致性检测法(PCT)和溶解速率法(MCC-1)对化学稳定性进行了分析和评估。结果表明：随着Nd₂O₃取代量的增加，ZrO₂的析晶逐渐减弱，当Nd₂O₃的含量为5%时，6%的ZrO₂能完全溶于玻璃相中。通过Nd₂O₃替换CaO促进ZrO₂在该硼硅酸盐玻璃结构中的溶解，可提高固化体的化学稳定性。浸泡28天后，固化体的LR_Si、LR_Ca、LR     

铜浆料用ZnO-B2O3-SiO2-BaO玻璃的结构和性能

本文以铜浆料用ZnO-B₂O₃-SiO₂-BaO玻璃为对象，通过X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)、拉曼光谱(Raman)、核磁共振铝谱(²⁷Al NMR)、差示扫描量热(DSC)和扫描电子显微镜(SEM)等表征方法，研究了ZnO含量对其结构和性能的影响。结果表明，随着ZnO含量的增加，玻璃试样中BO/NBO(摩尔比)、玻璃试样的平均桥氧数和[ZnO₄]/[ZnO₆]摩尔比均先增大后减小，[BO₄]/[BO₃]摩尔比增大，[AlO₆]和[AlO₅]摩尔占比增大，[AlO₄]摩尔占比降低。玻璃试样网络结构连接度整体先致密后疏松，且当ZnO的质量分数为36%时玻璃试样网络结构最为致密。当ZnO质量分数从32%增加到42%时，玻璃试样的DSC曲线中玻璃化转变温度T_g、起始烧结温度T     

基于脉冲喷射技术的硫系玻璃光纤制备方法探索

硫系玻璃光纤因具有独特的红外光学特性,在红外成像、激光传输和传感等诸多领域具有广阔的应用前景。目前,硫系玻璃光纤的拉制方法主要包括双坩埚法和预制棒拉制法。其中,双坩埚法装置复杂,预制棒拉制法需要提前制备高质量的预制棒。此外,这两种方法均要求玻璃具有较高的抗析晶能力,限制了硫系玻璃光纤新材料的开发。本工作创新性地将脉冲喷射技术引入到硫系玻璃光纤制备领域,通过硫系玻璃光纤纤芯的拉制,探索该方法在玻璃光纤制备上的可行性。通过对玻璃熔体施加持续性的脉冲扰动,坩埚底部小孔处能产生连续的射流,并且在下落过程中发生凝固,从而获得玻璃纤芯。采用该方法,成功制备了一种组成为Ge₂₈Sb₁₂Se₆₀的玻璃光纤纤芯。脉冲喷射法具有装置简单、操作容易等优点,通过连续且规律的脉冲和坩埚内外压力差实现硫系玻璃光纤的拉制,与传统依靠重力拉制的方法相比,脉冲喷射法具有更为丰富的调控手段,从而为新型硫系玻璃光纤的制备提供参考。     

B2O3对LTPS用基板玻璃结构和黏温性能的影响

以LTPS用无碱基板玻璃配比料方,探讨B₂O₃对无碱硼铝硅酸盐玻璃结构和黏温性能的影响。通过红外光谱和X射线光电子能谱对玻璃试样进行网络结构分析,并测试了玻璃试样的高温黏度、软化点温度、退火点温度和应变点温度。结果表明:B₂O₃含量较低(0.13%)时,B³⁺以四配位的[BO₄]存在;随着B₂O₃含量升高,满足[BO₄]形成之外的B;逐渐以[BO₃]的形式存在;[BO₃]含量增多,玻璃黏度逐渐下降。     

CdS/Nb2O5异质结材料的制备、表征及光催化降解环丙沙星研究

采用水热法制备了CdS/Nb₂O₅纳米复合材料,利用X-射线衍射光谱(XRD)、透射电镜(TEM)、红外光谱(FT-IR)、X-射线光电子能谱(XPS)和紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)对制备的材料进行表征。通过可见光下降解环丙沙星评价材料的光催化活性。结果表明,制备的CdS/Nb₂O₅纳米复合材料由CdS纳米颗粒分散于Nb₂O₅纳米笼表面,二者形成紧密的Ⅱ型异质结;CdS的引入增强了Nb₂O₅的可见光吸收性能,同时提高了光生载流子的分离效率;当CdS的含量为15%时,CdS/Nb₂O₅可在60 min实现环丙沙星的高效降解,其反应速率常数是CdS的7.5倍,Nb₂O₅的20倍,空穴是该降解反应的主要活性物种,研究结果为抗生素废水的高效治理提供了一条新思路。     

Na2O-Al2O3-SiO2-P2O5玻璃的结构和析晶性能研究

采用熔融-淬冷法制备了不同(Al₂O₃+P₂O₅)含量的碱铝硅酸盐玻璃,通过拉曼光谱、X射线衍射光谱、扫描电镜研究了其结构特征和析晶性能。发现随着(Al₂O₃+P₂O₅)含量减少,玻璃中Na₂O含量增加,玻璃化转变温度从685 ℃降低到622 ℃,当减少至摩尔分数为22%时,出现析晶峰且起始析晶温度降低。拉曼光谱表明Q⁴_P对应的拉曼峰强度变低且逐渐向低波数方向移动,说明Na₂O作为网络修饰体使硅酸盐玻璃结构逐步解聚,玻璃的析晶能力逐渐增强。结果表明:当(Al₂O₃+P₂O₅)摩尔分数为22%时热处理后的样品存在晶型转变,700 ℃热处理时以NaAlSiO₄霞石晶体为主,900 ℃时转变为以Na_6.8Al_6.3Si_9.7O₃₂霞石晶体为主。当(Al₂O₃+P₂O₅)的摩尔分数为21%和20%时,热处理后的样品能稳定析出Na₃PO₄和Na_6.8Al_6.3Si_9.7O₃₂晶体。热处理后的样品析出了耐酸侵蚀性较差的富磷相和Na₃PO₄晶体,导致化学稳定性变差。     

不同Al2O3/SiO2比的MgO-Al2O3-SiO2微晶玻璃制备及性能研究

本文采用烧结法制备MgO-Al₂O₃-SiO₂(MAS)微晶玻璃，研究不同Al₂O₃/SiO₂质量比对MAS微晶玻璃的微观结构和理化性能的影响，采用X射线衍射、差热分析、红外光谱、扫描电子显微镜对基础玻璃与微晶玻璃的结构和表面形貌进行表征，并对微晶玻璃的密度、力学性能、耐蚀性、热学性能和介电性能进行测试分析。结果表明：随着Al₂O₃/SiO₂质量比从0.52增大至0.64,基础玻璃的玻璃化转变温度T_g增大、析晶峰值温度T_p减小，促使样品析出α-堇青石晶相；样品密度在2.52～2.60 g/cm³波动，介电常数ε_r由1.73增加到4.51,热膨胀系数由4.46×10^-6℃^-1降低到2.38×10^-6℃^-1,介电损耗tan...     

n(Bi2O3)/n(SiO2)对Bi2O3-B2O3-SiO2系光伏玻璃背板油墨微观结构和反射率的影响

随着光伏发射极和背面钝化电池双面双玻组件产业的兴起,光伏玻璃背板用光伏油墨的需求量逐年递增。光伏油墨制备成涂层后,其致密程度将直接影响自身的反射率,进而对光伏电池的光电转化效率产生影响。本文通过改变n(Bi₂O₃)/n(SiO₂),探究玻璃熔剂析晶和其对Bi₂O₃-B₂O₃-SiO₂系玻璃熔剂所制备光伏油墨的影响。采用DSC和Raman对玻璃熔剂的特征行为进行了表征,采用XRD、SEM、色度仪对不同光伏油墨涂层的微观结构和反射率进行了研究,并提出了光伏油墨涂层的光反射增强机制。研究表明,n(Bi₂O₃)/n(SiO₂)的升高会使[BiO₃]和[BiO₆]基团含量增多,破坏[SiO₄]玻璃网络的能力增强,玻璃熔剂的转变温度和析晶峰温度逐渐降低,玻璃熔剂的析晶能力逐渐增大。在短时间内烤制...     

SnO对SnF2-P2O5-WO3系统玻璃结构和性能的影响

封接玻璃具有耐热好、化学稳定性和机械强度高的优点,被大量运用在真空微电子技术及航天和汽车等众多行业领域。磷酸盐玻璃具有低成本、低特征温度、低稳定性等特点,常被用于封接玻璃的制备。本文采用高温熔融法制备了(60-x)SnF₂-xSnO-35P₂O₅-5WO₃(x=0%,5%,10%,15%,20%,质量分数)组成的玻璃,研究了SnO含量对玻璃结构和性能的影响。通过红外光谱表征了玻璃的微观结构,并测定了玻璃的热膨胀系数和特征温度数值。结果表明,组分中添加SnO可以引入非桥氧来改变O/P原子个数比,从而影响玻璃的结构和性能。随着SnO含量的增加,玻璃的特征温度、封接温度和耐水性能提高,热膨胀系数降低。     

Bi2O3对K2O–B2O3–SrO–Al2O3–Nb2O5–SiO2玻璃陶瓷介电储能性能的影响

随着电力电子系统的不断发展,高功率脉冲电容器的需求增多。电介质电容器因具有放电功率大、充放电速度快及性能稳定等优点,在电力系统、电子器件、脉冲电源等方面发挥着重要作用,广泛应用于民用领域及军事领域。通过熔融压延制备玻璃基体,采用可控结晶工艺研究了不同含量的Bi₂O₃ (x=0.0%、1.0%、2.0%、4.0%,摩尔分数)对K₂O–B₂O₃–Sr O–Al₂O₃–Nb₂O₅–SiO₂玻璃陶瓷物相演化、微观结构、介电和储能性能的影响。在该玻璃陶瓷中,KSr₂Nb₅O₁₅为主要析出晶相,当Bi₂O₃的加入量为x=2.0%(摩尔分数)时,热处理温度为950℃时,玻璃陶瓷样品的储能密度最大可达到1.27 J/cm³,室温下介电常数可达342,是热处...     

氧化锆对微通道板用铅硅玻璃结构和性能的影响

通过X射线衍射(XRD)分析、拉曼光谱(Raman)分析、热膨胀系数以及维氏硬度等测试,探究了ZrO₂对微通道板铅硅玻璃的结构和性能等方面的影响。研究表明,引入8%(质量分数,下同)以内的ZrO₂可实现无析晶微通道板用铅硅玻璃的制备。玻璃中桥氧键的振动强度随ZrO₂含量的增加出现先增加后降低的变化趋势,对应热膨胀系数呈先降低后增加的变化趋势。ZrO₂含量为2%时,玻璃中桥氧含量达到最大,对应玻璃的热膨胀系数最小为80.5×10^-7 ℃^-1,此时微通道板耐离子轰击能力比无锆微通道板提高了33%。玻璃的维氏硬度随ZrO₂含量的增加逐渐变大,且ZrO₂含量低于5%时,维氏硬度变化较为明显。ZrO₂含量为8%时,玻璃的维氏硬度最大为5.1 GPa。     

Fe-(NiSe2/Ni3Se4)@NFF电极的制备及其电解水性能研究

利用亚硒酸钠在溶剂热条件下直接对镍铁合金泡沫(NFF)进行硒化，后热处理成功制备了具有纳米结构的Fe-(NiSe₂/Ni₃Se₄)@NFF材料。没有外加金属源，将NFF作为唯一金属来源，成功制备了铁掺杂镍硒化物自支撑电极。该材料在碱性介质中对析氢和析氧均表现出优异的催化性能。若将该材料同时作为阴极和阳极驱动全解水时，仅需1.55 V的槽电势就可以到达10 mA/cm²的电流密度。该合成方法简单、操作易行、环保节能，旨在创造一种有较强本征活性和耐久性的全解水催化剂。     

Na2O对固体氧化物燃料电池用透辉石封接微晶玻璃性能的影响

本文设计和制备了以透辉石为主晶相的R₂O-RO-Al₂O₃-B₂O₃-SiO₂系封接微晶玻璃,用于固体氧化物燃料电池(SOFC)的封接,研究了Na₂O含量(0%～10%,摩尔分数)对封接玻璃热膨胀系数(CTE)、析晶与烧结润湿特性的影响,表征了封接件在高温长时间热处理后玻璃与SUS403不锈钢的封接界面。结果表明,Na₂O可以显著改善玻璃的热性能,所制备的玻璃样品在封接温度范围内经热处理后可获得主晶相为透辉石(CaMgSi₂O₆)的微晶玻璃。随着Na₂O含量增加,主晶相透辉石的晶相含量不同,微晶玻璃的热膨胀系数由未晶化前的8.22×10^-6 K^-1提升至11.79×10^-6 K^-1,能够满足SOFC封装的热膨胀匹配。当Na₂O含量大于等于8...     

Fe2O3对含铈钙钛矿玻璃陶瓷物相结构及化学稳定性的影响

本文以典型SiO₂-B₂O₃-CaO-Na₂O-TiO₂硼硅酸盐玻璃为基础玻璃,采用热处理析晶法制备含铈钙钛矿玻璃陶瓷固化体。通过DSC、XRD、FTIR、SEM-EDS、ICP等测试方法研究了不同Fe₂O₃含量对该固化体物相结构及化学稳定性的影响。结果表明,随着Fe₂O₃的掺入,CeO₂晶体衍射峰强度逐渐减弱,钙钛矿(CaTiO₃)晶粒分布的均匀程度呈先升高后降低的趋势,所有元素的归一化浸出率呈先降低后升高的趋势。当Fe₂O₃含量为6%(质量分数)时,CeO₂晶体消失,晶粒的分布最为均匀,所有元素的归一化浸出率最低。28 d后,所有样品中元素的归一化浸出率(g·m^-2·d^-1)均低于10^-3数量级,这表明所制备的玻璃...